高三复习1仪器使用及物质分离提存.ppt

2013年高三复习 2013.2 化学实验基础化学实验基础 一、化学实验安全一、化学实验安全 、基本实验仪器及使用、基本实验仪器及使用 二、物质的检验、混合物的分离与提纯二、物质的检验、混合物的分离与提纯 三、三、常见气体的制备和物质的合成方法常见气体的制备和物质的合成方法 四、化学实验方案设计与评价四、化学实验方案设计与评价 1.体验科学探究的过程，学习运用以实验为基础的实证研究方 法。 2.树立安全意识，能识别化学品安全使用标识，初步形成良好 的实验工作习惯。树立绿色化学思想，形成环境保护的意识 。 3.初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验技能。 知道物质分离和提纯的常用方法，能根据常见物质的性质设 计分离和提纯物质的方案，并初步掌握其操作技能。 4.能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完 成实验报告，并能主动进行交流。 5.了解常见物质的制备和合成方法。初步认识实验方案设计、 实验条件控制、数据处理等方法在化学学习和科学研究中的 应用。 6.初步了解常见物质的组成和结构的检测方法，知道质谱仪、 核磁共振仪、红外光谱仪等现代仪器在测定物质结构中的应 用。 【课程标准课程标准】 第一部分第一部分 实验安全实验安全 、基本实验仪器及使用、基本实验仪器及使用 1. 1. 常见的化学仪器及其使用方法常见的化学仪器及其使用方法 常 用 仪 器 能加能加热热热热的的 仪仪仪仪器器 酒精灯、酒精灯、试试试试管、管、烧烧烧烧杯、杯、 烧烧烧烧瓶、坩瓶、坩埚埚埚埚、蒸、蒸发发发发皿皿 分离物分离物质质质质 所用所用仪仪仪仪器器 漏斗、分液漏斗、洗气瓶、漏斗、分液漏斗、洗气瓶、 干燥管、干燥管、 蒸蒸馏烧馏烧馏烧馏烧 瓶瓶 计计计计量量仪仪仪仪器器 托托盘盘盘盘天平、量筒、容量瓶、天平、量筒、容量瓶、 滴定管、量气装置、温度滴定管、量气装置、温度 计计计计 可直接加热的：可直接加热的： 垫石棉网加热的：垫石棉网加热的： （1 1）能加热的仪器）能加热的仪器 n n 试管：试管：用来盛放少量药品、常温或加热情况下进 行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量 气体。 使用注意事项：使用注意事项： 可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。 放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的 l/2，加热时不超过l/3。 加热后不能骤冷，防止炸裂。 加热时试管口不应对着任何人不应对着任何人；给固体加热时， 试管要横放，管口略向下倾斜。 （1 1）能加热的仪器）能加热的仪器 可以直接加热的仪器还有可以直接加热的仪器还有 n n 蒸发皿：蒸发皿：用于蒸发液体或浓缩溶液。 使用注意事项：使用注意事项： 可直接加热，但不能骤冷。 盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。 取、放蒸发皿应使用坩埚钳。 n n 坩埚：坩埚：主要用于固体物质的高温灼烧。 使用注意事项：使用注意事项： 把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。 取、放坩埚时应用坩埚钳。 垫石棉网加热仪器 仪器名称 使用方法 圆底烧瓶圆底烧瓶 液体不超过容积的 2/3，且不少于1/3 仪器名称 锥形瓶锥形瓶 滴定时液体不超过 容积的1/2 使用方法 仪器名称 使用方法 烧杯烧杯 溶解固体时要用玻璃棒搅拌 烧杯、烧瓶的用途及使用注意事项烧杯、烧瓶的用途及使用注意事项 n n 烧杯：烧杯：用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或 加热时使用。 使用注意事项：使用注意事项： 加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。 溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底不能触及杯壁或杯底。 n n 烧瓶：烧瓶：用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器， 可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装 配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不 同的物质。 