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文档简介
1、第 9 章 电位法和永停滴定法1. 电位法是在零电流下测量电动势或其变化的分析方法。B)2. Ag-AgCl 参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的(A.Ag+活度B.Cl-活度 C.AgCl 活度D.Ag+和 Cl-活度3. 甘电极属于第 二类电极。它的电极电位由电极内部溶液中 Cl-活度决定。甘4. 电位分析中,电位保持恒定的电极称为 参比电极, 常用的有电极和 Ag-AgCl 电极。5. pH 玻璃电极的膜电位来源于 离子在膜上的交换和扩散,而不象 SCE 那样来源于电子的转移。6. 在电位法中,指示电极的电极电位应与被测离子的浓度(A.无关)。D= K + 2.303RT= K -
2、2.303RTjlg apHGE1FFB. 成正比C. 的对数成正比D. 的对数成线性关系7. 一般认为pH 玻璃电极膜电位产生的机理是( B)A 氢离子穿过玻璃膜C 电子得失B 氢离子的交换和扩散D 电子扩散= 2.303RTa1j= j -jlgM12Fa28. pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于(AA. 内外玻璃膜表面特性不同B. 内外溶液中 H+浓度不同C. 内外溶液的 H+ 活度系数不同D. 内外参比电极不一样)。9. 玻璃电极在使用前需在水中浸泡 24 小时以上。其目的是(D )A. 消除不对称电位C. 清洗电极B. 消除液接电位D. 使不对称电位减小并处于稳定值10. 普通 p
3、H 玻璃电极适用的 pH 范围是(D)。A. 014B. 114C. 0 9D. 1 911在碱性较强(pH9)的溶液中,用普通 pH 玻璃电极测得溶液 pH 值这种误差称为 碱差低于真实值,12. 在较强的酸性溶液中(pH1),pH 的测定值 高于真实值,这种现象称为 酸差。E = jSCE - jGE + jL- K + 2.303RT= jpH + jSCELFpH= K + 2.303RTF3. 试根据 pH 玻璃电极的电极电位表达式:1= K - 2.303RTjpHGEF,推导出 pH 的实用(或操作)定义公式。Ex - ESpH = pH +xS2.303RT / F,按照书上册
4、 P157-158 推导14. 溶液 pH 的测定常用什么方法?什么仪器?测量过程是怎样进行的?(两次测量法;用 pH 计测量;先用 pH 计测量 pH 准确已知的标准缓冲溶液,用定位旋钮调节仪器显示的 pH 值为标准值,将电极取出冲洗檫干后放入待测溶液中,待稳定后读数。)15. 测定 pH 约为 4 的硫酸阿托品滴眼液,最好选择(B 草酸三氢钾(pH=1.68)B. 邻苯二甲酸氢钾(pH=4.00)C. 混合磷酸盐(pH=6.86)D. 硼砂(pH=9.18)标准缓冲液定位16. 测定溶液的 pH 值时,为了消除玻璃电极的不对称电位,酸度计上均有(B )。A. 零点调节器C. 温度补偿调节器
5、B. 定位调节器D. 量程选择开关17. pH 计的“定位”旋钮不具有的作用是(A)A. 校正温度的影响C. 抵消指示电极的电极常数B. 抵消 SCE 的电极电位D. 抵消玻璃电极的不对称电位18根据 IUPAC 的建议,离子选择性电极分为两大类,即基本电极和 敏化电极和 敏化电极。18根据 IUPAC 的建议,离子选择性电极分为两大类,即基本电极。19. 离子选择电极的电位选择性系数可用于( B )。A. 估计电极的检测限C. 校正方法误差B. 估计共存离子的干扰程度D. 估计电极的线性范围20. 直接电位法以标准曲线法定量时,欲使测定有足够的准确度,必须使标准溶液与试样溶液保持 相近的组成
6、和离子强度一致,故需加入 总离子强度调节缓冲剂以达到目的。21. 在直接电位法中,若试样基质组成复杂,变动性大时,常使用 TISAB。其作用是维持标准溶液和样品溶液具有相同的 总离子强度22. TISAB 是什么?它有什么作用?是总离子强度调节缓冲剂,书上册 P164和pH。23. 用离子选择性电极以一次加入标准法进行定量分析时,要求加入标准溶液的( D)。A. 体积要大,其浓度要高C. 体积要大,其浓度要低B. 体积要小,其浓度要低D. 体积要小,其浓度要高24. 将钠离子选择性电极和参比电极浸于 100.0mL 含 Na+的试样溶液中, 测得溶液电动势为0.191V,加入 1.00mL2.
