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文档简介

1、陕西理工学院 - 化学与环境科学学院,环己酮的制备（实验演示）,实验目的,实验原理,实验装置,实验步骤,一、实验目的,1学习由醇氧化法制备酮的实验室方 法。 2进一步熟练掌握分液漏斗的使用方法。,二、实验原理,一级醇及二级醇的羟基所连接的碳原子上有氢，可以被氧化成醛、酮或羧酸。三级醇由于醇羟基相连的碳原子上没有氢，不易被氧化，如在剧烈的条件下，碳碳键氧化断裂，形成含碳较少的产物。 用高锰酸钾作氧化剂，在冷、稀、中性的高锰酸钾水溶液中，一级醇、二级醇不被氧化，如在比较强烈的条件下（如加热）可被氧化，一级醇生成羧酸钾盐，溶于水，并有二氧化锰沉淀析出。二级醇氧化为酮，但易进一步氧化，使碳碳键断裂，故

2、很少用于合成酮。由二级醇制备酮，最常用的氧化剂为重铬酸钠与浓硫酸的混合液，或三氧化铬的冰醋酸溶液等，酮在此条件下比较稳定，产率也较高，因此是比较有用的方法。,三、仪器和药品,仪器 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。 药品 浓硫酸、环己醇、次氯酸钠、冰醋酸 、食盐、无水碳酸钾。,粗品的制备：向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的50 ml三颈烧瓶中依次加入1 ml(5g，0.05mol)环己醇和5ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将8 ml次氯酸钠溶液通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在3035，加完后搅拌5min，用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加1ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。向反应混合物中加入6 ml水、0.6 g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 向反应混合物中加入6 ml水、0.6 g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。 精制：在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入

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