使用注意事项：使用注意事项： 圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网， 也可用于其他热浴（如水浴加热等）。 液体加入量不要超过烧瓶容积的1/21/2。 使用注意事项：使用注意事项： 酒精灯的灯芯要平整，加热时用外焰加热。 添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。 绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。 绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。 不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立 即用湿布扑盖。 酒精灯酒精灯 化学实验时常用的加热热源。 （2 2）分离物质的仪器分离物质的仪器 n n 漏斗：漏斗： 分为：普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏 斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用 于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离 密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于组装 气体反应器，用于萃取分离。 n n 洗气瓶：洗气瓶：中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装 配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去 其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体 的流向，一般为“长进短出”。 n n 干燥管：干燥管：干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体， 除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U 型管。 （3 3）计量仪器计量仪器 n n 托盘天平：托盘天平：用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g 。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。 使用注意事项：使用注意事项： 称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左 、右的平衡螺母，使天平平衡。 称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹 取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。 称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。 易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器 皿里称量。 称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。 n n 量筒量筒：用来量度液体体积，无“0”刻度，精确度 0.1 mL 。 使用注意事项：使用注意事项： 不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不 能在量筒里稀释溶液。 量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的 凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。 滴定管：滴定管：酸碱中和滴定专用仪器，精确度较高， 能准确0.01mL.分为酸式滴定管和碱式滴定管。 使用注意事项：使用注意事项： 酸式滴定管不能装碱性液体及氢氟酸。 碱式滴定管不能装酸性液体、 强氧化性（如KMnO4、Br2水）液体。 使用前必须进行润洗。 n n 温度计：温度计：测量液体或气体温度的计量仪器。 水银球不能接触器壁，不能当玻璃棒使用。 在中学阶段，有哪些实验需用到温度计？ 制乙烯 分馏、蒸馏溶解度 的测定 制硝基苯中和热 的测定 仪器图形 与名称 主要用途使用方法及注意事项 (1)滴瓶用于 盛放少量液体 药药品。 (2)胶头头滴管 用于吸取和滴加 液体。 (1)胶头头滴管使用时时不要 将液体吸入胶头头内，不 能平置和倒置；滴液时时 不可接触器壁；用后立即 洗净净，再去吸取其他药药 品。 (2)滴瓶上的滴管与 滴瓶配套使用。 （4 4）其他常见仪器）其他常见仪器 仪器图形 与名称 主要用途使用方法及注意事项 (1)用于贮贮存固体药药 品，瓶口内壁磨 砂，并配有磨砂 的玻璃塞。 (2)用于贮贮存液体药药 品。棕色的常用 于存放见见光易分 解的药药品 (1)不宜盛放易挥发挥发 物， 盛碱性物质时还应质时还应 改用 _。 集气瓶的瓶口上表面是磨 砂的，并配有毛玻璃片。 (2)盛放氧化性药药品时时一 定要用玻璃塞 。 橡胶塞 制取气体的发发生 器 (用于固体液 体 气体) (1)固体为块为块 状 (2)该该气体溶解性小 (3)反应应无强热热放出 (4)旋转导转导 气管活塞 控制反应进应进 行或停 止 不需 加热 变换思维角度变换思维角度 （1 1）基本原则：）基本原则： 安全性原则：一般化学试剂有毒性，腐蚀性， 易爆性，储存时必须注意安全。 保纯性原则，保存过程中要防止化学试剂变质 而降低纯度。 方便性原则，保存和取用时容易操作。 2. 2. 化学试剂的保存化学试剂的保存 （2 2）试剂的存放：）试剂的存放： 一般化学试剂均应密封保存，并放在低温、干燥、通风处。 固态试剂要盛放在广口瓶中，液态试剂一般要盛放在细口瓶中 。 见光易分解的试剂，应盛放在棕色试剂瓶中。 常见的见光易分解的物质有：HNO3、AgNO3、AgCl 、AgBr 、AgI 、氯水等。 碱性物质（如NaOH、Ca(OH)2）等、水解显碱性的盐（如 Na2CO3、Na2SiO3等），盛放在玻璃瓶中时，应配橡胶塞或 软木塞。 强酸、强氧化性试剂、有机溶剂，应盛放在玻璃瓶中，并配玻 璃塞，不能用橡胶塞。 易燃、易爆试剂所放的位置应远离火源。 常见的易燃、易爆试剂有：钾、钠、白磷、红磷、硫、 酒精、苯、甲苯等、汽油、丙酮、二硫化碳、硝酸钾 、氯酸钾、硝酸铵、棉花、火棉、胶棉等。 特殊的化学试剂要注意特殊地保存措施。 KCN等剧毒物质要由专人保管。 HF(氢氟酸)极易与各种玻璃制品发生反应，一般盛放 在铅皿或塑料瓶中。 白磷极易被氧化，应放置在水中；钠、钾极易与水、 氧气反应，应存放在煤油中；电石极易与水反应，要 在存放的试剂瓶口处涂凡士林或熔上石蜡来密封；液 溴的挥发性很强，要向其容器中加入少量的水液封。 （1 1）药品取用时的注意事项：药品取用时的注意事项： 不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻 药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味 道。 3.3.化学药品的取用化学药品的取用 【思考】如何去闻某物质的气味？ 注意药品用量：应该严格按照实验规定的用量取用 药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用： 液体1 2 mL，固体只需盖满试管底部。而酸碱指示 剂的用量一般为2 3 滴。 实验剩余的药品既不能放回原试剂瓶，也不要随意 丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器. 药品取用时的注意事项：药品取用时的注意事项： 注意：用剩下的钾、钠、白磷等一般应放回原试剂瓶 （2 2）化学药品的取用）化学药品的取用 固体药品的取用固体药品的取用 固体粉末的取用方法 块状或较大颗粒的固体的取用方法 液体药品的取用液体药品的取用液体的倾倒液体的倾倒 注意：注意：往容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒 引流。 液体药品的取用液体药品的取用滴管的使用滴管的使用 悬于容 器上方 4.4.玻璃仪器的洗涤玻璃仪器的洗涤 （1）洗涤方法：使用毛刷，用去污剂和水冲洗。 （2）洗净标准：内壁均匀地附着一层水膜，既不聚成水滴 ，也不成股流下。 （3）常见污染物的洗涤： 沾有的物质 洗涤用药剂 原理 碘 酒精 溶解 硫黄 CS2或加碱液煮沸 溶解/反应应 铜铜或银镜银镜 稀硝酸 氧化还还原反应应 沾有的物质 洗涤用药剂 原理 Fe(OH)3 稀盐盐酸 复分解反应应 CuO、Fe2O3 稀盐盐酸 复分解反应应 碳酸盐盐 稀盐盐酸 复分解反应应 苯酚 NaOH或酒精 反应应/溶解 油脂污污迹 NaOH或热纯热纯 碱溶 液 反应应 MnO2 浓盐浓盐 酸、加热热 氧化还还原反应应 KMnO4 草酸或浓盐浓盐 酸 氧化还还原反应应 （1）试纸的种类及作用 石蕊试纸（红、蓝色）：定性检验 性。 