Agilent 1260 基本操作方法.ppt

1、Agilent 1260 基本操作方法,基本单元,溶剂柜,四元泵,自动进样器,柱温箱,DAD检测器,Agilent 1260 化学工作站,数据参数,采集参数,自动进样器,DAD检测器,积分参数,报告参数,泵,建立文件位置,工作站联机画面,Agilent工作站建立方法是以改写方式建立 建议先调用工作站默认方法DEF_LC.M， 在此基础上进行改写,建立新方法,编辑完整方法,建议给予注释,ww,方法信息,色谱柱：4.6mm，5m 流速：12mL/min,仪器/采集-设置泵,泵输送流动相的初始状态,根据预实验确定采集时间,一次运行结束后，到第二次进样前的等候时间,默认：999.99min,MeOH

2、H2O 20min 20 80 40min 40 60 60min 40 60 80min 80 20,仪器/采集-设置进样器,标准：0.1100L,前一针样品运行过程中，把下一针的样品瓶抓取到针座,前一针样品运行过程中，把下一针样品吸入定量环，准备进样,运行停止前0.5 1min,仪器/采集-设置柱温箱,仪器/采集-设置检测器,带宽越小，吸收越大，噪音也大，信/噪小 带宽越大，吸收减小，噪音减小，信/噪大,梯度洗脱，基线漂移，参比波长可减轻漂移,影响色谱图的采集频率 应略小于色谱图上最窄的色谱峰的半峰宽 太快：色谱图毛刺；太慢：数据丢失,通过光谱选条件 进行纯度检测,190950nm,扫描间

3、隔,每次进样前自动平衡序列进样,每次进样后自动平衡手动进样,只有打开才就绪,DAD高级功能,利用等吸收图优化色谱条件,反选后最亮处表示吸收最集中，即最大吸收。 参比波长：选择样品无吸收，且靠近样品吸收处。,DAD高级功能,色谱峰纯度检索,纯色谱峰的纯度因子将高于阈值 不纯峰的纯度因子将低于阈值,运行时选项表,必选,一般不选,冲柱程序,方法-新建方法编辑完整方法,另存为：冲柱.M,pumpall off（关泵）,lampall off（关灯）,Standby（待机）,进样前准备,检查流动相 设置溶剂瓶填充量 泵的初始化 打开检测器 调出在线信号窗口,排气泡 以流动相置换各通道,DAD或VWD至少

4、预热10min,检查流动相,稍微摇动溶剂瓶，检查是否有悬浮物。 检查各溶剂瓶所在管路是否与待运行方法一致。 新换溶剂需滤过、超声。（乙腈最好新配） 流动相含缓冲盐，要打开泵密封垫清洗组件。,打开密封垫清洗组件,流动相含缓冲盐：10%异丙醇水溶液（循环） 流动相为有机相：有机相,设置溶剂瓶填充量,当重新添加流动相后，必须更改该界面的实际溶剂值。,调出在线信号窗口,样品采集方案,单针进样,序列进样,加冲柱.M,数据分析参数（脱机）,调用数据文件 建立合适的积分参数 设置报告格式,数据分析界面,调用数据文件,调用一个数据,重叠调用一组数据,信号窗口,选择最佳测定条件,最高峰满刻度显示,自行规定显示的

5、时间轴和响应值量程,第二高峰满刻度,设置文字标注的字体、样式,在图谱上添加文字标注,在图谱上添加线形标注,移动谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注,删除谱图上所添加的文字标注、线形标注或EMF图形标注,在图谱上添加EMF格式的图形标注,多张色谱图分开显示或重叠显示的切换键,多张色谱图使用同一尺寸显示或各自满量程显示的切换键,是否显示化合物名称的切换键,是否显示化合物保留时间的切换键,是否显示图谱基线的切换键,是否显示图谱标题信息的切换键,是否显示图谱坐标轴的切换键,打印当前窗口中的谱图,将当前窗口中的谱图拷贝到剪贴板中,在图谱上添加文字标注,在图谱上添加线形标注,在图谱上添加EMF

6、格式的图形标注,多张色谱图分开显示或重叠显示的切换键,不显示保留时间、基线、图谱标题,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,1.按照时间参考点进行横轴对齐,2.纵轴对齐,3.谱图复原,4.进行多张谱图三维模拟显示,5.谱图镜像显示,6.谱图差减显示（扣空白）,7.进行谱图积分,8.设置时间参考点,9.移动时间参考点,10.删除时间参考点,11.删除当前显示的谱图,设置时间参考点,按照时间参考点进行横轴对齐,纵轴对齐,进行多张谱图三维模拟显示,谱图镜像显示,谱图差减显示（扣空白）,积分参数设置,积分参数设置,积分当前色谱图,自动积分,编辑/设置积分事件表,查找当前色谱图的合适积分参数,

7、是否自动使用手动积分参数,对所有信号均适用的积分事件初始值,对前延或拖尾峰进行斜切处理,设置基线,不校正基线,校正基线,是否自动使用手动积分参数,对所有信号均适用的积分事件初始值,贯穿 无贯穿,是否自动使用手动积分参数,对所有信号均适用的积分事件初始值,设置未达到基线分离的峰积分方式,峰谷比低于 设定值,峰谷比高于 设定值,基线校正选“高级”峰谷比才生效,是否自动使用手动积分参数,对所有信号均适用的积分事件初始值,直接影响峰面积大小 改动要慎重,不影响峰面积大小 根据需要改动,19项参数,1,2,3,4,5,6,7,1.选择工具（选中色谱峰）,2.基线连到此点,3.基线维持,4.拖尾峰撇去,5.“积分”开/关,6.斜率灵敏度,7.最小峰面积,8.固定峰宽,9.“检测肩峰”开/关,谷底基线,基线维持,8,9,基线连到此点,“积分”开/关,设定报告格式,报告格式,需编辑噪音范围,就近计算,PDF：输出可以移植文件格式 TXT：只输出报告的文本内容，以纯文本形式输出 CSV：将报告以逗点分隔数据库文件形式输出，可以用Exce