实验二土壤样品的制备保存,土壤有机质、pH值的测定.ppt

1、实验二 土壤样品的制备保存以及土壤有机质、pH值的测定,吉林大学植物科学学院 闫飞,2,一、土壤样品的制备保存,从野外取回的土样，经登记编号后，都需经过一个制备过程风干、磨细、过混匀、装瓶，以备各项测定之用。 样品制备目的是： 剔除土壤以外的侵入体（如植物残茬、昆虫、石块等）和新生体（如铁锰结核和石灰结核等），以除去非土壤的组成部分； 适当磨细，充分混匀，使分析时所称取的少量样品具有较高的代表性，以减少称样误差； 全量分析项目，样品需要磨细，以使分解样品的反应能够完全和彻底； 使样品可以长期保存，不致因微生物活动而霉坏。,新鲜样品和风干样品,为了样品的保存和工作的方便，从野外采回的土样都要风干

2、。 但是，由于在风干过程中，有些成分如低价铁、铵态氮、硝态氮等会起很大的变化，这些成分的分析一般均用新鲜样品。 也有一些成分如土壤pH、速效养分，特别是速效磷、钾也有较大的变化。因此，土壤速效磷、钾的测定，用新鲜样品还是用风干样品，就成了一个争论的问题。 有人认为新鲜样品比较符合田间实际情况； 也有人认为新鲜样品是暂时的田间情况，它随着土壤中水分状况的改变而变化，不是一个可靠的常数，而风干土样测出的结果是一个平衡常数，比较稳定和可靠，而且新鲜样品称样误差较大，工作又不方便。 因此，在实验室测定土壤速效磷、钾时，仍以风干土为宜。,3,4,样品的风干、制备和保存,风干 将采回的土样，放在塑料布上，

3、摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。 在土样半干时，须将大土块捏碎（尤其是黏性土壤），以免完全干后结成硬块，难以磨细。 风干场所力求干燥通风，并要防止酸蒸气、氨气和灰尘的污染。 样品风干后，应拣去动植物残体如根、茎、叶、虫体等和石块、结核（石灰、铁、锰）。如果石子过多，应当将拣出的石子称重，记下所占的百分比。 粉碎过筛 风干后的土样，倒入木盘上，用木棍研细，使之全部通过2mm孔径的筛子。充分混匀后用四分法分成两份，分别作为物理分析和化学分析用。 作为化学分析用的土样还必须进一步研细，使之全部分别通过20目和80目孔径的筛子。,在土壤分析工作中所用的筛子有两种： 一种以筛孔直径的大小表示，如孔径为

4、2mm、1mm、0.5mm等； 另一种以每英寸长度上的孔数表示。如每英寸长度上有40孔，为40目筛子，每英寸有100孔为100目筛子。孔数愈多，孔径愈小。 筛目与孔径之间的关系可用下列简式表示： 筛孔直径（mm）=16/1英寸孔数 1英寸=25.4mm，16mm=25.49.4mm（网线宽度） 保存 一般样品用磨口塞的广口瓶或塑料瓶保存半年至一年，以备必要时查核之用。 样品瓶上标签须注明样号、采样地点、土类名称、试验区号、深度、采样日期、筛孔等项目。,5,注意：,土壤pH、交换性能、速效养分等测定，样品不能研的太细 因为研得过细，容易破坏土壤矿物晶粒，使分析结果偏高。 土壤研细主要使团粒或结粒

5、破碎，这些结粒是由土壤黏土矿物或腐殖质胶结起来的，而不能破坏单个的矿物晶粒。 因此，研碎土样时，只能用木棍滚压，不能用榔头锤打。因为晶粒破坏后，暴露出新的表面，增加有效养分的溶解。 全量分析的样品如Si、Fe、Al、有机质、全氮等的测定，则不受磨碎的影响，而且为了减少称样误差和样品容易分解，需要将样品磨得更细。 测定Si、Fe、Al的土壤样品需要用玛瑙研钵研细，瓷研钵会影响Si的测定结果。,6,二 土壤有机质的测定（重铬酸钾容量法外加热法）,方法原理 在外加热的条件下（沙浴的温度为180，沸腾5分钟），用一定浓度的重铬酸钾-硫酸溶液氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗

6、的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。 本方法测得的结果与干烧法对比，只能氧化大约90%的有机碳，因此将得的有机碳乘以校正系数，以计算有机碳量。 在氧化滴定过程中化学反应如下： 2K2Cr2O78H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 在1molL1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72时，其滴定曲线的突跃范围为1.220.85V。,7,8,操作步骤： 称取通过80目筛孔的风干土样0.1xxx0.5xxxg，放入一干燥的150ml三角瓶中，准确缓慢加入0.4000molL-