7、0010-2mol/LNa+标准溶液后的电动势为 0.253V。已知电极斜率为58mv/pNa, 计算待测溶液中 Na+的浓度。2DE = 0.253 - 0.191 = 0.0622.00 10-2 1.00C V-5= S S= 1.866 10Cx(V + V )10DE S -V(100.0 +1.00)100.062 0.058 -100.0xsx25. 用碘离子选择性电极(负极)测定 100.0mL 浓度为 1.2610-3mg/mL 的碘离子标准溶液时,电池电动势为 0.0500 伏,加 100.0mg 含碘离子的固体试样后,电动势变为 0.0650 伏。已知电极斜率为 58 毫
8、伏,加样后离子强度不变,计算样品中碘离子的百分含量。解:设试样中含碘离子的质量为mmg, 由题意可知,E = K + 0.058lgC0.0500 = K + 0.058 lg 1.26 10-31.26 10-3 100 + m0.0650 = K + 0.058 lg100将两式相减,求出m = 0.1026mgm100% = 0.1026 100% = 0.10%碘离子% =m试样10026. 电位滴定法中,若滴定反应类型为氧化还原反应,常用的指示电极为( B)。A.氢电极C. Ag-AgCl 电极B. 铂电极D. pH 玻璃电极27. 在电位滴定二级微商法中,曲线上二级微商等于也可通过
9、简单的计算得到滴定终点,这种计算方法称为0时,对应的体积即为滴定终点。内插法28. 在永停滴定法中,用 Na2S2O3 滴定 I2,在滴定刚开始阶段,随着滴定剂的加入,(C )C 电解电流受 I的控制,不断减小。D 电解电流恒定不变。29. 使用永停滴定法时,至少必须满足的条件是滴定剂和被滴定物_至少有一个可逆电对30. 在永停滴定法中,用 Ce4+ 滴定 Fe2+ , ( C)。A. 滴定剂为可逆电对,被测物为不可逆电对B. 滴定剂为不可逆电对,被测物为可逆电对C. 滴定剂与被测物均为可逆电对D. 滴定剂与被测物均为不可逆电对31. 在永停滴定法中, 用 Ce4+滴定 Fe2+, 简要说明电
10、解电流是怎样变化的。(上册书 P171)32. 比较说明电位滴定法与永停滴定法的异同点。电极电位滴定法永停滴定法化学电池形式指示电极+参比电极双铂指示电极测量物理量原电池电解池电池电动势电流33. 电位滴定法和永停滴定法是分别测定计量点附近的第电动势 和电流 来代替指示剂变色以确定终点的。2 章 光学分析法概论光具有波粒二象性,即波动性与微粒性。电磁波谱 吸收光谱3测量某物质对不同波长单色光的吸收程度,以波长()为横坐标,吸光度(A)为纵坐标, 绘制吸光度随波长的变化可得一曲线,此曲线即为吸收光谱。第 3 章 紫外-可见分光光度法1. 在分子能级中, 电子能级差E 电子、振动能级差E 振动、转
11、动能级差E 转动的大小比较为2. 下列化合物,同时有 n *、*、*跃迁。的化合物是(BA. 一氯甲烷 )B. 丁酮C. 环己烷D. 乙醇3. 下列各种类型的电子跃迁,所需能量最小的是(B)A*Bn*C*价电子能级n*跃迁产生的。因为还伴随着状光谱。和D4. 分子的紫外吸收光谱是由振动、转动能级等跃迁,所以紫外吸收光谱为带5.在紫外吸收光谱法中,吸收曲线描绘的是A间的关系。C6. 在紫外可见分光光度法,能用来定性的参数是( D)A. 最大吸收峰的吸光度C. 最大吸收峰处的摩尔吸光系数B. 最大吸收峰的波长D. 最大吸收峰的波长和其吸光系数7. 在醋酸分子中,羰基是发色团, 羟基是助色团。8.
