城市污泥中微量铜的催化光度法测定.doc

-专业文档，值得下载!-专业文档，值得珍藏！-城市污泥中微量铜的催化光度法测定尹奇德1，廖訚彧2，谭翠英21.长沙理工大学化学与环境工程系，湖南长沙410076；2.长沙污水处理教育培训中心，湖南长沙410008摘要：在HAc-NaAc缓冲溶液中痕量铜()对抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧褪色反应有催化作用，催化程度与Cu()量线性相关；基于此，建立了一种光度法测定微量铜()的新方法。结果表明，在pH为4.56.5的HAc-NaAc介质中，有色溶液的最大吸收波长为580nm，方法检出限为0.048g·L-1，催化程度与Cu()量在00.080mg·L-1范围内符合比耳定律。该法简便、快速，灵敏度高，选择性好。结合萃取分离，用于测定城市污泥中的微量铜，结果满意。关键词：城市污泥；铜；催化光度法；二溴对甲基偶氮羧中图分类号：X132文献标识码：A文章编号：1672-2175（2005）03-0319-02城市污泥是城市污水处理厂排放的固体废弃物，世界污水处理厂年产污泥量已超过1亿t1。目前污泥处置的主要方法有填埋、焚烧和土地利用等方式，其中土地利用作为一种资源化利用的方案，最具发展前景，是解决大量的城市污水处理厂产生的污泥的有效途径之一。城市污泥中重金属含量一般都较高，在土地利用过程中容易对土壤、地下水和动植物造成污染2。因此对城市污泥中的铜加以准确测定是必要的。目前Cu的光度法测定中，催化光度法测定铜已有报道3。本文利用,-联吡啶为活性剂，痕量Cu()催化抗坏血酸还原2-Br-pMAC褪色来测定Cu的分光光度法。检出限为0.048g·L-1，用本法测定城市污泥样品中微量铜，获得满意结果。1实验部分1.1主要试剂和仪器1.0000g·L-1Cu()(CuCl2，AR级)标准贮备液，用时稀至1.0g·mL-1；2-Br-pMAC（CP级）溶液为0.1%（w/V）的水溶液；2%（w/V）抗坏血酸（CP级）的水溶液；pH5.5HAc-NaAc（均为AR级）缓冲溶液；1mg·L-1的,-联吡啶（CP级）溶液。751型分光光度计（上海）；pHS-3C型酸度计（上海），CS-501超级数显恒温器（重庆）。1.2实验方法准确移取一定量的1.0g·mL-1Cu()标准溶液于25mL容量瓶中，依次加入1.5mL0.1%（w/V）的2-Br-pMAC溶液，5.0mLHAc-NaAc（pH=5.5）缓冲溶液；4.0mL2%（w/V）抗坏血酸的水溶液；1.0mL质量浓度为1mg·L-1的,-联吡啶溶液，摇匀，用去离子水定容。然后放入100恒温水浴中加热6min，取下流水迅速冷却。在751型分光光度计上于580nm处，用1cm比色皿，以水作参比，分别测定试剂空白的吸光度A1和催化体系的吸光度A2，并计算log(A1/A2)。2结果和讨论2.1吸收光谱按照实验方法在550630nm波长处测定溶液的吸光度，结果表明两种溶液在585nm处均有最大吸收值。本法选择580nm作为测定波长。2.2酸度的影响结果表明催化反应适宜的pH为4.56.5，选用pH5.5HAc-NaAc的缓冲溶液，其适宜用量范围为3.07.0mL。本法选用5.0mLpH5.5HAc-NaAc的缓冲溶液来控制催化反应的酸度。2.3活化剂及显色剂用量的影响结果表明当活化剂（,-联吡啶溶液）用量大于1.0mL，0.1%（w/V）2-Br-pMAC溶液的用量在1.02.0mL时log(A1/A2)最大且保持恒定。本法分别选用1mg·L-1的,-联吡啶溶液1.0mL，2-Br-pAMC溶液1.5mL。2.4抗坏血酸用量的影响结果表明，2%（w/V）抗坏血酸溶液的用量在3.05.0mL时log(A1/A2)最大且保持恒定。本法选择2%（w/V）抗坏血酸溶液的用量为4.0mL。2.5温度的影响结果表明，催化反应温度在90100范围内，反应加快。温度低于70褪色反应几乎不发生。为便于控温和操作，本法选在沸水浴中进行褪色反应。2.6加热时间及稳定性实验结果表明在沸水浴加热48min时log(A1/A2)最大且稳定。本文选用沸水浴加热6min。已褪色的溶液的吸光度于室温下至少保持6h基本不变。2.7工作曲线及灵敏度320生态环境第14卷第3期（2005年5月）Cu()的质量浓度在00.080mg·L-1范围内符合比耳定律，按3/s计算方法检出限为0.048g·L-1。2.8共存离子的影响对城市污泥中常见的元素进行了干扰实验，相对误差±5%，取0.020mg·L-1铜进行实验共存离子允许量(mg)为：Ca2+(0.5)，Mg2+(0.3)，Ti()，Ba2+(0.1)，Al()(0.05)，Fe()(0.03)，Bi()(0.02)，Ni2+(0.01)，Zn2+、Sb()(0.005)，Mn2+(0.004)，Pb2+(0.0025)。大量的Na+、K+、NH4+、NO3、F和Cl不干扰测定；加入1g·L-1柠檬酸溶液1.0mL可掩蔽0.05mgAl3+、0.08mgFe3+。