材料现代分析方法期末总结

1、材料现代分析方法期末总结子在各方向产生与入射X 射线同频率得电磁波。新得散射波之间发生得干涉现象称材料分析方法习题为相干散射。1 、晶带定律：凡就是属于uvw 晶带得晶面，它得晶面指数(hkl)都必须符合hu+kv+lw=0 ，通常把这种关系式称为晶带定律。2、暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像得方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。3、中心暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像得方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。4、衍射衬度：入射电子束与薄晶体样品之间相互作用后

2、，样品内不同部位组织得成像电子束在像平面上存在强度差别得反映。衍射衬度主要就是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。5、背散射电子：入射电子被样品原子散射回来得部分；它包括弹性散射与非弹性散射部分；背散射电子得作用深度大，产额大小取决于样品原子种类与样品形状。6、吸收电子：入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性得微区成分分析。7、特征X 射线：原子得内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放得具有特征能量与波长得一种电磁波辐射。利用

3、特征X 射线可以进行成分分析。8、二次电子：二次电子就是指被入射电子轰击出来得核外电子。二次电子来自表面 50- 100 ? 得区域，能量为 0-50 eV 。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面得微观形貌。9、俄歇电子：如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来得能量不以X 射线得形式释放， 而就是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。简答题1、 什么叫“相干散射”？答：相干散射，物质中得电子在X 射线电场得作用下，产生强迫振动。这样每个电2、 特征 x 射线谱得产生机理。答：高速运动得粒子（电子或光子）将靶材原

4、子核外电子击出去，或击到原子系统外，或填到未满得高能级上，原子得系统能量升高，处于激发态。为趋于稳定，原子系统自发向低能态转化：较高能级上得电子向低能级上得空位跃迁，这一降低得能量以一个光子得形式辐射出来变成光子能量， 且这降低能量为固定值 （因原子序数固定），因而 固定，所以辐射出特征 X 射线谱。3布拉格方程 2dsin = 中得 d、分别表示什么？布拉格方程式有何用途？ 答： dHKL表示 HKL晶面得面网间距，角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间得夹角，表示入射X 射线得波长。该公式有二个方面用途：（ 1）已知晶体得d 值。通过测量，求特征X 射线得 ，并通过 判断产生

5、特征 X 射线得元素。这主要应用于X 射线荧光光谱仪与电子探针中。（2）已知入射 X 射线得波长， 通过测量 ，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。4面心立方、体心立方、晶体结构X 衍射发生消光得晶面指数规律。答：常见晶体得结构消光规律面心立方 h ， k， l奇偶混合；体心立方 h+k+l= 奇数；5、试总结德拜法衍射花样得背底来源，并提出一些防止与减少背底得措施。答：德拜法衍射花样得背底来源就是入射波得非单色光、进入试样后出生得非相干散射、空气对X 射线得散射、温度波动引起得热散射等。采取得措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。6、物相定性分析得原理就是什么？

6、答： 物相定性分析得原理：X 射线在某种晶体上得衍射必然反映出带有晶体特征得特定得衍射花样（衍射位置、衍射强度I ），而没有两种结晶物质会给出完全相同得衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应得关系，来确定某一物相。7、物相定量分析得原理就是什么？试述用K 值法进行物相定量分析得过程。材料现代分析方法期末总结答：根据 X 射线衍射强度公式，某一物相得相对含量得增加，其衍射线得强度亦随得电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由之增加， 所以通过衍射线强度得数值可以确定对应物相得相对含量。由于各个物相于极大数量得电子射到阳极上得时间与条件不可能相同，因而得

7、到得电磁波将具有X 射线谱。对 X 射线得吸收影响不同，X 射线衍射强度与该物相得相对含量之间不成线性比例连续得各种波长，形成连续特征 X 射线 处于激发状态得原子有自发回到稳定状态得倾向，此时外层电子将填充关系，必须加以修正。这就是内标法得一种，就是事先在待测样品中加入纯元素，内层空位，相应伴随着原子能量得降低。原子从高能态变成低能态时，多出得能量然后测出定标曲线得斜率即K 值。以 X 射线形式辐射出来。 因物质一定， 原子结构一定， 两特定能级间得能量差一定，当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K 值与标准物相质量分数s，只要测出故辐射出得特征X 射波长一定。a 相强度 Ia 与标准物相得

8、强度 Is得比值 Ia/Is 就可以求出 a 相得质量分数 a。11、说明多晶单晶 及非晶电子衍射花样得特征及形成原8、实验中选择 X 射线管以及滤波片得原则就是什么？已知一个以Fe 为主要成分答： 1、单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征得样品，试选择合适得X 射线管与合适得滤波片？因电子衍射得衍射角很小，故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上得那些倒易结点所答：实验中选择 X 射线管得原则就是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比代表得晶面组满足布拉格条件而产生衍射束，产生衍射得厄瓦尔德球面可近似瞧成样品中主元素得原子序数大26（尤其就是 2）得材料作靶材得 X 射线管。一平面。电子衍射花样即为