12、下列基团中属于发色团的是(C)。CH = CH2A. OHB.NH2D. BrC.9. 当分子中的助色团与生色团直接相连,使* 跃迁吸收带向 长波移动,这是由于产生 p-共轭效应。10. 在紫外吸收光谱中,R 带是由( D)跃迁产生的。A. n * 跃迁C. * 跃迁B. D. n * *跃迁跃迁跃迁产生的,溶剂极性增大,R 带发生11. 在紫外吸收光谱中,R 带是12. 溶剂极性增大使 *短移。跃迁吸收峰向长波方向移动。13. 某化合物, 在正己烷中测定, 其最大吸收峰波长max = 329nm, 在水中测定,则max=305nm,那么该吸收峰的跃迁类型为( C)A. n *14. 在不饱和
13、烃中, 收带将向长波B. *C. n *D. *随着共轭系统的延长, * 跃迁的吸当有两个以上的双键共轭时,方向移动, 吸收强度也随之增大。15. 下列化合物中含有 R 吸收带的是(D)。Aph-CH2CHCH2OHB.CH2CHCH2CH2CH2OCH3 C.CH2CHCHCH2CH2CH3D. CH2-CHCHCOCH316下列化合物中,其紫外光谱上能同时产生 K 带、R 带的是(B)B. CH2CHCHOD CH3CH2CH2CH2OH1Lamber-Beer 定律的适用条件(前提)A. C6H5-CH=CH2C. CH2CHCH2CH2CH3入射光为单色光溶液是稀溶液2该定律适用于固体
14、、液体和气体样品(均匀4介质)3在同一波长下,各组分吸光度具有加和性DC = 0.434DTCT lg T1)T 在 65%-20%(即 A 为 0.2-0.7)时,由 T 引起的 Er 较小;2)当 T = e-1 = 0.368,即 A = 0.434 时,Er 最小。17. 在一定波长处, 用 2.0 cm 比色皿测得某试液的透光率为 60%, 若改用 3.0 cm 比色皿时,该试液的吸光度为()0.22A.0.11B.C.0.33D.0.4418. 已知相对分子质量为 320 的某化合物在波长 350nm 处的百分吸收系数(比吸收系数)为500, 则该化合物的摩尔吸收系数为 ( )A.
15、 1.6104B. 3.2105C. 1.6106D. 1.610519. 有色配位化合物的摩尔吸光系数与下列哪种因素有关?( C)A比色皿厚度C入射光的波长B 有色配位化合物的浓度D配位化合物的稳定性20. 符合比尔定律的有色溶液稀释时,其最大吸收峰的波长位置和吸光度将( C )A.向长波移动,吸光度增加B.向短波移动,吸光度增加C.波长不移动,吸光度降低D.向短波移动,吸光度降低21. 有关摩尔吸光系数的描述, 正确的是( B)。A. 在一定条件下,浓度为 1mg/L,厚度为 1cm 时的吸光度;B. 摩尔吸光系数是物质吸光能力的体现。C. 摩尔吸光系数越小,测定的灵敏度越高;D. 摩尔吸
16、光系数大小与测定波长无关;22. 吸光系数是光谱特性常数,它不仅反映了物质对光的 吸收能力,也反映了分光光度法测定吸光物质的灵敏度。23. 某物质在某波长处的摩尔吸光系数很大,则表明( BD)。 A光通过该物质溶液的光程很长B 该物质对某波长的光吸收能力很强C 该物质溶液的浓度很大D 在此波长处,测定该物质的灵敏度较高24. 在紫外可见分光光度法中,朗伯-比尔定律是以单色光作入射光为前提且只适用于稀溶液。25. 偏离朗伯-比尔定律的主要因素有和,减少偏离现象的最常用措施为和。26. 分光光度法中,要使测量的相对误差C/C 较小,宜选用的吸光度读数范围为(C)A 00.1 C 0.20.7B 0
17、.10.2 D 0.71.027. 某一符合朗伯-比尔定律的有色溶液浓度其吸光度为 0.144,欲减小测量误差将其浓度改为原浓度的3倍为宜。选择适当的测量波长 原则:吸收最大,干扰最小,准确度高5空白溶液的选择试液显色剂溶剂吸光物质参比液组成32. 紫外可见分光光度计测定波长范围是(C)nm。D. 10 200A. 400 760B. 200 400C. 200 76033. 写出紫外可见分光光度计的主要部件及流程顺序。流程顺序要写出这个过程:如光源发射出的电磁辐射照射到单色器,单色器将复合光色散为单色光,34. 画出紫外-可见分光光度计的组成方框图。P27 的方框图35. 紫外可见分光光度计
