夏治强实验四解析

1、夏治强实验四解析 一、实验目的与要求1、掌握海水中活性磷酸盐和活性硅酸盐的测定方法。2、了解近岸海水中营养盐含量的水平分布。磷钼蓝分光光度法测磷酸盐：在酸性介质中，活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄，用抗坏血酸还原为磷钼蓝后于882纳米波长测定吸光值。硅钼黄分光光度法测硅酸盐：在酸性介质中，活性硅酸盐与钼酸铵反应生成黄色化合物硅钼黄，于380纳米波长测定吸光值。本法适用于硅酸盐含量较高的海水。1、重要仪器a：测磷酸盐分光光度计，5cm测定池；具塞量筒50ml；刻度吸管：1、5ml；b：测硅酸盐分光光度计，2cm测定池（硅含量高时）；移液吸管：5，10ml；刻度吸管： ml；具塞比色管：50ml；

2、2、重要试剂a：测磷酸盐混合溶液抗坏血酸溶液磷酸盐标准使用液p=.00g/mlb：测硅酸盐混合溶液草酸溶液100g/l硅标准使用溶液15.0g/ml-si四、实验操作步骤一、活性磷酸盐浓度测定绘制工作曲线(1)量取磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml于50ml具塞量筒中，加水至50ml刻度，混匀。各浓度依次为0、0.030、0.240mg/l。(2)各加1.0ml混合溶液、1.0ml抗坏血酸溶液，混匀。显色5min后，注入5cm测定池中，以蒸馏水作参比，于882纳米波长处测定吸光值ai。其中，零浓度为标准空白吸光值ao。(3)以吸光值（ai-ao）为纵坐标，

3、相应的磷酸盐浓度（mg/l）为横坐标绘制工作曲线。水样测定量取50ml经0.45m微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中，按1、的步骤测定吸光值aw。同时量取50ml纯水，按1(2)的步骤测定空白吸光值ab。记录与计算根据（aw-ab）值在工作曲线上查得水样的磷酸盐浓度（mg/l）。将所得数据记录于附表1及附表2中。二、活性硅酸盐浓度测定绘制工作曲线(1)量取硅酸盐标准使用液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml于50ml具塞比色管中，加水至50ml刻度，混匀。各浓度依次为0、0.30、0.60、1.20、1.80、2.40mg/l。(2)加3.0ml混合溶液，混匀。放置5min后，

4、加入2.0ml草酸溶液，混匀（颠倒至少6次）。显色完全且稳定时（15min），注入2cm测定池中，以蒸馏水作参比，于380纳米波长处测定吸光值ai。其中，零浓度为标准空白吸光值ao。(3)吸光值（ai-ao）为纵坐标，相应的硅浓度（mg/l）为横坐标绘制工作曲线。水样测定量取50ml经0.45m微孔滤膜过滤的水样至50ml具塞比色管中，按1(2)的步骤测定吸光值aw。同时量取50ml纯水，按1(2)的步骤测定空白吸光值ab。记录与计算将所得数据记录于附表1及附表2中。根据（aw-ab）值在工作曲线上查得水样的浓度（mg/l）。按下式计算水样中硅酸盐的浓度（mg/l）= fasi0其中fa为盐误

5、校正因数，查下表可得，盐度1 5 10 15 20 25 28 34fa1.10 1.15 1.20 1.22 1.23 1.24 1.25附表1 分析工作曲线数据记录（ 分光光度法）测定日期： 年 月 日仪器型号 序号加标准使用液ml标准加入量g浓度g/ml换算成样品浓度或含量g/l吸光值ai-残差di12平均10.0040.00420.500.2300.21831.000.4840.46242.000.9690.97053.001.4771.47264.001.9261.896备注标准使用液浓度： g/ml 线性回归工作曲线方程：di=a-。a由工作曲线方程算出。测定波长： 测定池光程：附

6、表 分析工作曲线数据记录（ 分光光度法）测定日期： 年 月 日仪器型号 序号加标准使用液ml标准加入量g浓度g/ml换算成样品浓度或含量g/l吸光值ai-残差di12平均10.1340.13121.000.2150.21532.000.2960.29444.000.4280.42556.000.5790.57568.000.6630.646备注标准使用液浓度： g/ml 线性回归工作曲线方程：di=a-。a由工作曲线方程算出。测定波长： 测定池光程：附表水样品 分析记录 分光光度法仪器型号 测定日期： 年 月 日序号m时间吸光值aw或as-校正系数fa样品的浓度g/l采样分析12平均10.11