7、1(1/6K2Cr2O7H2SO4)标准溶液10mL，加液时要避免将土粒冲溅到瓶的内壁上，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 把三角瓶放在已预热好（170108）的电砂浴上加热，在真正沸腾时开始计算时间。保持平缓地沸腾50.5 分钟。沸腾过程中如发现三角瓶内壁有土粒粘附，应轻轻摇动瓶子使下沉。 冷却后用蒸馏水冲洗小漏斗、三角瓶瓶口及内壁，洗涤液要流入原三角瓶，瓶内溶液的总体应控制在3035 毫升左右为宜。然后加入邻啡罗啉指示剂23滴，溶液的变色过程中由橙黄蓝绿砖红色即为终点。记取FeSO4滴定毫升数（V）。 每一组在样品测定的同时，进行2个空白试验：取大约0.2克石英砂代替土壤，其它步骤与

8、土样测定时相同，但滴定前的溶液总体积控制在2030 毫升左右为宜。记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。,9,结果计算,作业1： 每组测2个土壤样品的有机值，2个空白试验，然后计算其平均值。,10,三、土壤pH 值的测定,土壤pH 是土壤重要的基本性质，也是影响土壤肥力的因素之一，它直接影响着土壤养分的存在状态、转化和有效性。 土壤pH的测定方法： 1、电位测定法： 精确度较高，误差在0.02 左右，适用于室内作研究测定； 2、混合指示剂比色法： 精确度较差，误差在0.5 左右，简便易行，适于野外速测； 3、永久色阶法： 具有一定精确度，误差在0.2 左右，简便易行，适于野外速测。,电

9、位测定法,1. 方法原理 用电位法测定溶液或土壤悬液的pH时，常用电极为pH玻璃电极，参比电极用甘汞电极和银氯化银电极。 当以pH玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，插入试液或土壤悬液时，即构成一电池反应。 两者之间产生一个电位差，由于参比电极的电位是固定的，因而该电位差的大小决定于试液中的氢离子活度。氯离子活度的负对数即为pH，因此可用电位测定仪测定其电动势，再换算成pH，一般的酸度计都已将此值换算好，可直接读出pH。 2、仪器 pHS3C型酸度计。,11,4. 操作步骤,土壤水浸样品pH(活性酸)的测定： 称取1mm （或者20目）土样10克加25毫升无二氧化碳的蒸馏水。 间歇搅拌或摇

10、动30分钟，使土体充分散开，放置30分钟使其澄清。此时避免空气中有氨或挥发性酸。 然后将pH玻璃电极的球泡插到下部悬液中，并在悬液中轻轻摇动。以去除玻璃表面的水膜，使电极电位达平衡，这对缓冲性弱的土壤和pH较高的土壤特别重要。 随后将甘汞电极插到上部清液中，按下读数开关进行pH测定。 性能良好的pH玻璃电极与悬浊液接触数分钟后即可达到稳定读数，但对缓冲性能弱的土壤平衡时间可能延长。,12,作业2： 每组测两个土壤样品不同水土比（ 5:1和2.5:1）、不同浸提液（水和KCl）的pH值，然后分别计算其平均值。,PHS-3C 型酸度计的使用方法,准备工作 把仪器电源线插入220V交流电源，玻璃电极

11、和甘汞电极安装在电极架上的电极夹中，将甘汞电极的引线连接在后面的参比接线柱上。 在玻璃电极插头没有插入仪器的状态下，接通仪器后面的电源开关，让仪器通电预热30 分钟。将仪器面板上的按键开关置于mv 位置，调节后面板的“零点”电位器使读数为0之间。 测量电极电位 1、按准备工作所述对仪器调零。 2、接入电极。 插入玻璃电极插头时，同时将电极插座外套向前按，插入后放开外套。 插头拉不出表示已插好。拔出插头时，只要将插座外套向前按动，插头即能自行跳出。 3、用蒸馏水清洗电极并用滤纸吸干。 4、电极浸在被测溶液中，仪器的稳定读数即为电极电位（mv 值）。,13,仪器标定（一点标定方法） (1)、插入电极插头，按下选择开关按键使之处于pH位，“斜率”旋钮放在100%处或已知电极斜率的相应位置。 (2)、选择与待测溶液pH 值比较接近的标准缓冲溶液。将电极用蒸馏水清洗并吸干后浸入标准溶液中，调节温度补偿器使其指示与标准溶液的温度相符。摇动烧杯使溶液均匀。 (3)、调节“定位”调节器使仪器读数为标准溶液在当时温度时的pH值。 测量pH 值 1、已经标定过的仪器即可用来测量被测溶液的pH值，测量时“定位”及“斜率”调节器应保持不变，“温度补偿”旋钮应指示在溶液温