18、常用的光源有哪些?如何选择?P2736. 在紫外可见分光光度计中,在紫外光区使用的光源是氢灯或氘灯,用的光栅和比色皿的材质一定是 石英37. 下列检测器中,(。A)不是紫外-可见分光光度计使用的。A真空热电偶C. 光电池B. 光电倍增管D. 光电管38. 在分光光度法中,吸收曲线描绘的是A和间的关系,而工作曲线表示了A和间的关系。C39. 取适量咖啡酸,在 105 oC 干燥至恒重。精密称取 10.00mg,加少量乙醇溶解,转移至200ml 容量瓶中,加水至刻度。取出 5.00ml,置入 50ml 容量瓶中,加稀盐酸 4ml,加水至刻度。取此溶液于 1cm 石英吸收池中,在 323nm 处测得
19、吸光度为 0.463,已知咖啡酸 E1%1cm927.9,求咖啡酸的百分质量分数。(见计算题 ppt 答案)40. 维生素 D2(C28H44O,M396.6)溶于乙醇溶液中,已知在 264nm 处的百分吸收系数为 458.9,并在一个很宽的范围类服从 Lambert-Beer 定律。(1)求此波长处的摩尔吸光系数;(1.82104)(2)若使用 1cm 吸收池,要求测量吸光度限制在0.20.7 范围内,则测定试液的浓度范围(mol /L)是多少?(1.09910-53.84610-5)41. 应用等吸收双波长消去法消除干扰组分的前提是干扰组分在所选定的两个波长处吸光度相同。42. 双波长分光
20、光度计的输出信号是( B)。A 试样吸收与参比吸收之差B 试样在1 和2 吸收之差C 试样在1 和2 吸收之和D 试样在1 的吸收与参比在2 的吸收之和共轭烯烃 K 带max 的推算43. 化合物,其 K 带最大吸收波长max 为(D)A. 373nmB. 355nmC. 390nmD. 385nm215+30*2+39+5+12+18*3=38544. 化合物A. 353nm其 K 带最大吸收波长max 为( A)B. 348nmC. 323nmD. 314nm22. 标准曲线法定量分析在可见分光光度法的应用过程中,应保证的条件有(ACD)A. 至少 57 个点B. 所有的点必须在一条直线上
21、C. 待测样品的浓度应包括在标准曲线的直线范围之内6D. 待测样品必须在与标准曲线完全相同的条件下测定,并使用相同的溶剂系统和显色系统第 4 章 荧光分析法1. 分子的外层电子在辐射能的照射下,吸收能量跃迁至激发态,再以无辐射弛豫转入第一电子激发态的最低振动能级,然后跃回基态的各个振动能级,并产生光辐射。这种发光现象应称为(A )。A 分子荧光 B 分子磷光 C 化学发光D 瑞利散射 E 拉曼散射2物质要产生荧光必须具备两个条件,其一为 具有强的紫外可见吸收,其二为 一定的荧光效率3. 关于荧光效率,下面叙述不正确的是(C)A. 具有长共轭的*跃迁的物质具有较大的荧光效率B. 分子的刚性和共平
22、面性越大,荧光效率越大C. 顺式异构体的荧光效率大于反式异构体D. 共轭体系上的取代基不同,对荧光效率的影响不同4. 下列叙述错误的是(A )A. 荧光光谱的最长波长和激发光谱的最长波长相对应B. 荧光光谱的最短波长和激发光谱的最长波长相对应C. 荧光光谱的形状与激发光波长无关D. 荧光波长大于激发光波长5. 下列哪种说法是正确的?( E)C 荧光物质的浓度减小,荧光强度增大。D 荧光物质的浓度减小,荧光强度减弱。E 在极稀的溶液中,荧光物质的浓度增加,荧光强度增大。6. 荧光光谱分析中的主要光谱干扰是(C)A 激发光B 磷光C 溶剂产生的散射光D 容器表面产生的散射光E 溶液中胶粒产生的散射
