肉桂酸的制备有机化学实验报告

1、有机 化 学 实 验 报告实验名称 :肉桂酸得制备学院：化工学院专业 :化学工程与工艺班级：姓名 :学号指导教师 :房江华、李颖日期：一、实验目得 :1、了解肉桂酸得制备原理方法;2、掌握水蒸气蒸馏得原理、用处与操作；3、学习并掌握固体有机物得提纯方法：脱色、重结晶。二、实验原理：1、用苯甲醛与乙酸酐作原料，发生Perkin 反应。2、反应机理：乙酸酐在弱碱作用下打掉一个,形成 3COCOC2，然后三、主要试剂及物理性质：主要药品：无水碳酸钾，苯甲醛,乙酸酐，氢氧化钠水溶液,1： 1 盐酸，活性炭。部分药品物理性质 :名称分子量 g/mol熔点 /沸点 /性状苯甲醛106、 1 219纯品为无

2、色液体，工业品为无色淡黄色液体 ,都苦杏仁味乙酸酐 2、 0973、1138、无色透明液体 ,有刺激气味，其蒸气为催泪毒气肉桂酸148、 7 330白色至淡黄色粉末，微有桂皮香气四、实验试剂及仪器 :试剂苯甲醛乙酸酐无水碳酸钾10%NaO盐酸用量5、 ml4l7、 0 g40、0m 0、 0ml仪器名称三口烧瓶温度计空心塞量筒天平烧杯锥形瓶直形（空气）冷凝管仪器规格15ml 0100ml500ml 00ml数量11111玻璃棒电炉蒸馏装置蒸气装置表面皿滤纸布氏漏斗吸滤瓶111111五、仪器装置 :六、实验步骤及现象：时间步骤现象将、 g无水碳酸钾,1ml 乙酸加入后，刚开始为无色液体, 下层为

3、碳0酐与、 0ml 苯甲酸依次加入 150酸钾粉末。l 干得三口烧瓶中摇匀。加热至微沸后，调整电炉高度，使随着加热得进行，溶液开始沸腾，由黄近距离加热回流 5mi。色变为橙黄色, 上层出现泡沫, 温度为140左右，颜色逐渐加深, 为砖红色,冷却到100 以下 , 再加入40ml水浸空气冷凝管下层有液体不断滴出，有一挂一挂水珠从烧瓶壁上流下，下层有未溶得碳酸钾，液体逐渐减少。冷却后 ,烧瓶内液体变为固体，为棕红泡, 用玻璃棒搅拌轻压底部固体。搭好水蒸气蒸馏装置，对蒸汽发生色 ,呈块状 , 加入水后 ,下层为固体 ,上层为悬浮物 .加热后，三口烧瓶中固体溶解为棕红器进行加热，待蒸汽稳定后，在通入烧

4、瓶中液体下开始蒸汽蒸馏；待检测馏出物中无油滴后停止蒸馏。将烧瓶冷却，再把其中得物质移至色，开始暴沸，锥形瓶中有油状液体蒸出 ,直形冷凝管中不断有白色液体蒸出，停止蒸馏，烧瓶中为奶黄色，上层有油状液体。液体转移至烧杯中为淡黄色, 有少量不00ml 烧杯中，用 40ml 氢氧化钠水溶液清洗烧瓶，并把剩余得氢氧化钠溶液也加入烧杯中搅拌 ,使肉桂酸溶解，容物，加入活性炭后变为黑色，随着加热得进行，溶液变为墨绿色 , 有黑色悬浮物。再加入 90 l水与0、50g活性碳加热至沸腾。趁热过滤，移至5 0ml 烧杯中冷却抽滤过程中，下层为淡黄色液体，上层至室温后 , 边搅拌边加入 11：1 盐酸调为之前加入得

5、活性炭， 随着盐酸加入， .至溶液至酸性。变为奶油状，且出现分层。冷水冷却结晶完全后抽滤,再称量抽滤后下层为无色液体, 上层为黄色固体。七、数据处理与实验结果：名称理论质量表面皿质量表面皿 +产品总质量产品质量 m产率量值7、 4 g3、 8747、 4 g13、 56g187%理论上肉桂酸得质量 : =(、 4 5、 00/ 6、 2)1、 177、27g产率 =(m/ ) 100八、注意事项 :三口烧瓶必须就是干燥得。因乙酐遇水能水解成乙酸, 无水 C COOK,遇水失去催化作用 , 影响反应进行（包括称取苯甲醛与乙酸酐得量筒) 。加热回流 , 控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙

6、酸酐蒸出影响产率。进行酸化时要慢慢加入浓盐酸, 一定不要加入太快 , 以免产品冲出烧杯造成产品损失中与时必须使溶液呈碱性, 控制 p 8 较合适 , 不能用 OH中与，否则会发生坎尼查罗反应。生成得苯甲酸难于分离出去，影响产物得质量。进行脱色操作时一定取下烧瓶，稍冷之后再加热活性炭，还要加入稍多得活性炭, 否则不能完全脱色。肉桂酸要结晶彻底 , 进行冷过滤 ; 不能用太多水洗涤产品 .在步骤三固体得压碎过程中要小心，以防吧烧瓶搞破.在蒸馏过程中要加入适量沸石。在蒸汽过程中，胶管不能太长，否则,效果不好 .九、误差分析及实验讨论：本次试验，以失败告终，产品就是黄色得,而且始终烘不干 ,且产品质量远远多于理论值。可能原因：在加入活性炭脱色时，没有脱色完全,可能需要加热更长时间，加再多一点得活性炭。调节 PH 时始终不能调到所需得，最后差不多则直接进行抽滤。在冷却结晶时 ,也可能就是结晶得颗粒太小。实验过程