9、零层倒易面中满足衍射条件得那些倒易阵点得放大像。选择滤波片得原则就是X 射线分析中， 在 X 射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则得衍射斑点组成，K 线。滤波片得材料依靶得材料而定，一般采用比靶材得原子序数小1或 2得材料。2、多晶体得电子衍射成像原理与花样特征分析以铁为主得样品，应该选用Co 或 Fe 靶得 X 射线管，它们得分别相应选择Fe多晶试样可以瞧成就是由许多取向任意得小单晶组成得。故可设想让一个小单晶得倒易点阵绕原点旋转，同一反射面hkl 得各等价倒易点（即（hkl ）平面族中各平与 Mn为滤波片。面）将分布在以1/dhkl为半径得球面

10、上，而不同得反射面，其等价倒易点将分布9、试述 X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？在半径不同得同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反答： X 射线物相分析得基本原理就是每一种结晶物质都有自己独特得晶体结构，即射球心向各园环连线，投影到屏上，就就是多晶电子衍射图。特定点阵类型、晶胞大小、原子得数目与原子在晶胞中得排列等。因此，从布拉格花样特征： 多晶电子衍射图就是一系列同心园环，园环得半径与衍射面得面间距有公式与强度公式知道，当 X 射线通过晶体时， 每一种结晶物质都有自己独特得衍射关。花样，衍射花样得特征可以用各个反射晶面得晶面间距值d 与反射线得强度I 来表3

11、、非晶体得花样特征与形成原理征。其中晶面间距值d 与晶胞得形状与大小有关， 相对强度 I 则与质点得种类及其点阵常数较大得晶体， 倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄， 则倒易杆较长，在晶胞中得位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。因此与爱瓦尔德球面相接触得并不只就是零倒易截面，上层或下层得倒易平面上得单相物质定性分析得基本步骤就是：倒易杆均有可能与爱瓦尔德球面相接触，从而形成所谓高阶劳厄区。（ 1）计算或查找出衍射图谱上每根峰得d 值与 I 值；12、透射电子显微镜得成像原理为啥就是小孔成像（ 2）利用 I 值最大得三根强线得对应d 值查找索引，找出基本符合得物相名称及成像原理

12、： 电子枪发射得电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品， 穿过样品得电子束携带样品本身得结构信息，经物镜、中间卡片号；镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。（ 3）将实测得 d、 I值与卡片上得数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。因为： 1、小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率得影响，达到提高分辨率10、连续 X 射线与特征 X 射线得产生得目得。连续 X 射线 根据经典物理学得理论， 一个带负电荷得电子作加速运动时，电子周围2 正就是由于很小，电子显微镜得景深与焦长都很大，对图像得聚焦操材料现代分析方法期末总结作与图像得照相记录带来了方便

13、。13、比较光学与投射电子显微镜成像得异同不同点 1 光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。2 光镜用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。3 光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌与结构分析相同点成像原理相似14、为啥投射电镜得样品要求非常薄而扫描电镜没有此要求透射电子显微镜成像时，电子束就是透过样品成像。由于电子束得穿透能力比较低，用于透射电子显微镜分析得样品必须很薄。由于扫描电镜就是依靠高能电子束与样品物质得交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X 射线、俄歇电子、阴极发光与透射电于等。且这些信息产生得深度不同，故对厚度无明确要求15、说明透射电镜得工作原理及在材料科学研

14、究中得应用工作原理 :电子枪发射得电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品得电子束携带样品本身得结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。应用：早期得透射电子显微镜功能主要就是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品得晶体结构。具有能将形貌与晶体结构原位观察得两个功能就是其它结构分析仪器（如光镜与X 射线衍射仪）所不具备得。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来得样品内部组织形貌观察（ TEM）、原位得电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位得成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱 EELS）、表面形貌

15、观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）与透射扫描像（ STEM）16 制备薄膜样品得基本要求就是啥具体工艺过程如何双喷减薄与离子减薄各适用于制备啥样品答：基本要求： 1、薄膜样品得组织结构必须与大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。2、薄膜样品厚度必须足够薄，只有能被电子束透过，才有可能进行观察与分析。3、薄膜样品应有一定强度与刚度，在制备，夹持与操作过程中，在一定得机械力作用下不会引起变形或损坏。4、在样品制备过程中不容许表面产生氧化与腐蚀。氧化与腐蚀会使样品得透明度下降，并造成多种假象。工艺过程：第一步就是从大块试样上切割厚度为0、 3 0、5mm厚得薄片第二步骤就是样

16、品得预先减薄。预先减薄得方法有两种，即机械法与化学法。第三步骤就是最终减薄。最终减薄方法有两种，即双喷减薄与离子减薄。适用得样品效率薄区大小操作难度仪器价格双喷减薄金属与部分合金高小容易便宜离子减薄矿物、陶瓷、半导体及多相合金低大复杂昂贵16、 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，她们有哪些特点与用途a、背散射电子 特点：背散射电于就是指被固体样品中得原子核反弹回来得一部分入射电子。 用途 : 利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。b 二次电子 、特点：二次电子就是指被入射电子轰击出来得核外电子。扫描电子显微镜得分辨率通常就就是二次电子分