23、光7. 拉曼散射是在下列哪种情况下产生的(E)A. 自发辐射 B. 受激辐射C. 辐射能照射分子产生热运动D. 辐射能照射分子产生弹性碰撞,并发出光辐射E. 辐射能照射分子产生非弹性碰撞,并发出光辐射8. 下列哪种溶剂对荧光的光谱干扰最小?(D)E 氯仿A 水B 乙醇C 环己烷D 四氯化碳10荧光分光光度计测定荧光强度,通常是在与激发光成以下角度的方向进行(C)A 0B 45C 90D 135第 5 章 原子吸收分光光度法1. 原子吸收光谱是由下列哪种粒子产生的?( B)A 固体物质中原子的外层电子B 气态物质中基态原子的外层电子 C 气态物质中激发态原子的外层电子D 气态物质中基态原子的内层
24、电子E 液态物质中原子的外层电子72. 为了实现峰值吸收,除了使光源发射线的半宽度远远小于吸收线半宽度外,还必须要求通过原子蒸气的发射线的中心频率共振线恰好与吸收线的相重合。由基态到第一激发态所产生的吸收线为主共振吸收线(第一共振吸收线);特点:特征线;最灵敏的谱线峰值吸收法方法的关键:a. 光源发射线的中心频率0e 与吸收线的中心频率0a 一致;b. 发射线的半宽度0e 远远小于吸收线的半宽度0a。3. 原子吸收分光光度法测定痕量元素时,应选用( E)A 最强的吸收线 B 共振吸收线 C 灵敏度较低的谱线 D 灵敏度较高的谱线 E 灵敏度最高的共振吸收线4. 为什么在原子吸收分析的实际测定中
25、要使用一个与待测元素为同种元素材料制成的空心阴极灯?5. AAS 与分光光度法其共同点都是利用 吸收光谱原理进行分析的方法,但前者利用的是原子吸收 ,后者利用的是 分子吸收 ;所用光源,前者是 连续光源 ,后者是锐线光源6. 关于原子吸收分光光度计,下列叙述错误的是( C) 光源是空心阴极灯B. 原子化器为石墨炉或火焰原子化器。C. 分光系统在原子化器前面7. 原子化器的作用是( BD. 检测器为光电倍增管)。A 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的离子B 将试样中被测元素转化为吸收特征辐射线的基态原子C 将试样中被测元素电力成离子 D 将试样蒸发脱溶剂而成固体微粒E 将试样蒸发脱溶剂而成气
26、态分子8. 下述哪种火焰的温度最高?( D)煤气-空气B. 氢-氧C. 乙炔-空气丙烷-氧D. 乙炔-氧化亚氮E.9. 石墨炉原子化器中应采用下述哪种气体?(E )A 氧B 乙炔C 氧化亚氮D 氢E 氩10. 为了提高石墨炉原子吸收光谱法的灵敏度,在测量吸收信号时,气体的流速应处于(D)A 增减小C 不变D 为零E 以上情况均不是11石墨炉原子化过程可大致分为干燥、灰化、原子化及高温净化四个阶段。12. 原子吸收分光光度法中的背景干扰表现为下述哪种形式?(D ) 火焰中被测元素发射的谱线B. 火焰中干扰元素发射的谱线C. 光源产生的非共振线D. 火焰中产生的分子吸收13 在原子吸收光谱分析中,
27、标准加入法可用来消除()。AA物理干扰B. 化学干扰C. 背景干扰D. 电离干扰第 6 章 红外分光光度法1. 红外吸收光谱的产生是由于( B)8A. 分子外层电子、振动、转动能级的跃迁B. 分子振动-转动能级的跃迁C. 原子外层电子、振动、转动能级的跃迁D. 分子外层电子的能级跃迁2.分子吸收一定波长的红外光,振动能级由振动能级基态跃迁到第一激发态所产生的吸收峰称为基频峰。3.红外光谱法主要研究振动中有变化的化合物,因此,除了和等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。. 4 在 IR 中,化学键力常数 K 越大,折合质量越 小,则基频峰的波数越大。D )5. 下列化学键伸缩振动产生的基频峰
28、出现在最低频的是(A. CHB. CNC. CCD. CO6. 在下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是(D)。B.CHOHA.C=OC.C=CD.和7. 红外光谱产生的条件是8. 亚甲基的面内弯曲振动包括9. 苯分子的振动自由度为 ( C )。振动和振动A. 18B. 12C. 30D. 3110. CO2 分子的平动、转动、振动自由度分别为( A)D. 4,2,A. 3,2,4B. 2,3,4C. 3,4,2311. H2O 在红外光谱中出现的吸收峰数目是( A)。A.3B.4C.5D.2B)12. CH3OH 的振动自由度为(A. 11B.12C.13D.1413. 下列化合物中
