第十一章表面质量检测与表面质量控制

表面质量检测与表面质量控制苟国庆西南交大工程科学研究院结构决定性能是自然界永恒的规律，不同类型的材料具有不同的性能。材料的组织结构又是由其成分和生产工艺决定的，即使同一种材料经不同的工艺处理、也会得到不同的组织结构而具有不同的性能。应用现代测试仪器对材料的成分、组织结构进行分析测试研究，以达到控制材料的成分和组织结构的目的，使其达到设计或生产要求的性能。其微观组织结构所涉及的内容大致如下：1、显微化学成分 不同相的成分，基体与析出相的成分，成分的分布，晶体内部与晶界的成分等；2、晶体结构与晶体缺陷 晶体的点阵类型，点阵常数及其变化规律，晶体结构中的应力、位错、层错等。3、晶粒的大小与形态（等轴晶、柱状晶、枝晶等）、晶粒的大小与形态（等轴晶、柱状晶、枝晶等）4、相的成分、结构、形态、含量及分布（球状、粒状、片状、相的成分、结构、形态、含量及分布（球状、粒状、片状、棒状、沿晶界聚集或均匀分布等；棒状、沿晶界聚集或均匀分布等； )5、界面（表面、相界或晶界）的成分与结构；、界面（表面、相界或晶界）的成分与结构；6、位向关系（惯习面、孪生面、新相与母相等的位向关系）；、位向关系（惯习面、孪生面、新相与母相等的位向关系）；7、夹杂物（夹杂物的类型，形态、分布等）8、内应力（宏观内应力，微观内应力，点阵静畸变）在材料的研制，生产、加工、成形过程中；无论是结构材料、功能材料或复合材料、其成分，组织结构、性能及其相互关系和变化规律；材料的相变、杂质、缺陷、变形、断裂和磨损的宏观规律和微观过程等领域的研究都离不开现代测试技术。下面对材料研究中一些常用的方法作一简介。二、材料化学成分的分析1、常规的化学分析常规的化学分析是一种传统的分析方法，也是一般工矿企业和科研机构常用的方法， 主要用于测定材料和工件的平均化学成分，不能测定微区成分及其成分的分布。 其特点是分析可靠性高，设备简单，投资少。现代的化学分析仪器已用微机控制其操作规程和数据处理，克服了人为操作误差，进一步提高了分析的准确性和分析速度。国内外都有商品化的碳 、硫联合测定 ， S i , Mn , P 等联合测定的自动测试设备。2、仪器分析方法仪器分析方法分析速度快，但仪器比较昂贵，分析费用比较高；视其分析的仪器不同，分析的精度和功能各异。主要仪器有：1）、电子探针和 X射线荧光光谱分析可分析材料的平均成分，但其平均性没有化学分析的平均性好， 主要用于分析材料的微区成分及其成分的分布 ，如线分布，面分布等。定量分析时，如 有标样 进行定量分析，精度较高， 无标样 而用元素的特征谱线强度进行计算时，其定量的精度较差，特别是轻元素准确性更差。2）、离子探针 3 )、俄歇能谱分析4）、光电子能谱分析等三、材料形貌结构分析（一）金相显微分析在材料研究中的应用金相显微分析使用方便，制样简单， 主要分析材料中的相组成及其相的形状，粒度、分布和数量等 。金属显微组织的显示 化学显示、电解显示、阴极真空浸蚀、恒电位浸蚀；试样组织的观察与分析1、 定性分析 观察分析材料的相组成，这些相的形状大小及分布等；2、 定量分析测量晶粒大小，复相材料中各组织或相的相对含量、界面曲率、第二相粒子尺寸及分布，枝晶间距等。通过显微组织特征参量的定量测量，建立组织参数与性能状态间更为本质的定量关系。1）晶粒大小a , 截线法 b , 网格法 c , 晶粒度的测定尤其是对纳米材料的研究具有较强的实际意义金相显微镜与数码相机，图相处理器相连，可直接获取理想的金相照片，根据组织中各相的灰度可进行定量金相分析。获取各相的相对含量。 其分辨率可 1 0.2m 。A） NiCrMo 250 B） FeNiB 250(二 ) 扫描电镜1、 扫描电子显微镜是利用电子束在样品表面扫描时击发出来的各种物理信号来调制成像的。 分辨率可达 3-4nm放大倍数可从数倍放大到 20万倍左右。2、扫描电子显微镜景深大，可直接进行金相和断口分析，样品不必复制，已成为断口分析的主要工具。3、现代扫描电子显微镜已和其它分析仪器组合在一起，成为能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构分析的多功能分析仪器。扫描电镜（ CAMSCAN4-40DV型）纳米 Al2O3-13%TiO2造粒后 200X 纳米 Al2O3-13%TiO2造粒后 10,000X 纳米 Al2O3-13%TiO2造粒前 30,000X 纳米 Al2O3-13%TiO2造粒前 50,000X g） FeNiBFeNiB 涂层截面 200X NiCr/Cr3C2 涂层截面 200X1、 沿晶断口 2 、 韧窝断口解理断口 纤维增强复合材料断口电子探针显微分析电子探针的主要功能是进行 微区成分分析 ,它是在电子光学和 X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是用细聚焦电子束入射到试样表面，激发出样品原子的特征 X射线，分析特征 X射线的波长或特征能量便可知道样品中所含元素的种类，分析特征 X射线的强度，便可知道它们的相对含量。