当共存离子超过允许量时，采用N530-N510萃取分离来消除其影响。3样品分析污泥样品取自长沙污水处理厂。准确称取0.51.0g经通风处风干的污泥粉样在马弗炉中于650灰化2h，取出冷却。先用H2SO4-HF将硅挥发，后加入5mL硝酸，在电热板上微热溶解，然后蒸发至近干以分解HNO3，共进行三次。残渣用2mol·L-1硝酸温热溶解，冷却后稀释，定容至50mL。分取适量置于60mL分液漏斗中，加入柠檬酸溶液1.0mL，摇匀，用NH3-(NH4)2CO3溶液调节至pH值为910，稀至15mL，用20%（V/V）N530-N510磺化煤油溶液萃取三次，合并有机相，盐酸反萃取，将水相移入100mL容量瓶中定容。以下按实验方法进行测定，结果见表1。按上述分析手续做了6次标准加入回收实验，回收率为96.8%102.6%之间。参考文献：1马利民,陈玲,吕彦,等.污泥土地利用对土壤中重金属形态的影响J.生态环境,2004,13(2):151153.MALI-MIN,CHENLING,LVYAN,etal.EffectsofsewagesludgeapplicationtolandonspeciesofheavymetalsinsoilJ.EcologyandEnvironment,2004,13(2):151153.2王文兴,童莉,海热提.土壤污染物来源及前沿问题J.生态环境,2005,14(1):15.WANGWAU-XING,TONGLI,HAIRET.ThesourcesandforwardproblemsofsoilpollutantsJ.EcologyandEnvironment,2005,14(1):15.3柳玉英,王发刚,孟波.催化动力学光度法测定痕量铜J.理化检验(化学分册),2002,38(7):337338.LIUYU-YANG,WANGFA-GANG,MENGBEI.Catalytic-kineticphotometricdeterminationoftraceamountsofcopperJ.PhysicalTestingandChemicalAnalysisPartB:ChemicalAnalysis,2002,38(7):337338.DeterminationoftracecopperinmunicipalsludgesamplesbycatalyticspectrophotometryYINQi-de1,LIAOYin-yu2,TANCui-ying21.DepartmentofChemistryandEnvironmentalEngineering,ChangshaUniversityofScienceandTechnology,Changsha410076,China；2.ChangshaSullageDisposeEducationCenter,Changsha410008,ChinaAbstract:ThisarticlestudiesthatTraceCu()cancatalyzedecolorizationreactionof2-bromo-p-methylazocarboxyl(2-Br-pMAC)byreducingascorbicacidinaweakacidmedium(HAc-NaAcbuffer),anditscatalyticextentislinerwiththecontentsofCu().Basedonthis，anovelspectrophotometricmethodfordeterminingchromium()hasbeendeveloped.Theresultsshowthatthemaximunabsorptionofthecomplexisat580nminpH4.56.5HAc-NaAcbufferandthedetectionlimitsofthemethodis0.048g·L-1forCu()andBeerslawisobeyedforCu()intherangeof0.00.80mg·L-1.Themethodissimple,rapid,repeatable，andofgoodselectivity.Combinedwithsolventextractionseparation,themethodhasbeenappliedtothedeterminationoftraceCuinmunicipalsludgewithsatisfactoryresults.Keywords:municipalsludge；catalyticspectrophotometry；copper；2-Br-pMAC表1城市污泥样品铜的分析结果Table1AnalyticalresultsofCuinmunicipalsludgesamplesmg·g1采样编号AAS法本法测定值RSD/%10.3650.3712.920.3560.3642.430.4320.4404.440.6950.6863.2