实验室安全操作常识.ppt

1、化验室分析操作常识,溶液配制注意事项,实验室用水检验方法,标准筛筛网与孔径对照,mulu,洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液,目 录,常量、半微量、微量分析,常用洗液的配制和应用,化学试剂的等级及应用范围,国产定量滤纸类型,mulu,误差及数据处理,目 录,常见危险化学品的中毒症状及救治方法,1、 分析实验所用水均应为蒸馏水，实验所用器皿应用蒸馏水洗三次以上。 2、 配制AgNO3溶液，应检验水中无Cl-；配制用于EDTA滴定的溶液应检验水中无Ga2+、Mg2+等阳离子。 3、见光易分解的溶液要装于棕色瓶中（如AgNO3、四苯硼钠、十六烷基三甲基溴化胺、高锰酸钾 、硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵等）。,溶液配

2、制注意事项,4、配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时，都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。配制硫酸溶液时，一定要将浓硫酸慢慢倒入水中，边加边搅拌，必要时以冷水冷却烧杯外壁。 5、对一些常用盐溶液的配制方法要熟悉。如：碘溶液应将碘溶于较浓的碘化钾水溶液中，才可稀释。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释。,溶液配制注意事项,6、 溶液贮存时可能的变质原因： 低于1mg/mL的溶液不能长期储存。原因：玻璃与水和试剂作用或多或少会被侵蚀（特别是碱性溶液），使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。某些离子被吸附于玻璃表面，这对于低浓度的离子标准溶液

3、不可忽略。 由于试剂瓶密封不好，空气中的CO2、O2、NH3或酸雾侵入使溶液发生变化，如氨水吸收CO2生成NH4HCO3,KI溶液见光易被空气中的氧氧化生成I2而变成黄色，FeSO4、Na2SO3等还原剂溶液易被氧化。,溶液配制注意事项,6、 溶液贮存时可能的变质原因： 硝酸银见光易分解、有些溶液放置时间长后逐渐水解、Na2SO3还能受微生物作用逐渐使浓度降低。 铬黑T、二甲酚橙等配位滴定指示剂溶液放置时间长后发生聚合和氧化反应等，不能敏锐指示终点。 由于易挥发组分的挥发，使浓度降低，导致实验出现异常现象。,溶液配制注意事项,二、实验室用水的检验方法, 阳离子（钙、镁）的检验：取水样10ml于

4、试管中，加入23滴氨缓冲液（pH10），23滴铬黑T指示剂，如水呈现蓝色，表明我金属阳离子（含阳离子的水呈紫红色）。 氯离子（CI-）的检验：取水样10ml于试管中，加入数滴硝酸银水溶液（1.7g硝酸银溶于水中，加浓硝酸4ml,用水稀释至100ml），摇匀，在黑色背景下看溶液是否变白色浑浊，如无氯离子应为无色透明。 注意：如硝酸银溶液未经硝酸酸化，加入水中可能出现白色或变为棕色沉淀，这是氢氧化银或碳酸银造成的。,二、实验室用水的检验方法, 指示剂法检验pH值：取水样10ml于试管中，加甲基红指示剂2滴不显红色。另取水样10ml,加溴麝香草酚蓝pH指示剂5滴不显蓝色即符合要求。,三、误差及数据处

5、理,1、误差：分析结果与真实值之间的差值。 误差愈小，准确度愈高。 相对误差：表示误差在测定结果中所占的百分率，准确度常用其表示。 相对误差%（个别测得值真实值）/真实值100% 相对偏差：两次测得值之差/平均值100%，偏差不计正负 结论：仪器的精度一定时，取样量越多，相对误差越小，准确度越高。 应该指出，不同的分析方法要求的准确度不同，应视具体情况选择相应精度的实验器具，过分要求高精度是不适当的。,常用玻璃器皿的使用及注意事项, 滴定：插入锥形瓶口12cm处，滴速34滴/s，不能成液柱，边滴边摇，向同一方向旋转。 读数：普通的读弯月面下缘的切线处，蓝色衬背的读相交点（指无色或浅色）；有色的

6、读两侧最高点。为减少测量误差，最好每次从0.00开始。 洗涤：一般用肥皂水或洗衣粉水，但不可用去污粉，以免划伤内壁，影响体积的准确测量。若油污较重时，应用铬酸洗液浸泡10min,用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗34次，内壁不挂水珠。 注意：酸管长期不用时，活塞部分应垫上纸，否则时间久了塞子打不开，碱管不用时胶管应拔下，蘸些滑石粉保存。,滴 定 管,NJYJS,常用玻璃器皿的使用及注意事项, 吸取溶液：用右手拇指和中指捏其上端，将管的下口插入溶液中，左手拿洗耳球。 放出溶液：流完15s后再将其移去，残留于末端的少量溶液不可用外力强使其流出。 但管口上刻有“吹”字的，必须全部流出，末端残液需吹出。 注意事项： a). A) 精密分析中使用的吸量管及移液管不允许在烘箱中烘干。 b) B) 移液管和容量瓶经常配合使用，用前应做两者的相对体积校准。 c). C) 为减少测量误差，吸量管每次都应从0点放出。 酸,移液管和吸量管,NJYJS, 稀释：溶液转入容量瓶后，加蒸馏水稀释至3 /4时，将容量瓶摇几次（切勿倒转摇动），做初步混匀，这样又可避免混合后体积的变化。 注意事项： a).不可放入烘箱中干燥或用其加热（包括热水温热）。 b).不要用容量瓶存放配制好的溶液，应转移到干净的磨口试剂瓶中。 c).长期不用时洗干净后塞子上垫纸，防打不开。,常用玻璃器皿的使用及注意事项,容 量