乙酸乙酯实验报告

1、青岛大学实验报告2011年11月30日姓名 唐 慧 系年级 08级应用化学 组别 同组者 科目 有机化学 题目 乙酸乙酯的制备 仪器编号 一、实验目的1. 掌握酯化反应原理以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭置方法。3. 复习蒸馏、液体的洗涤与干燥、分液漏斗的使用等基本操作。二、实验原理1. 本实验用冰醋酸和乙醇（过量）为原料，利用浓硫酸的吸水作用使反应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。主反应 副反应 2. 物理常数名称相对分子质量性状折射率相对密度熔点/沸点/溶解度/g(100mL溶剂)-1水醇醚冰醋酸60.05无色液体1.36981.04

2、916.6118.1乙醇46.07无色液体1.36140.78-11778.3乙酸乙酯88.1无色液体1.37220.905-8477.158.63. 乙酸乙酯的三维结构乙酸乙酯三维图像三、仪器试剂 仪器：100mL圆底烧瓶，冷凝管，温度计，分液漏斗，水浴锅，维氏分馏柱，锥形瓶，接引管等。 试剂：名称规格用量冰醋酸化学纯50mL乙醇95%50mL浓硫酸化学纯50mL碳酸钠饱和溶液50mL氯化钠饱和溶液50mL氯化钙饱和溶液50mL硫酸镁无水固体10g四、实验装置五、实验流程六、实验记录时间操作步骤现象记录备注8:30安装反应装置8:45圆底烧瓶中加入14.3mL冰醋酸、23mL95%乙醇，在摇

3、动中慢慢加入7.5mL浓硫酸所有试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热8:55加入几粒沸石，装上回流冷凝管，水浴加热9:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流9:50沸腾回流0.5h后，稍冷烧瓶内液体无色10:00加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏10:10液体沸腾，收集馏出液至不再有液体蒸出有机相蒸出时间操作步骤现象记录备注10:30向蒸出液体中加入饱和Na2CO3，用PH试纸检验上层有几层有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性中和醋酸10:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体；下层：无色透明液体有机相在上层10:50取上层，加入10mL饱和氯化钠洗

4、涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体洗去碳酸根11:00取上层，加入10mL饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：略显浑浊白色液体11:10取上层，加入10mL饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；下层：无色透明液体11:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥30min粗产物无色澄清透亮，硫酸镁沉于锥形瓶底部11:45产物虑入圆底烧瓶，加入沸石无色液体11:50安装好蒸馏装置，水浴加热12:05收集73-78馏分，称取锥形瓶质量m1m1=38.4g液体沸腾，56第一滴液体馏出，液体稍浑浊，64温度基本恒定，开始换锥形瓶收集，升至65后下降12:25停止蒸馏瓶中液体很少12:27观察产物外观，称取质量m2无色液体有香味，锥形瓶与产物总质量m2=45.2g12:30拆装置，清理试验台七、产率计算实际产量=m2-m1；理论产量=nM m1锥形瓶质量, 38.4g； m2锥形瓶与产物总质量，45.2g； n产物理论摩尔数，0.25moL； M乙酸乙酯摩尔质量，88g/moL。产率=（m2-m1）/ （n M）100% =（45.2-38.4）/（0.2588）100% =30.9%八、注意事项1. 加浓硫酸时必须慢慢加入并充分震荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物炭化等副反应。2. 所有仪器均需烘干，否则，乙