7、70.1302h30.1010.1033h40.1510.1454h50.1130.1215h60.0630.0536h70.0650.0647h80.0380.0488h90.0570.0579h100.0610.049附表水样品 分析记录 分光光度法仪器型号 测定日期： 年 月 日序号m时间吸光值aw或as-校正系数fa样品的浓度g/l采样分析12平均11.0231.0172h30.6930.6733h40.2910.2784h50.3010.2935h60.2710.2726h70.2900.2737h80.2500.2548h90.2420.2369h100.2590.263六、实验数

8、据的处理1、活性磷酸盐工作曲线附表 分析工作曲线数据记录（ 分光光度法）测定日期： 年 月 日仪器型号 序号加标准使用液ml标准加入量g浓度g/ml换算成样品浓度或含量g/l吸光值ai-残差di12平均120.5030.060600.2300.2180.2240.2200.014231.0060.1x00.4840.4620.4730.4690.007042.00120.2402400.9690.9700.9700.966-0.006253.00180.3603601.4771.4721.4751.471-0.027564.00240.4804801.9261.8961.9111.9070.0

9、202备注标准使用液浓度： g/ml 线性回归工作曲线方程：y = 4.0311x - 0.0077di=a-。a由工作曲线方程算出。测定波长： 测定池光程：根据上表数据，可以绘制工作曲线如下（图一） （ 图一）2、活性酸盐工作曲线附表 分析工作曲线数据记录（ 分光光度法）测定日期： 年 月 日仪器型号 序号加标准使用液ml标准加入量g浓度g/ml换算成样品浓度或含量g/l吸光值ai-残差di12平均121.00150.303000.2150.2150.2150.0820.00232.00300.606000.2960.2940.2950.162-0.01144.00601.x000.4280

10、.4250.4270.294-0.01056.00901.8018000.5790.5750.5770.444-0.02768.001202.4024000.6630.6460.6550.5220.028备注标准使用液浓度： g/ml 线性回归工作曲线方程：y = 0.2216x + 0.018di=a-。a由工作曲线方程算出。测定波长： 测定池光程：根据上表中数据，可以绘制工作曲线如下：（图二） （图二） 3、水样品活性磷酸盐分析数据记录 根据原始数据记录，整理后可绘制如下表：（表7）附表水样品 分析记录 分光光度法仪器型号 测定日期： 年 月 日序号m时间吸光值aw或as-校正系数fa样品

11、的浓度g/l采样分析12平均19:300.1170.1300.1230.12031.9252h39:300.1010.1030.1020.09926.4693h49:300.1510.1450.1480.14537.8804h59:300.1130.1210.1170.11430.1905h69:300.0630.0530.0580.05515.5546h79:300.0650.0640.0650.06217.2907h89:300.0380.0480.0430.04011.8338h99:300.0570.0570.0570.05415.3069h109:300.0610.0490.0550

12、.05214.810 备注：取样50ml实验测得ab=0.003，代入后可求得awab 然后将所得数据代入工作曲线方程 ：y = 4.0311x - 0.0077 即可求得各水样的磷酸盐浓度，然后填入表中 4、水样品活性硅酸盐分析数据记录 将各数据代入原始数据记录表，经过整理可得下表：（表8）附表水样品 分析记录 分光光度法仪器型号 测定日期： 年 月 日序号m时间吸光值aw或as-校正系数fa样品的浓度g/l采样分析12平均110:101.0231.0171.0200.8811.10 42832h310:100.6930.6730.6830.5441.15 27293h410:100.291

13、0.2780.2850.1461.20 6944h510:100.3010.2930.2970.1581.20 7585h610:100.2710.2720.2720.1331.20 6236h710:100.2900.2730.2820.1431.22 6887h810:100.2500.2540.2520.1131.22 5238h910:100.2420.2360.2390.1001.22 4519h1010:100.2590.2630.2610.1221.22 536 备注：取样50ml实验测得ab=0.139，代入后可分别求得各awab 然后将所得数据代入工作曲线方程 ：y = 0.

14、2216x + 0.018 从而可以求得各水样的si0，根据实验一测得的各站点的盐度，代入si=fasi0，即可求得各站点水样的真实硅酸盐浓度。最后填入表8，即为所求。七、实验结论与讨论通过上面对实验数据的处理，分别求得各水样的活性磷酸盐和活性硅酸盐的浓度，将其整理成一块，可得下表：表9表9 不同水样位置及营养盐的浓度表序号样品编号采集位置/经纬度离岸距离km深度m活性磷酸盐（mg/l）活性硅酸盐（mg/l）1h238 57.531/117 43.04200.03194.2832h338 57.646/117 43.5290.740.02652.7293h438 57.253/117 45.2873.350.03790.6944h538 56.795/117 47.0186.000.03020.7585h638 56.256/117 48.8978.890.01560.6236h738 55.834/117 50.43111.230.01730.6887h838 55.409/117 52.06213.610.01180.5238h938 54.740/117 54.22616.980.