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文档简介

1、氨氮的测定 水杨酸盐分光光度法,一、方法出处 GB/T 5750.5 生活饮用水标准检验方法 无机非金属指标9.3 氨氮 水杨酸盐分光光度法 二、适用范围 生活饮用水及其水源水中氨氮的测定。 三、测定原理 在亚硝基铁氰化钠存在下，氨氮在碱性溶液中与水杨酸盐-次氯酸盐生成蓝色化合物，其色度与氨氮含量成正比。,四、试剂的配制 1、亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1g亚硝基铁氰化钠，用纯水稀释至100mL。 如发现空白值增高，应重配。 2、氢氧化钠溶液（280g/L）：称取140g氢氧化钠,用纯水稀释至500mL。 3、柠檬酸钠溶液（400g/L）：称取200g柠檬酸钠,用纯水稀释至500mL

2、。 4、含氯缓冲液：称取12g无水碳酸钠及0.8g碳酸氢钠，溶于100mL纯水中。加入34mL次氯酸钠溶液，并加纯水至200mL，放置1h后可用。,5、水杨酸-柠檬酸盐溶液(显色剂)：称取3.5g水杨酸，加入5.0mL氢氧化钠溶液，水杨酸溶液后，加1.5mL亚硝基铁氰化钠溶液和25mL柠檬酸钠溶液，摇匀。临用时配制。 6、氨氮标准储备液（1000mg/L）：称取3.8190g氯化铵，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000mL。 7、氨氮标准使用液（5mg/L）：吸取5.00mL氨氮标准储备液于1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度。 8、硫酸溶液（c=0.02moL/L）：取11.2mL浓硫酸，用

3、纯水稀释到1000mL（ c=0.02moL/L ）。临用时，用纯水稀释10倍。 9、硫酸锌溶液（100g/L）：称取10g七水合硫酸锌溶于100mL水中。,五、样品预处理 无色澄清的水样可直接测定。色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。 1、蒸馏：取250mL水样，用氢氧化钠溶液调节水样至中性，加入数粒玻璃球，加热蒸馏。用250mL容量瓶为接受瓶，内装50mL硫酸溶液作为吸收液。 2、混凝沉淀：取50mL水样，加入1.0mL硫酸锌溶液，0.51.0mL氢氧化钠溶液，静置数分钟，取上清液供比色使用。,六、分析步骤 1、标准系列的制备：分别吸取氨氮标准使用液0、0.05、0.10、0.50、1.00、1.50和2.00mL于7支10mL具塞比色管中。加纯水至10mL刻度。 2、 吸取10mL澄清水样或水样蒸馏液于10mL具塞比色管中。 3、向标准管和水样管中各加1.0mL水杨酸-柠檬酸盐溶液，立即加入0.4mL含氯缓冲液，充分混匀，静置90min 测定。 4、于

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