29、,C=C 伸缩振动吸收强度最大的是(B)B. RCH=CHR(顺式)A. RCH=CH2C. RCH=CHR(反式)D. RCH=CHR(顺式)14. 在红外光谱中,CC-的伸缩振动吸收峰出现的波数范围是()。B19001650C.16001500B. 24002000D. 100065015. 有三种物质:甲,乙,丙,其c=o 波数值的大小顺序为( B )甲乙丙C. 丙乙甲B. 甲丙乙D. 乙甲丙16. 芳香酮类化合物 C=O 伸缩振动频率向低波数位移的原因是(A)。A. 共轭效应B. 诱导效应C. 氢键效应D. 空间效应18. 在下列化合物中,CO 的伸缩振动频率最高的是(A )ABCD1
30、7碳的杂化态对 CH 键振动频率的影响是(A)A. S 成分越多,CH 键的键强越强,C-H 向高频位移;B. S 成分越多,CH 键的键长越长,C-H 向低频位移;C. S 成分越多,CH 键的键强越弱,C-H 向高频位移;9D. S 成分越多,CH 键的键长越短,C-H 向低频位移;19. 在醇类化合物中, O H 伸缩振动频率随溶液浓度增加而向低波数移动,原因是( C)。共轭效应增强;C. 分子间氢键增强20. 下列光源中,(诱导效应变大D. 易产生振动偶合)可用于红外光谱仪B.CA. 钨灯B. 氘灯C. 能斯特灯D.灯21. 在 IR 中,通常把 40001300 cm-1 的区域称为
31、 特征区,把 1300400 cm-1 的区域称为区。22某化合物在 30403010 cm-1 和 16801620 cm-1 处产生了两个主要的特征吸收峰,该化合物的结构可能是()。BA.B.C.D.收峰,该化合物可能是( A)。23某化合物在 28001500 cm-1A.烷烃B.烯烃C.芳烃D.炔烃24. 一个含氧化合物的红外光谱图在 36003200cm1有吸收峰, 下列化合物最可能的是(C)。CH3CO-CH3A. CH3CHOC. CH3CHOH-CH3B.D. CH3O-CH2-CH325. 某化合物的分子式为 C7H6O,红外光谱图如下,试推测其结构式。1026. 化合物 C
32、3H6O 的 IR 谱图如下,确定结构式。(CH3CH2CHO)27. 化合物 C8H10 的红外光谱如下, (对二甲苯)试推断其结构。28. 化合物 C5H10O2 的 IR 谱图如下,确定结构式,并说明依据。(3 甲基丁酸)11第 9 章 色谱法概论1. 色谱法与其他各种分析方法相比,突出的优点在于(D)A 进行定性分析B 进行定量分析C 分离混合物D 分离混合物并分析之E 进行热力学和动力学研究2. 色谱法首先对混合物进行 分离,然后进行 定性分析和 定量分析 。3. 在色谱法中,保留时间是定义,常用于 定性分析。4. 在色谱分析中,用两峰间的距离来表示色谱柱的,两峰间距离越则色谱柱的越
33、好,组分在固定相和流动相两相上的5. 常用于表征色谱柱柱效的参数是(性质相差越大。)。AA. 理论塔板数 B. 保留时间 C. 峰面积 D. 容量因子6. 由色谱流出曲线可获得哪些信息?各有何作用? 从色谱图上,可以得到许多重要信息:(l)根据色谱峰的个数,可以判断样品中所合组份的最少个数(2)根据色谱峰的保留值(或位置),可以进行定性分析(3) 根据色谱峰下的面积或峰高,可以进行定量分析(4) 色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的依据(5) 色谱峰两峰间的距离,是评价固定相(和流动相)选择是否合适的依据7.在下列色谱参数中,函数的值域为(0,1)区间的是(C )。A. B. k