17、辨率。二次电于产额随原于序数得变化不明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面得微观形貌。c、吸收电子特点： 若把吸收电子信号作为调制图像得信号，则其衬度与二次电子像与背散射电子像得反差就是互补得。用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度， 同样也可以用来进行定性得微区成分分析。d、透射电子 特点用途：如果样品厚度小于入射电子得有效穿透深度，那么就会有相当数量得入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失E得非弹性散射电子与分析区域得成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。e、特征 X 射线特点用途： 特征 X

18、 射线就是原子得内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放得具有特征能量与波长得一种电磁波辐射。如果用 X 射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在得相应元素。f 、俄歇电子 特点用途：俄歇电子就是由试样表面极有限得几个原于层中发出得，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。17、 二次电子像得衬度与背射电子像得衬度各有啥特点二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出得尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度得分辨率比较高且不易形成阴影）背散射电子： 无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度

19、大， 会掩盖许多细节。18、什么就是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答：由于样品中不同位相得衍射条件不同而造成得衬度差别叫衍射衬度。材料现代分析方法期末总结它与质厚衬度得区别：生得荧光X 射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到得特征谱线（ 1）质厚衬度就是建立在原子对电子散射得理论基础上得，而衍射衬度则就是建立在晶体对电子衍射基础之上。（ 2）质厚衬度利用样品薄膜厚度得差别与平均原子序数得差别来获得衬度，而衍射衬度则就是利用不同晶粒得晶体学位相不同来获得衬度。质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中，而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。19、扫描电子显微镜有哪些特点？答：与光学

20、显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率得优点； 扫描电镜得景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度。与透射电子显微镜相比，扫描电镜观察得就是表面形貌，样品制备方便简单。20、与波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？答：能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS) ，波谱仪全称为波长分散谱仪(WDS)。Si(Li)能谱仪得优点：(1) 分析速度快能谱仪可以同时接受与检测所有不同能量得X 射线光子信号， 故可在几分钟内分析与确定样品中含有得所有元素。(2) 灵敏度高X 射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近

21、得地方(10在强度提高得同时，背底也相应提高, 谱线得重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征 X 射线得能力变差。 能谱仪得能量分辨率 (160eV) 比波谱仪得能量分辨率 (5eV) 低。(2) 分析元素范围限制带铍窗口得探测器可探测得元素范围为11Na92U，而波谱仪可测定原子序数从4-92之间得所有元素。(3) 工作条件要求严格Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却得低温状态，即使就是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li 得浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。21、简述热差分析得原理原理：差热分析就是在程序控制温度下，测量试样与参比物质之间得温度差T 与温度 T（

22、或时间t ）关系得一种分析技术，所记录得曲线就是以T 为纵坐标 , 以 T（或 t ）为横坐标得曲线，称为差热曲线或DTA曲线，反映了在程序升温过程中，T 与 T 或 t 得函数关系：T = f ( T )或 f ( t ) DTA检测得就是T 与温度得关系试样吸热T 0T=Ts Tr试样放热T 022、简述热差分析得应用凡就是在加热（或冷却）过程中，因物理 -化学变化而产生吸热或者放热效应得物质，均可以用差热分析法加以鉴定。其主要应用范围如下：左右 ) ，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高。此外，能1）水谱仪可在低入射电子束流条件下工作，这有利于提高分析得空间分辨率。对于含

23、吸附水、结晶水或者结构水得物质，在加热过程中失水时，发生吸热作用，(3)谱线重复性好在差热曲线上形成吸热峰。由于能谱仪结构比波谱仪简单，没有机械传动部分，因此稳定性与重复性好。2）气体(4)对样品表面没有特殊要求一些化学物质，如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等，在加热过程中由于CO2、 SO2 等能谱仪不必聚焦， 因此对样品表面没有特殊要求，适合于粗糙表面得分析工作。能谱仪得缺点：气体得放出， 而产生吸热效应，在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体得温度不同， 差热曲线得形态也不同，利用这种特征就可以对不同类物质进行区分(1)能量分辨率低鉴定。峰背比低。 由于能谱仪得探头直接对着样品，所以由背散

24、射电子或X 射线所激发产3）变价材料现代分析方法期末总结矿物中含有变价元素，在高温下发生氧化，由低价元素变为高价元素而放出热量，毫克。样品得颗粒度在100 目 200 目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可在差热曲线上表现为放热峰。变价元素不同，以及在晶格结构中得情况不同，则因能会破坏样品得结晶度。对易分解产生气体得样品， 颗粒应大一些。 参比物得颗粒、氧化而产生放热效应得温度也不同。如Fe2+在 340450变成 Fe3+。装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线得漂移。4）重结晶（ 4）参比物得选择有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶得现象发生，放出热量， 在差热曲线上要获得平稳得基线， 参比物得选择很重要。 要求参比物在加热或冷却过程中不发生形成放热峰。 此外，如果物质在加热过程中晶格结构被破坏，变为非晶态物质后发任何变化，在整个升温过程中参比物得比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或生晶格重构，则也形成放热峰。相近。5）晶型转变23、三类残余应力对衍射峰得影响：有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量，在差热曲线上形成吸热谷。因而（ 1