pH试纸：定量检验 性的强弱（粗测）。 品红试纸：检验SO2等有 性的物质。 淀粉KI试纸：检验Cl2等有 性的物质。 酸、碱 酸、碱 漂白 氧化 5.5.试纸的使用：试纸的使用： 蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待测液) 润湿 玻璃棒 中 思考：试纸能否伸入溶液中？使用pH试纸时能否润湿 ？润湿一定有误差吗？ 6.6.实验安全的注意事项：实验安全的注意事项： 化学实验中使用的部分药品属于化学危险品（ 即具有易燃、易爆、剧毒、强腐蚀性和强氧化性 等），有的实验仪器易破碎，因此部分实验具有 一定的危险性，必须加强实验的安全意识，做到 防患于未然。 （1 1）常用危险化学药品的标示）常用危险化学药品的标示 （2 2）安全事故）安全事故“六预防六预防” n n 防失火防失火: : K、Na、白磷、酒精等着火。 n n 防爆炸防爆炸: : 可燃性气体：H2、CH4、CO、C2H4、C2H2 等需验纯；KClO3、KNO3、S等研磨。 n n 防倒吸防倒吸: : HCl、NH3 等极易溶于水的气体。 n n 防暴沸防暴沸: : 浓硫酸与水、乙醇、浓硝烟等混合；实验室 制乙烯；石油蒸馏等。 n n 防中毒防中毒: : 苯、苯酚、苯胺等有机物；汞、白磷等。 n n 防污染防污染: : 含重金属离子的废液 、酸、碱、有机物等。 防倒吸安全装置防倒吸安全装置 实验安全装置实验安全装置 防污染安全装置防污染安全装置 防堵塞安全装置防堵塞安全装置 （3 3）常见意外事故的处理方法：）常见意外事故的处理方法： 金属钠钠、钾钾起火黄砂（不可用水）黄砂（不可用水） 酒精灯不慎碰倒 起火 用湿抹布用湿抹布 浓浓碱沾到皮肤上用水冲洗，再涂上用水冲洗，再涂上20%20%硼酸溶液硼酸溶液 浓浓硫酸沾到皮肤上迅速用抹布擦拭，然后迅速用抹布擦拭，然后用水冲洗，用水冲洗， 再用再用3-5%3-5%的的NaHCONaHCO 3 3 溶液清洗溶液清洗 有机物沾到皮肤上酒精擦洗酒精擦洗 不慎将酸或碱溅溅入眼 中 立即用水冲洗，立即用水冲洗，边边边边洗洗边边边边眨眼，再用眨眼，再用 20%20%硼酸或硼酸或3-5%3-5%的的NaHCONaHCO 3 3 溶液清洗溶液清洗 误误服重金属盐盐中毒立即喝豆立即喝豆浆浆浆浆、牛奶、牛奶、鸡鸡鸡鸡蛋清蛋清 水银银洒在桌面上S S粉粉 酸或碱流到实验实验 桌上先中和先中和(NaHCO(NaHCO 3 3 或或CHCH 3 3 COOH),COOH),后用水冲后用水冲 第二部分第二部分 物质的检验、分离与提纯物质的检验、分离与提纯 （一）混合物的分离与提纯（一）混合物的分离与提纯 1. 1.分离和提纯的分离和提纯的基本原则：基本原则： 不增，不减，易分离，易转化。 2. 2.分离和提纯的分离和提纯的基本方法基本方法: : （1）固固混合物分离 （2）固液混合物分离 结晶（重结晶）： 升华: 据溶解度，分离两种 及 以上可溶性固体 过滤：分离不溶性固体与液体 蒸发：蒸发至一定程度后降温结晶 盐析：用于获取肥皂及蛋白质的分离提纯 （3）液液混合物分离 （4）气气混合物分离洗气 蒸馏（分馏）：利用沸点不同分离混合物 渗析：分离胶体和溶液 萃取和分液: 分离两种互不相溶的液体 1.1.物理法物理法: : 2.2.化学法化学法: : 化学方法化学方法主要原理主要原理实实实实例例 加热热分解 法 加热热使杂质杂质 受热热分解而除去NaCl (NH4Cl) 氧化还还原 法 加入氧化剂剂或还还原剂剂，使杂质杂质 离子发发生氧化还还原反应应而除去 Fe3+ (Fe2+) 沉淀法加入沉淀剂剂，使杂质杂质 离子 转转化为为沉淀，分离除去 NaCl (MgCl2) 气化法加入强酸、强碱，使杂质杂质 离子 转转化为为气体，分离除去 Na2SO4 (Na2CO3) 转转化法加入某些试剂试剂 使杂质转杂质转 化为为 被提纯纯物，正盐盐与酸式盐盐的转转化 Na2CO3与 NaHCO3 操作：制过滤器；组装装 置；过滤。 注意事项：注意事项： 一贴，二低，三靠。一贴，二低，三靠。 3. 3.分离和提纯的分离和提纯的基本操作基本操作 (1)(1)过滤与洗涤沉淀过滤与洗涤沉淀 洗涤沉淀的方法是：向漏斗 里注入少量水，使水面浸过 沉淀物，待水滤出后，重复 洗涤数次。 如何判断如何判断沉淀已沉淀已 洗涤干净？洗涤干净？ (2)(2)蒸发和结晶蒸发和结晶 按图组装置: 将液体倒入蒸发 皿、先小火、再大火、玻棒搅 拌、蒸发皿中出现较多的固体 时，停止加热、 余热蒸干。 注意事项：注意事项：在加热过程中，要用玻璃棒不断搅动， 防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。