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文档简介
1、各种光谱仪的区别及应用各种光谱仪的区别及应用ICP 光谱仪,火花直读光谱仪,光电直读光谱仪,原子发射光谱仪,原子吸收光谱仪,手持式光谱仪,便携式光谱仪,能量色散光谱仪,真空直读光谱仪 ?随着 ICP-AES 的流行使很多实验室面临着再增购一台 ICP-AE S,还是停留在原来使用 AAS 上的抉择。现在一个新技术 ICP-MS又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS 具有 ICP-AES 的优点及比石墨炉原子吸收( GF-AAS )更低的检出限的优势。因此,如何根据分析任务来判断其适用性呢?ICP-MS 是一个以质谱仪作为检测器的等离子体, ICP-AES 和 I CP-MS 的进样部分及等离子
2、体是极其相似的。 ICP-AES 测量的是光学光谱(120nm 800nm ),ICP-MS 测量的是离子质谱, 提供在 3 250amu 范围内每一个原子质量单位( amu )的信息。还可测量同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份各种光谱仪的区别及应用为 ppt 级,石墨炉 AAS 的检出限为亚 ppb 级,ICP-AES 大部份元素的检出限为 110ppb ,一些元素也可得到亚 ppb 级的检出限。但由于 ICP-MS 的耐盐量较差, ICP-MS 的检出限实际上会变差多达 50倍,一些轻元素(如 S、Ca 、Fe、K、Se )在 ICP-MS 中有严重的干扰,其
3、实际检出限也很差。下面列出这几种方法的检出限的比较:这几种分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较: 容易使用程度在日常工作中,从自动化来讲, ICP-AES 是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用 ICP-AES 专家制定的方法进行工作。 ICP-MS 的操作直到现在仍较为复杂, 尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整, ICP-MS 的方法研究也是很复杂及耗时的工作。 GF-AAS 的常规工作虽然是比较容易的,但制定方法仍需要相当熟练的技术。 分析试液中的总固体溶解量(TDS)在常规工作中, ICP-AES 可分析 10%TDS 的
4、溶液,甚至可以高至 30% 的盐溶液。在短时期内 ICP-MS 可分析 0.5% 的溶液,但在大多情况下采用不大于 0.2%TDS 的溶液为佳。当原始样品是固体时,与 ICP-AES ,GP-AAS 相比,ICP-MS 需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。 线性动态范围( LDR)ICP-MS 具有超过 105 的 LDR ,各种方法可使其 LDR 开展至 1 08。但不管如何,对 ICP-MS 来说:高基体浓度会使分析出现问题,各种光谱仪的区别及应用而这些问题的最好解决方案是稀释。因此,ICP-MS 应用的主要领域在痕量超痕量分析。GF-AAS 的 LDR
5、 限制在 102103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。ICP-AES 具有 105 以上的 LDR 且抗盐份能力强, 可进行痕量及主量元素的测定, ICP-AES 可测定的浓度高达百分含量,因此, ICP -AES 可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要。 精密度ICP-MS 的短期精密度一般是13RSD ,这是应用多内标法在常规工作中得到的。ICP-AES 的短期精密度一般为0.31RSD ,几个小时的长期精密度小于 3RSD 。GF-AAS 的短期精密度为0.5 5RSD ,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数。 样品分析能力ICP-MS 和 ICP-AES
6、的分析能力体现在其可以多元素同时测定上。ICP-AES 的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为 2 或 6 分钟,全谱直读型较快,一般为 2 分钟测定一个样品。GF-AAS 的分析速度为每个样品中每个元素需34 分钟,可以无人自动工作,可保证其对样品的分析能力。各种光谱仪的区别及应用 运行的费用ICP-MS 运行费用要高于ICP-AES ,因为 ICP-MS 的一些部件如涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器有一定的使用寿命而且需要更换。ICP-AES 主要是雾化器与炬管的消耗,这和ICP-MS 一样,其使用寿命是相同的。GF-AAS 则主要是石墨管的使用寿命及其费
7、用。这三种技术均使用 Ar 气,其消耗量是一笔相当的费用, ICP 技术的 Ar 费用远高于 GP-AAS 。可以看出这些技术是相互补充的, 没有一种技术能满足所有的分析要求,只有某一种技术稍优于另一种技术的地方。 所以要具体看你的工作需要了。火花直读、光电直读都是直读光谱仪, 主要用于合金铸造加工类分析,炉前分析尤其适合。真空直读是指直读光谱仪中加入抽真空,可以用来分析 S、C 等空气中存在的元素。手持式光谱仪一般应该为手持式 X 荧光光谱仪,主要用于矿产开发等野外作业。能量色散型光谱仪属于 X 荧光光谱仪,这里说的是台式,区别于手持式,比较适合常量元素分析,定性很方便,现在很多企业做 RoHS 检测都选择这类仪器,比较经济,容易上手。还有一种是波长色散荧光光谱仪,在水泥等行业中应用非常广泛。 原子吸收大家应该都比较清楚, 由于操作方面比较麻烦, 现在多用来分析元素量少的样品, 也由于价格比较实惠,在企业中的应用还是非常广泛, 原子吸收有火焰和石墨炉的。各种光谱仪的区别及应用I
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