34、C. RfD. Rs第 10 章 经典液相色谱法1. 在吸附薄层色谱法中,分离极性较强的组分,应选择极性大的吸附剂。的展开剂和活性 小2. 在吸附薄层色谱法中,如何根据组分的极性选择合适的吸附剂和展开剂?(笔记中)3. 在分配色谱中,被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停留的时间越 长,越慢流出色谱柱。124在正相分配色谱法中,流动相的极性出。小于固定相,极性小的组分先流5. 含荧光剂的硅胶称为(D )A. 硅胶 HB. 硅胶 GC. 硅胶 CMC-Na6. 含煅石膏的硅胶称为( B )A. 硅胶 HB. 硅胶 GC. 硅胶 CMC-Na色谱条件的选择D
35、. 硅胶 FD. 硅胶 F依据被测组分、吸附剂和流动相的性质吸附剂活性小组分流动相极性极性非(弱)极性活性大非极性或弱极性正相分配(固定相极性大于流动相) 反相分配(固定相极性小于流动相) 薄层色谱法操作过程:铺板 活化 点样 展开 定位(定性)/洗脱(定量)7. 某组分在薄层色谱体系中的分配比 k = 3,经展开后样品斑点距原点 3.0 cm,组分的值为多少?此时溶剂前沿距原点多少厘米?Rf11R = 0.25f1+ k1+ 3R = 3.0 = 0.25fxx = 12cm第11章 气相相色谱法气液色谱法的流动相是 气态 ,固定相在操作温度下是液态 。组分与固定相的作用机制1.是2.分配色
36、谱。根据分离原理,气液色谱属于( B)。吸附色谱C. 离子交换色谱B. 分配色谱D. 空间排阻色谱3气相色谱法中,调整保留值反映了哪些分子间的相互作用?(B)A 组分与载气C 组分与组分B 组分与固定相D 组分与载气和固定相4. 关于塔板理论下述说法错误的(C )。解释了色谱流出曲线的形状B. 定量评价了柱效的高低C. 说明了色谱峰扩张即柱效降低的影响因素D. 是半经验理论5. Van Deemter 方程主要阐述了( C)A. 色谱流出曲线的形状B. 组分在两相间的分配情况C. 色谱峰扩张、柱效降低的各种动力学因素D. 塔板高度的计算. 在范第姆特方程 H = A + B/u + Cu 中,
37、C 称之为(C)13涡流扩散系数C. 传质阻力系数B. 纵向扩散系数D. 分配系数7色谱峰的宽或窄主要取决于组分在色谱柱中的(D )A 分配系数B 理论塔板数C 保留值D 扩散速度8. 从速率理论来看,毛细管柱气-液色谱中(B)。A. 不存在分子扩散C. 不存在气相传质阻力B. 不存在涡流扩散D. 不存在液相传质阻力9色谱分离中下列指标,由色谱过程热力学和动力学两方面因素决定的是( C )A 保留值B 相对保留值C 分离度D 半峰宽 10关于范弟姆特方程式,下列哪种说法是正确的( A)A 最佳流速这一点的塔板高度最小B 最佳流速这一点的塔板数最少C 最佳塔板高度流速最小D 最佳塔板高度流速最大
38、11. 在气液色谱中,如何选择固定液?(书 P204)12. 购买毛细管色谱柱时必须说明的四个参数?1. 固定液;2. 柱长;3. 柱径;4. 膜厚13. 毛细管色谱柱的负载量较小,其仪器在设计时,采用了 分流 装置;柱后流出物的流速较慢,采用了尾吹装置14. 色谱仪的核心部件是 分离系统 ,它决定了色谱15. 关于电子捕获检测器,下列叙述中错误的是( C)性能的高低。A. 适用于残留有机氯农药检测C. 开机时,先通气,后加桥电流B. 属于浓度型检测器D. 要求使用高纯氮气16. 在气液色谱法中,用于评价固定液选择的是否适宜的参数是( C)。组分的保留时间 B. 各组分的相对保留时间C. 分离
39、度 D. 有效塔板数17. 在柱长一定时,n 越 大 或 H 越 小 ,则柱效越高。18. 在气相色谱中,柱温升高的结果是(C)。C. 组分的保留体积减小D. 两组分的分离度增加19. 哪些参数改变会引起气相色谱中组分的相对保留值的增加?(D)A 柱长增加C 流动相流速降低B 降低温度D 固定液种类改变20. 在气相色谱中,实验室之间可以通用的定性参数是(D )A. 保留时间 B. 调整保留时间 C. 比移值 D. 相对保留时间21. 在 1m 长的填充柱上分离组分 A 和 B,得保留时间分别为 5.80min 和 6.60min,峰宽分别为 0.29cm 和 0.31cm。已知死时间为 1.
