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城市污泥中微量铜的催化光度法测定.doc

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城市污泥中微量铜的催化光度法测定.doc

专业文档,值得下载专业文档,值得珍藏城市污泥中微量铜的催化光度法测定尹奇德1,廖訚彧2,谭翠英21长沙理工大学化学与环境工程系,湖南长沙410076;2长沙污水处理教育培训中心,湖南长沙410008摘要在HACNAAC缓冲溶液中痕量铜Ⅱ对抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧褪色反应有催化作用,催化程度与CUⅡ量线性相关;基于此,建立了一种光度法测定微量铜Ⅱ的新方法。结果表明,在PH为45~65的HACNAAC介质中,有色溶液的最大吸收波长为580NM,方法检出限为0048ΜGL1,催化程度与CUⅡ量在0~0080MGL1范围内符合比耳定律。该法简便、快速,灵敏度高,选择性好。结合萃取分离,用于测定城市污泥中的微量铜,结果满意。关键词城市污泥;铜;催化光度法;二溴对甲基偶氮羧中图分类号X132文献标识码A文章编号16722175(2005)03031902城市污泥是城市污水处理厂排放的固体废弃物,世界污水处理厂年产污泥量已超过1亿T1。目前污泥处置的主要方法有填埋、焚烧和土地利用等方式,其中土地利用作为一种资源化利用的方案,最具发展前景,是解决大量的城市污水处理厂产生的污泥的有效途径之一。城市污泥中重金属含量一般都较高,在土地利用过程中容易对土壤、地下水和动植物造成污染2。因此对城市污泥中的铜加以准确测定是必要的。目前CU的光度法测定中,催化光度法测定铜已有报道3。本文利用Α,Α联吡啶为活性剂,痕量CUⅡ催化抗坏血酸还原2BRPMAC褪色来测定CU的分光光度法。检出限为0048ΜGL1,用本法测定城市污泥样品中微量铜,获得满意结果。1实验部分11主要试剂和仪器10000GL1CUⅡCUCL2,AR级标准贮备液,用时稀至10ΜGML1;2BRPMAC(CP级)溶液为01(W/V)的水溶液;2(W/V)抗坏血酸(CP级)的水溶液;PH55HACNAAC(均为AR级)缓冲溶液;1MGL1的Α,Α联吡啶(CP级)溶液。751型分光光度计(上海);PHS3C型酸度计(上海),CS501超级数显恒温器(重庆)。12实验方法准确移取一定量的10ΜGML1CUⅡ标准溶液于25ML容量瓶中,依次加入15ML01(W/V)的2BRPMAC溶液,50MLHACNAAC(PH55)缓冲溶液;40ML2(W/V)抗坏血酸的水溶液;10ML质量浓度为1MGL1的Α,Α联吡啶溶液,摇匀,用去离子水定容。然后放入100℃恒温水浴中加热6MIN,取下流水迅速冷却。在751型分光光度计上于580NM处,用1CM比色皿,以水作参比,分别测定试剂空白的吸光度A1和催化体系的吸光度A2,并计算LOGA1/A2。2结果和讨论21吸收光谱按照实验方法在550~630NM波长处测定溶液的吸光度,结果表明两种溶液在585NM处均有最大吸收值。本法选择580NM作为测定波长。22酸度的影响结果表明催化反应适宜的PH为45~65,选用PH55HACNAAC的缓冲溶液,其适宜用量范围为30~70ML。本法选用50MLPH55HACNAAC的缓冲溶液来控制催化反应的酸度。23活化剂及显色剂用量的影响结果表明当活化剂(Α,Α联吡啶溶液)用量大于10ML,01(W/V)2BRPMAC溶液的用量在10~20ML时LOGA1/A2最大且保持恒定。本法分别选用1MGL1的Α,Α联吡啶溶液10ML,2BRPAMC溶液15ML。24抗坏血酸用量的影响结果表明,2(W/V)抗坏血酸溶液的用量在30~50ML时LOGA1/A2最大且保持恒定。本法选择2(W/V)抗坏血酸溶液的用量为40ML。25温度的影响结果表明,催化反应温度在90~100℃范围内,反应加快。温度低于70℃褪色反应几乎不发生。为便于控温和操作,本法选在沸水浴中进行褪色反应。26加热时间及稳定性实验结果表明在沸水浴加热4~8MIN时LOGA1/A2最大且稳定。本文选用沸水浴加热6MIN。已褪色的溶液的吸光度于室温下至少保持6H基本不变。27工作曲线及灵敏度320生态环境第14卷第3期(2005年5月)CUⅡ的质量浓度在0~0080MGL1范围内符合比耳定律,按3Σ/S计算方法检出限为0048ΜGL1。28共存离子的影响对城市污泥中常见的元素进行了干扰实验,相对误差≤5,取0020MGL1铜进行实验共存离子允许量MG为CA205,MG203,TIⅣ,BA201,ALⅢ005,FEⅢ003,BIⅢ002,NI2001,ZN2、SBⅢ0005,MN20004,PB200025。大量的NA、K、NH4、NO3-、F-和CL-不干扰测定;加入1GL1柠檬酸溶液10ML可掩蔽005MGAL3、008MGFE3。