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文档简介
1、Agilent 7890A GC基本操作培训教材(中文版工作站 B.04.01)安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析事业部(LSCA)客户服务中心免费热线: 800-820-3278手机用户免费热线: 400-820-3278/chem/cnBY Luozhikun2009.03Page 1 of 15仪器场地要求:【环境要求】:1.推荐实验室温度为: 20-30, 相对湿度: 99.999%, 并推荐使用除水过滤器。高纯氮气N2 (钢瓶)高纯氢气H2 (钢瓶)干燥空气Air (钢瓶)2.当配有ECD 检测器时:只需配备高纯氮气N2, 纯度99.999
2、%, 并要求使用除水和脱氧过滤器。3.当配有TCD 检测器时:需配备高纯氦气He或氢气H2, 纯度99.999%, 用于安装时样品分析。4.当配备气体自动进样阀时:需再配动力气(干燥压缩空气Air或普通氮气N2钢瓶)5.使用钢瓶气时,必须配上相应的分压表大于10公斤(1.0MPa)的减压阀,并且安装试漏。减压阀出口应配上可接1/8”(约3.2mm)外径铜管的接头。6.用户可选择使用气体发生器,但必须先通电检查发生器是否工作正常,并检查输出气体的酸碱性,可用PH 试纸保证输出气体为中性。(建议不要使用)【电脑系统要求】:1.操作系统为:中文 WindowsXP+SP3。2.电脑显示器分辨率:(1
3、280 x 1024),内存最小 512M 以上, DVD 光驱安装 RJ45 网卡,系统安装有 TCP/IP 网络协议,防火墙关闭,电源不要设省电待机。3.设电脑为固定IP地址。 (如IP地址:,子网掩码:,或者由IT部门提供)。BY Luozhikun2009.03Page 2 of 15GC7890 开机操作过程:1 开气:打开气瓶的总阀开关或发生器的电源开关:(每种检测器所需的气体见上页)调整载气(N2 或 He)、空气输出气压为约 0.5-0.6M Pa,(不能超过 1.0Mpa) 调整氢气输出气压为 0.3-0.4M Pa。2 开仪器:
4、打开气相色谱仪前左下方的电源开关,GC 进入自检后,启动完成。(若有 ECD,把 ECD 的排气管堵头取掉)3 开电脑:启动电脑,进入中文 Windows XP 系统后。(电脑与 7890A 开机不分先后)4 联机:待仪器自检完毕, 双击电脑桌面的仪器 1 联机图标,化学工作站自动与 7890A 通讯,进入 GC 化学工作站的方法和运行控制界面 。5. 操作:调用或者编辑相应的操作方法。GC7890 关机操作过程:1. 灭火:实验结束后,根据仪器配备的情况:把 FID/FPD 的点火:Flame Off, 点火关闭NPD 的铷珠电压:Bead Off, 铷珠电压关闭TCD 的灯丝电流:Fila
5、ment Off,灯丝电流关闭2. 降温:再把前、后进样口和前、后检测器的温度关闭 Inlet temp Off ,Det temp Off。设置柱箱温度 Oven 为 30,约 3-5 分钟等 Oven temp 降到 30后,把 Oven 0ff。3. 关软件、关机:约等 2030 分钟后,进样口、检测器的温度降到 100以下,仪器冷却后,先退出 GC 化学工作站软件,再关掉 GC 的电源。(若有 ECD,把 ECD 的排气管堵头堵住)4. 关气体:关掉载气、空气、氢气总阀。5. 关电脑:退出电脑 Windows 系统,关掉电脑电源。BY Luozhikun2009.03Page 3 of
6、 15数据采集的操作步骤:1. 设定仪器的方法:从化学工作站菜单的方法中编辑完整方法、或者调用方法,(方法的后缀为_.M ,方法是一个文件夹)(编辑完整方法的过程见第 6 页)2. 编辑样品信息:手动进样或自动进样器单针进样时从 运行控制 中的 样品信息 :设置样品参数及储存文件的路径名称。建议使用前缀/记数器(文件才不会重名覆盖)建议分类建立子目录 (数据文件多了才好查询)建议输入样品名称、注释以备查询 (原始数据跟随在报告中)3. 进样操作:待工作站提示就绪(变绿色)、仪器基线平衡稳定后,手动进样:先按气相仪器上面的 PreRun 键预运行,待 7890A 面板上的 Not Ready 红
7、灯灭掉后,拿注射针取样品(如 1.0ul),从气相的进样口快速注入,按气相右上角的 Start 键,开始做样,采集数据。自动进样:把样品放在 n 位置,从 运行控制 中的 运行方法。BY Luozhikun2009.03Page 4 of 154. 自动进样器使用序列表做样(一批样品):(1).从序列中的序列表:编辑做样的顺序(2).从序列中的序列参数: 设置文件名及储存路径(3).从 运行控制 中的 运行系列。BY Luozhikun2009.03Page 5 of 15如何编辑一个完整的方法:(方法包括所有的气相色谱参数及数据分析的条件)从菜单方法中的编辑完整的方法 :1. 方法的内容:(
8、包含以下 4 个部分)一般四个都选上,确定2. 方法信息:(如用途等,可以放空不填)确定3. 选择进样源/位置(手动、自动进样器、阀进样等)确定BY Luozhikun2009.03Page 6 of 154.编辑 7890A 气相仪器参数:(4.1)Injector 自动进样器 (主要是洗针程序)洗针顺序:进样前溶剂 A进样前溶剂 B样品推拉次数进样进样后溶剂 A进样后溶剂 B 建议进样后洗针次数尽量多些。(4.2)Valves 气动阀(样品阀或者开关阀等)根据仪器的配置情况设置BY Luozhikun2009.03Page 7 of 15(4.3)Inlets 进样口(前、后)不分流进样的
9、设置分流进样的设置BY Luozhikun2009.03Page 8 of 15(4.4)Columns分离柱(1-6)恒压模式,整个运行过程中,柱头压力保持不变,柱温升高,柱流量下降。恒流模式,整个运行过程中,柱流量保持不变,柱温升高,柱头压力上升。BY Luozhikun2009.03Page 9 of 15(4.5)Oven 炉温箱可以设恒温或者 n 阶程序升温,决定每针进样运行时间。(4.6)Detectors 检测器(前、后)FID(火焰离子化检测器)FID(火焰离子化检测器)检测器温度要到达设定的温度稳定后才能够点火BY Luozhikun2009.03Page 10 of 15(
10、4.9)Signals气相信号 1、2、3、4需要区分是从前、后进样口的进样按 确定 全部退出(以下部分属于数据分析部分)5.信号细节:直接按确定BY Luozhikun2009.03Page 11 of 156.Edit Integration Events 编辑积分事件参数7.Specify Report:设定的报告格式BY Luozhikun2009.03Page 12 of 158.Run Time Checklist:运行顺序列表储存方法:从 方法 中 方法另存为 :_.m(方法名字是一个文件夹,后缀为 .M)一般把方法存在 Path(路径)为: D:CHEM321METHODS下数据分析,面积百分比报告及打印图谱:从菜单 视图 中选 2.数据分析 切换到数据分析操作的界面:1. 调用数据信号文件:BY Luozhikun2009.03
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