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文档简介
1、周笠 李伟 吴慧颖 何睿 葛洋,苯甲酸的制备,Page 2,合成路线的选择,一、几种生产方法 1、通过甲苯的液相空气氧化制取 过程是以环烷酸钴为催化剂,在反应温度为140160和操作压力0.20.3MPa下反应生成苯甲酸。反应后蒸去甲苯,并减压蒸馏、重结晶,即得产品。该工艺利用廉价原料,收率高,因此是工业上主要使用的方法。 2、苯甲酸钙与盐酸反应 水中三氯甲苯与氢氧化钙反应的工业程序,使用铁或三氯化铁为催化剂。生成苯甲酸钙与盐酸反应即可转化为苯甲酸。该产品含有大量的氯苯甲酸衍生物。为此,供人使用的苯甲酸要由干馏安息香胶取得;即使发现其他的合成方法后,仍然禁止使用除干馏安息香胶制备法外的苯甲酸其
2、他制法。烷基取代苯衍生给出苯甲酸。,Page 3,3、以苯甲醛合成 苯甲醛经坎尼扎罗反应得到苯甲酸与苯甲醇,苯甲醇可通过蒸馏除去。 4、以溴苯合成 溴苯加入格氏试剂反应形成苯甲酸 5、以氯苯合成 氯苯经由碱性的过氧化锰反应氧化形成苯甲酸 6、甲苯、高锰酸钾合成 甲苯+高锰酸钾+水苯甲酸钾+氢氧化钾+二氧化锰+水 7、苄卤氧化法 苄氯用高锰酸钾做催化剂,氧化得到,二、各方法质量产率。原料消耗量、成本,三、原料和产物的安全性、对人体可能造成的危害、毒性相关数据、急救方式、需要使用的防护措施以及三废处理,四、合成路线选择的结果 实验室:选择甲苯、高锰酸钾合成 原因:实验室制备合理,操作简单 工业上:
3、选择通过甲苯的液相空气氧化制取 原因:原料价格低,产量高,产品的用途以及原料、产品的理化常数指标,一、理化常数指标,三、原料、产品的分析测试草案 1、苯甲酸 气相色谱法 仪器:气相色谱仪 2、甲苯 甲苯测试仪检测 3、氯化钾 沉淀滴定法 滴定管,分离提纯草案,将反应混合物趁热减压过滤 ,用少量热水洗涤滤渣二氧化锰。合并滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化(用刚果红试纸试验),至苯甲酸全部析出。将析出的苯甲酸减压过滤,用少量冷水洗涤,挤压去水分,把制得的苯甲酸放在沸水浴上干燥。若要得到纯净产物,可在水中进行重结晶,实验操作草案,在250ml圆底烧瓶(或三口瓶)中放入2.7ml甲苯和100ml水,瓶口装回流冷凝管和机械搅拌装置,在石棉网上加热至沸。分批加入8.5g高锰酸钾;粘附在瓶口的高锰酸钾用25ml水冲洗入瓶内。继续在搅拌下反应,直至甲苯层几乎
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