玻璃熔片法中文

消除样品矿物效应的有效制样方法玻璃熔片法制样与分析技巧介绍株式会社 理学X射线荧光事业部应用技术中心介 绍 内 容 玻璃熔片法 分析误差的要因 校正检量线法基体校正公式 ,基体校正模式 (各种模式的比较 ）基体校正常数比较 ,稀释率校正强热减量 强热增量校正 , 助溶剂挥发校正 结论射线荧光分析的应用领域 与 玻璃熔片法的使用行业电磁材料LSI存储器液晶 CRT磁盘磁头磁铁窑业氮化硅氧化铝玻璃耐火砖釉子陶土 陶石钢铁特殊钢表面处理钢板铁合金铸铁 铸钢铁矿石电镀液非铁金属铝罐材料形状记忆合金铜合金贵金属镊合金焊锡矿业矿 石岩石火山灰石油 煤炭轻油 重油润滑脂煤炭油脂切削油环境排放水河川水 海水土壤污染大气粉尘产业废弃物污泥 煤灰WEEE/RoHS水泥水泥原料炉渣焚烧灰化学工业催化剂聚合物医药品肥料颜料 涂料化妆品其他土壤植物生体食品文物核电站冷却水玻璃熔片法的特长及注意点1. 玻璃熔片法的特长可以去除矿物效应和粒度效应的影响。助溶剂的稀释效果可以减轻共存元素的影响。标准样品可以用化学试剂调和制作(ISO12677/ISO9516)2. 注意点沸点低 易挥发 的元素 （F，Cl 等 ）的分析有一定困难。1. 金属 【非氧化态金属 ；C（有机物 ）和硫化物 （CuS2）】成 分与白金坩埚起反应，损伤白金坩埚。2. 助溶剂的稀释使得微量元素的灵敏度降低。玻璃熔片法玻璃熔片法样品 称量 熔融 玻璃熔片粉碎到 100目以下的一样品样品 ：助溶剂=1:1 20：1助溶剂Li2B4O7等熔融温度1000 1250熔融时间3 10分定量称量样品量 ： 0.3 2.5g干燥器中保存白金坩埚台式高频玻璃熔样机 玻璃熔片称量单位精确为： 0.1mg根据样品有时添加脱模剂和氧化剂样品制作 （玻璃熔片 ）玻璃熔片法玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例 称量 样品称量：称取量 0.4g0.1mg 助溶剂称量 称取量 4.0g0.1mg玻璃熔片法玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例 混合 投入 在试剂纸上将助溶剂和样品充分混合倒入白金坩埚 入玻璃熔片法玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例 熔融开始 全部溶解后 摇动将白金坩埚放入熔样机内，投入脱模剂，开始熔融玻璃熔片法玻璃熔片法10:1玻璃熔片制作例 熔融结束 取出样品 熔融结束后，按所设定的时间强制空冷 。冷却后取出玻璃熔片 。玻璃熔片的边缘锐利，有时会划破手指。请取样时充分注意。玻璃熔片法玻璃熔片法粉末样品分析误差的要因粉 末 样 品玻 璃 熔 片 法不均匀效应粒度效应矿物效应称量误差 （ 稀释率 )强热减量 （ LOI)强热增量 （ GOI)助溶剂挥发 (稀释率 )玻璃熔片的误差要因分析误差的要因分析误差的要因强热减量和强热增量用 Ig Loss（强热变量） 表示。Loss on IgnitionGain on Ignition玻 璃 熔 片 法 的 误 差称 量 熔 融称量误差玻璃熔片样品助溶剂 (Li2B4O7 etc)H2OCO2强热减量O2FeO Fe2O3强热增量 助溶剂挥发1000-1200 度白金坩埚分析误差的要因分析误差的要因稀释率 强热减量 (LOI)强热增量 （GOI)模式LSS F : FluxSLGFFFG SSS : SampleSSLOI(L): loss on ignitionGOI(G): gain on ignitionGOILOI理想 状态含有 LOI含有 GOI含有LOIGOI稀释率 ： 助溶剂与样品的比例分析误差的要因分析误差的要因aj : 添加校正成分的共存成分校正常数aLOI : LOI(GOI)的校正常数aF : 对稀释率的校正常数RF : 稀释率KF : 常数项强热减量 (LOI)，强热增量 (GOI)，稀释率校正，助溶剂挥发检量线公式助溶剂的稀释率的校正项检量线一般公式（含共存元素校正项）把 LOI GOI作为基体成分（非测量成分）设定时，没有 aLOIWLOI项。校正检量线法校正检量线法稀 释 率 校 正稀释率校正公式一般公式DRF: 与基准稀释率的差RF: 实际的稀释率RF: 基准稀释率aFRF+KF 表示：基准稀释率和实际稀释率的不同所产生成的误差。校正检量线法校正检量线法理论基体系数是由仪器内置的基本参数法（ FP法）来计算的。理论 X射线强度理论基体系数计算含 量理论X射线强度 xxxDW 理论基体系数的计算方法校正检量线法校正检量线法 ： 理论基体校正理论基体校正变更一个元素的含量因为使用理论计算方式，所以进行稀疏的计算时，不需要准备标准样品基 体 校 正 模 式强热变量含量多时 ，采用 deJongh模式 或 JIS模式校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正模式基体校正模式校正模式 非校正成分 说 明Lachance-Traill 模式 分析 元素 除了分析元素之外，其它元素都参与校正 。工作曲线为一次方程式。dejongh 模式 基体 元素 除了基体元素之外，其它元素都参与校正 。工作曲线为一次方程式。JIS 模式 基体 元素 分析 元素 除了分析元素和基体元素之外，其它元素都参与校正。工作曲线为二次方程式，一次方程式。