40、10min,记录纸速为 0.50cm/min。计算(1)B 组分的容量因子;(2)两者的分离度;(3)以 A 组分计算有效塔板数和有效塔板数14= tRB - tm= 6.60 -1.10 = 5解:(1)kBt1.10m(2)W = 0.29 = 0.58 minA0.50W = 0.31 = 0.62 minB0.50- tR ) = 2(6.60 - 5.80) = 1.33A= 2(tRBR1W + W0.58 + 0.62BAt 5.80 -1.10(3)neff = 16( R ) = 16() = 105122W0.5822. 用 15cm 长的 ODS 柱分离两个组分,已知在试
41、验条件下的柱效为 2.84104m-1。用苯磺酸溶液测得死时间为 1.31min,组分 1 和 2 的保留时间分别为 4.10min 和 4.38min。计算(1) 两者的分离度;(2)若增加柱长至 30cm,能否完全分离?t= 4.38 -1.31 =a = R 2 1.104.10 -1.314.38 -1.31t R1t k2 = R 2 = 2.34tm1.31n a -1 k2R =4ak2 +10.15 2.84 104 1.10 -1 2.34= 1.041.102.34 +14L1 L2( R1 )2 =R230 1.04 = 1.47R =R =211523. 组分A 和B
42、在一根10cm 柱上分离,其保留时间分别为14.4、15.4min,峰宽为1.07、1.16min,死时间为 4.2min,请计算板高分离度为 1.5 时,所需柱长在长柱上组分 B 的保留时间参照计算题 PPT 答案中第 6 题24. 已知试样中只含有乙苯、对二甲苯、邻二甲苯和间二甲苯,根据下列实验结果求试样中乙苯的质量分数。25. 用色谱法进行定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是( C )。A. 外标法B. 内标法C. 归一化法D. 标准加入法26. 内标法定量的优点是(D)。A. 不需用校正因子C. 样品配制简单B. 对进样量要求不严D. 适合微量组分的定量27. 以正十八烷为内标
43、,分析燕麦敌 1 号样品中燕麦敌含量,称取样品 8.12 g,加入内标物1.88 g,测得燕麦敌含量及内标物的峰面积分别为 68.0 mm2 和 87.0 mm2,已知燕麦敌以正十八烷为基准的相对校正因子为 2.40。求样品中燕麦敌的百分含量。28在 GC 中,对色谱柱分离效果影响最大的是( A)15L2L1A. 柱温B. 柱压C. 载气种类D. 载气流速)29. 气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于( D A.试样中沸点最高组分的沸点 B.试样中沸点最低组分的沸点C.试样中各组分沸点的平均值D.固定液的最高使用温度30. 在气相色谱中,程序升温最适合分离( C)A难以气化的试样C. 沸点相
44、差大的试样第 12 章 高效液相色谱法B. 热稳定性好的试样D. 官能团相似的试样1. 高效液相色谱仪的工作过程是:当试样进入进样器时,经进样器的 溶剂 将试样带入 色谱柱 分离,被分离后的试样按先后顺序进入 检测器 ,它将物质的浓度信号变成电信号 , 由记录仪记录下来,即得到一张液相色谱图。2. 高效液相色谱中的反相键合相色谱是一种流动相极性 大于 固定相极性的分配色谱方法,流动相的极性可在较大范围内调整,用于分离非极性 和中等极性的各种化合物。3. 使用高压输液泵时应注意(ABD)A. 防止固体微粒进入泵体C. 不使用梯度洗脱B. 流动相没有腐蚀性D. 不超过规定的最高压力4. 可用于高效液相色谱的检测器是(A)。A. 紫外检测器C.热导池检测器B.氢焰离子化检测器D.电子捕获检测器5. 高效液
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