电子探针仪的结构与扫描电子显微镜结构大体相同，只是检测器是 X射线谱仪。因此现代的电子探针是作为附件安装在扫描电镜和透射电镜上， 以满足对式样进行形貌、成分、结构三位一体同位分析的需要。透射电子显微镜在材料研究中的应用透射电镜 是以波长极短的电子束为照明源，用电磁透镜聚焦成像 的一种高分辨率，高放大倍数的电子光学仪器 ,其分辨率为 . 0.1 nm 0.201 nm 。1、 形貌分析（金相组织、晶体缺陷、结构像、原子像等）；2、应用电子衍射进行微区结构分析；3、可在同一台仪器上进行组织形貌，成分和组织结构等信息的同位分析。4、可进行位错、层错等晶体缺陷的分析。5、通过电子衍射可测定晶体的位相关系。四、 X射线衍射1、晶体结构的测定；点阵常数 的精确测定 ，点阵常数随成分，工艺的变化规律等。2、物相定性分析；） 用 X射线进行物相分析准确可靠 ,但它 只能肯定某相的存在而不能否定某相的存在 。因细小弥散的微量相 ( 0. 1 m )， 其衍射线条很弱甚至测不到该相的衍射线条，所以对细小和微量相的分析可用透射电子显微镜进行分析，根据电子衍射花样确定其物相，还可根据母相和析出相的电子衍射花样确定其析出相与母相的位向关系）对混合物中微量相的分析对微量相的分析可采用化学分离，用元素定性或电解提取后 ,再用 X射线衍射分析 . 3 ) 对目标相的分析4 ) X射线物相分析的方法 -人工检索和计算机检索 .3、物相定量分析4、宏观应力的测定5、晶体取向的测定6、织构的测定X射线衍射(单晶或多晶 )晶体与 x射线所产生的衍射作用衍射斑点或谱图分析晶体结构确定晶体所属的晶系（物相）、晶体的晶胞参数、晶粒尺寸的大小、薄膜的厚度和应力分布等X射线衍射可以得到的信息1、物相鉴定1.1定性当 X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己的独特的衍射花样，多种物质以混合物存在时，它的衍射数据 d 不会改变（与红外不同）避免漏确定一些含量较少的物相的衍射峰衍射峰的位置 2晶面的面间距 dhkl衍射峰的相对强度对照标准衍射图谱可以判断该物质根据布拉格方程衍射峰的数目高速火焰喷涂 FeNiB 涂层五、 X射线光电子能谱仪X射线光电子能谱X射线光电子能谱（ X-ray photoelectron Spectroscopy ,简称）即 化学分析用电子能谱 ，是目前最广泛应用的表面分析方法之一， 主要用于表面成分和化学态的分析 。用单色射线照射样品，具有一定能量的入射光子同样品原子作用，光致电离产生了光电子；用能量分析器分析光电子的能量，便可得到射光电子能谱。X射线光电子能谱的 定性分析 根据测得的光电子动能可以确定表面存在什么元素以及该元素原子所处的化学状态。X射线光电子能谱的 定量分析 根据具有某种能量的光电子的数量，便可知道某种元素在表面的含量。射线光电子能谱对样品的损伤是最轻微的，定量也是最好的。其缺点是射线不易聚焦，照射面积大，不适于微区分析。光源 样品 能量分析器 微弱信号检索及数据处理光电子e-X射线光电子能谱仪原理方框图常用 Mg 和 Al做 X射线源，其 Ka双线可以认为是一条线。不过也要产生其它能量的伴线，而产生相应的 X光电子谱峰，干扰光电子谱峰的正确测定。此外，由于 X射线源的韧致辐射还会产生连续的背底。所采用的能量分析器主要是带预减速器的半球或接近半球的球偏转分析器 SDA， 其次是具有减速栅网的双通筒镜分析器 CMA， 用前者较合适。能量分析器的作用是选取从样品发射出来的具有某种能量的光电子， 滤除其它能量的光子。其选取的能量与加到分析器的某个电压成正比，控制电压就能控制选择的能量；如果加的是扫描电压，便可依次选取不同能量的光电子，从而得到光电子的能量分布，即光电子能谱。扫描方式分为两种： 1、固定分析器通过能量方式（ CAT） 2、 固定减速比方式（ CRR）。X射线光电子能谱的背底比俄歇谱低，因此，不用微分法，而是直接测出能谱曲线。其检测极限大约为 0.1%六、表面机械性能测试1、表面硬度的测试 执行标准： GB4342-84。 显微硬度的加荷范围 98.0710 3N 9.8N。在表面膜层的基体不出现塑性变形的情况下，应尽可能选取比较大的试验力。载荷的大小应根据试样表面膜层的厚度和硬度不同来选择。 通常，可按下式进行选择：m代表载荷重量； HV代表估计硬度； 为膜层厚度 2、结合强度的测试 表面工程技术中相当多的技术是覆膜或覆层技术，因此，结合强度的研究非常重要。 膜层结合强度的测试，定量：压痕法、拉张法和剥离法。 对于热喷涂涂层，结合强度不是 很高。一般采用拉张法。 执行标准： GB8642-88。涂层结合强度测试原理图 定性： 弯曲试验法：对于薄型件、线材、弹簧等产品的镀层，可加外力使其弯曲到一定程度或反复弯曲。 锉磨试验法：对于不易弯曲的试件，可用锉刀或磨轮自基体向镀层方向进行。 冲击试验法 热冲击试验法 有机涂料膜层采用划痕法（ GB1720-79）。 3.膜层残余应力的测试 宏观