当共存离子超过允许量时,采用N530N510萃取分离来消除其影响。3样品分析污泥样品取自长沙污水处理厂。准确称取05~10G经通风处风干的污泥粉样在马弗炉中于650℃灰化2H,取出冷却。先用H2SO4HF将硅挥发,后加入5ML硝酸,在电热板上微热溶解,然后蒸发至近干以分解HNO3,共进行三次。残渣用2MOLL1硝酸温热溶解,冷却后稀释,定容至50ML。分取适量置于60ML分液漏斗中,加入柠檬酸溶液10ML,摇匀,用NH3NH42CO3溶液调节至PH值为9~10,稀至15ML,用20(V/V)N530N510磺化煤油溶液萃取三次,合并有机相,盐酸反萃取,将水相移入100ML容量瓶中定容。以下按实验方法进行测定,结果见表1。按上述分析手续做了6次标准加入回收实验,回收率为968~1026之间。参考文献1马利民,陈玲,吕彦,等污泥土地利用对土壤中重金属形态的影响J生态环境,2004,132151-153MALIMIN,CHENLING,LVYAN,ETALEFFECTSOFSEWAGESLUDGEAPPLICATIONTOLANDONSPECIESOFHEAVYMETALSINSOILJECOLOGYANDENVIRONMENT,2004,132151-1532王文兴,童莉,海热提土壤污染物来源及前沿问题J生态环境,2005,1411-5WANGWAUXING,TONGLI,HAIRETTHESOURCESANDFORWARDPROBLEMSOFSOILPOLLUTANTSJECOLOGYANDENVIRONMENT,2005,1411-53柳玉英,王发刚,孟波催化动力学光度法测定痕量铜J理化检验化学分册,2002,387337-338LIUYUYANG,WANGFAGANG,MENGBEICATALYTICKINETICPHOTOMETRICDETERMINATIONOFTRACEAMOUNTSOFCOPPERJPHYSICALTESTINGANDCHEMICALANALYSISPARTBCHEMICALANALYSIS,2002,387337-338DETERMINATIONOFTRACECOPPERINMUNICIPALSLUDGESAMPLESBYCATALYTICSPECTROPHOTOMETRYYINQIDE1,LIAOYINYU2,TANCUIYING21DEPARTMENTOFCHEMISTRYANDENVIRONMENTALENGINEERING,CHANGSHAUNIVERSITYOFSCIENCEANDTECHNOLOGY,CHANGSHA410076,CHINA;2CHANGSHASULLAGEDISPOSEEDUCATIONCENTER,CHANGSHA410008,CHINAABSTRACTTHISARTICLESTUDIESTHATTRACECUⅡCANCATALYZEDECOLORIZATIONREACTIONOF2BROMOPMETHYLAZOCARBOXYL2BRPMACBYREDUCINGASCORBICACIDINAWEAKACIDMEDIUMHACNAACBUFFER,ANDITSCATALYTICEXTENTISLINERWITHTHECONTENTSOFCUⅡBASEDONTHIS,ANOVELSPECTROPHOTOMETRICMETHODFORDETERMININGCHROMIUMⅥHASBEENDEVELOPEDTHERESULTSSHOWTHATTHEMAXIMUNABSORPTIONOFTHECOMPLEXISAT580NMINPH45~65HACNAACBUFFERANDTHEDETECTIONLIMITSOFTHEMETHODIS0048ΜGL1FORCUⅡANDBEERSLAWISOBEYEDFORCUⅡINTHERANGEOF00~080MGL1THEMETHODISSIMPLE,RAPID,REPEATABLE,ANDOFGOODSELECTIVITYCOMBINEDWITHSOLVENTEXTRACTIONSEPARATION,THEMETHODHASBEENAPPLIEDTOTHEDETERMINATIONOFTRACECUINMUNICIPALSLUDGEWITHSATISFACTORYRESULTSKEYWORDSMUNICIPALSLUDGE;CATALYTICSPECTROPHOTOMETRY;COPPER;2BRPMAC表1城市污泥样品铜的分析结果TABLE1ANALYTICALRESULTSOFCUINMUNICIPALSLUDGESAMPLESMGG–1采样编号AAS法本法测定值RSD/10365037129203560364243043204404440695068632

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