JIS模式和 deJongh模式的基体校正系数的比较（ 1） 分析样品 : 稀释率 5:1岩石玻璃熔片 分析成分 ：SiO2JIS模式基础成分 ：Ig (LOI)deJongh模式基础成分 ：Ig (LOI)自己吸收项JIS和 deJongh模式的校正系数几乎相同校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正模式基体校正模式模 式SiO2 检 量 线 比 较 JIS模式准确度 ：0.18mass%deJongh模式准确度 ：0.17mass%标准值 (mass%) 标准值 (mass%)分析样品 :稀释率 5:1岩石玻璃熔片校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正模式基体校正模式JIS模式和 deJongh模式的基体校正系数的比较（ 2） 分析样品 : 稀释率 5:1 岩石玻璃熔片 分析成分 ：CaO自己吸收项JIS模式基础成分 ：Ig (LOI)deJongh模式基础正分 ：Ig (LOI)JIS和 deJongh模式的校正系数几乎相同校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正模式基体校正模式模 式CaO 检 量 线 比 较JIS模式正确度 ：0.17mass%deJongh模式正确度 ：0.14mass%标准值 (mass%) 标准值 (mass%)分析样品：稀释率 5:1 岩石玻璃熔片校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正模式基体校正模式使用玻璃熔片法制样的各种材质样品的基体校正系数的比较以耐火材料砖的分析为例 校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正系数的比较基体校正系数的比较各材质的主要成分的含量范围和稀释率主成分的含量范围非常宽有不同稀释率的材质助溶剂 ：Li2B4O7对铬质 镁质样品 質 使用 LiNO3作为氧化剂校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正系数的比较基体校正系数的比较主 要 成 分 （ mass%)材 质 SiO2 Al2O3 Fe2O3 MgO Cr2O3 ZrO2 稀 释 率 （溶剂 /样品）粘土质 37 86 6 49 5 1 1 10萤石质 84 97 10 10高钒土质 44 47 94 10氧化镁质 81 99 10铬镁质 27 10 52 2 53 22.16锆石 -氧化锆质 45 48 92 10氧化铝 -氧化锆 -硅石 42 10 82 12 48 10氧化铝 -氧化镁 10 93 3 79 10全 范 围 97 94 27 99 53 92 10 22.16不同材质的共存元素校正系数的比较（ 1）分析成分 SiO2 / 测量谱线 Si-Ka校正模式 ： Lachance-traill 模式不同材质之间的校正系数几乎相同校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正系数的比较基体校正系数的比较粘土质 高钒土质 氧化铝 -氧化锆 -硅石SiO2检量线图SiO2准确度 ：0.25mass%SiO2 扩大标准值 (mass%)X射线强度(a.u.)标准值 (mass%)X射线强度(a.u.)萤石质粘土质AZS氧化铝 -氧化锆 -氧化硅 ：AZS铬 -氧化镁氧化镁AZS ： 10 : 1 ： 22.16 : 1(铬 氧化镁 )校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正系数的比较基体校正系数的比较不同材质的共存元素校正系数的比较（ 2）分析成分 Fe2O3 / 测量谱线 Fe-Ka校模式正 ：Lachance-traill 模式不同材质之间的校正系数几乎相同校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正系数的比较基体校正系数的比较氧化铝 -氧化锆 -硅石 高钒土质 粘土质 Fe2O3检量线图Fe2O3正確度： 0.029mass%标准值 (mass%)X射线强度(a.u.)Fe2O3扩大标准值 (mass%)X射线强度(a.u.)铬 - 氧化镁 ： 10 : 1 ： 22.16 : 1(铬 - 氧化镁 )氧化镁铬 - 氧化镁锆 氧化锆校正检量线法校正检量线法 ： 基体校正系数的比较基体校正系数的比较稀释率校正 +共存元素校正岩石样品 ： 稀释率 10:1和 5:1测量成分 ： SiO2探讨样品：CCRMP ： SY-2,SY-3GSJ ： A1,JA2,JA3,JB2,JB3,JG1a,JG2,JG3JGb1,JR1,JR2,JLs1,JCp1校正检量线法校正检量线法 ： 校正方法的适用校正方法的适用稀释率校正岩石样品 ：稀释率 10:1和 5:1测量成分 ：SiO2标准值 (mass%)X線強度(a.u.)未校正 ：5:1：10:1准确度 ：11mass%：5:1 ：10:1仅做稀释率校正准确度 ：3.6mass%标准值 (mass%)X線強度(a.u.)通过稀释率校正得到了很大的改善但由于共存元素的影响，相关性还不是很好。校正检量线法校正检量线法 ： 校正方法的适用校正方法的适用稀释率校正 +共存元素校正岩石样品 ：稀释率 10:1和 5:1测量元素 ：SiO2 ：5:1 ：10:1仅做稀释率校正准确度 ：3.6mass%标准值 (mass%)X線強度(a.u.)采用稀释率校正 正 +共