不要立即 把蒸发皿直接放在实验台上，以免烫坏实验台。要用 坩埚钳把蒸发皿取下，放在石棉网上。易水解的盐 要从溶液中结晶析出，应先蒸发浓缩，再降温结晶。 注意事项：注意事项： 液体的量不能少于烧瓶容积的1/3，不超过烧瓶容积的 2/3. 溶液不可蒸干。 温度计的水银球在蒸馏烧瓶的支管口处。 蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片防液体暴沸。 冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 先打开冷凝水，再加热。 根据沸点不同分离液 态混合物的一种方法 ，主要用于有机物的 分离。 (3)(3)蒸馏（分馏）蒸馏（分馏） (4)(4)萃取和分液萃取和分液 n萃取: 利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶 剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另 一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。 n分液: 把两种互不相溶、密度不同的液体分离开. 分液漏斗振荡振荡 静置静置分液 分液 待液体分层后, 将分液漏 斗上的玻璃塞打开,从下端 口放出下层溶液,从上端口 倒出上层溶液。 用于分离胶体和溶液的一种方法. 以提纯Fe(OH)3 胶体为例， 说明如何证明胶体中已无杂 质？ 取最后一次渗析后烧杯中的少量 溶液于试管中，再加入用HNO3酸 化的AgNO3溶液， 若无白色沉淀 生成，说明杂质已除尽。 (5)(5)渗析渗析 （二）物质的检验（二）物质的检验 n物质的检验在中学通常有鉴定鉴定、鉴别鉴别和推断推断三类 ，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征 反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中 的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解 、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断 、推理。 n检验物质包括气体、离子、有机物等。 n解答物质检验题的方法可归纳为“取试样，加试 剂，说操作，由现象，得结论”。 物质的鉴定、鉴别与推断的比较：物质的鉴定、鉴别与推断的比较： 不不 同同 点点 鉴定鉴定 通常是指对对于某一种物质质的定性检验检验 ，根据物质质 的化学特性，分别检别检 出阳离子、阴离子， 鉴别鉴别 通常是指对对分别别存放的两种或两种以上的物质进质进 行定性辨认认，可根据一种物质质的特性区别别于另一 种，也可根据几种物质质的颜颜色、气味、溶解性、 溶解时时的热热效应应等一般性质质的不同加以区别别。 推断推断 是通过过已知实验实验 事实实，根据性质质分析推求出被检检 验验物质质的组组成和名称。 1.常见离子的鉴定 鉴鉴鉴鉴定离子定离子所用所用试剂试剂试剂试剂 或方法或方法现现现现象象 H H+ + 酸酸 性性 溶溶 液液 K K+ + NaNa + + 紫色石蕊试液 pH试纸 活泼金属 碳酸盐 变红 pH7 生成蓝色沉淀 稀盐酸, BaCl2溶液 生成不溶于稀盐酸的白色 沉淀 BaCl2溶液,稀硝酸 生成白色沉淀,溶于稀硝酸, 放出无色无味气体 BaCl2溶液,稀盐酸 产生白色沉淀，溶于稀盐酸，产 生使品红溶液褪色的气体 （3 3）常见气体的检验：）常见气体的检验： H2、 O2、Cl2、N2、CO2、 CO、NO、NO2、 SO2、H2S、HCl、NH3、CH4、C2H4、C2H2 （4）常见有机物的检验： 注意表达顺序： 取样试剂操作现象结论 碳碳双(三)键、羟基（醇/酚）、苯、苯酚、醛 、羧酸、酯、葡萄糖、淀粉、蛋白质 鉴别的依据：鉴别的依据： 物质的性质 鉴别的原则：鉴别的原则： 操作简便易行，现象明显！操作简便易行，现象明显！ (1)(1)物质鉴别的依据和原则物质鉴别的依据和原则 物理性质：颜色、状态、气味 、 溶解性 等 化学性质：可燃性、还原性、 热稳定性及其它特性 2.2.物质的鉴别物质的鉴别 (3)(3)物质鉴别的注意事项物质鉴别的注意事项 n一般先考虑物质的物理性质（如颜色、溶 解性等），再考虑其化学性质。 n正确选择试剂 （操作简单，现象明显不同） n叙述要求： 取样试剂操作现象结论 要注意混合物的鉴别时其他离子的干扰。要注意混合物的鉴别时其他离子的干扰。 三、常见气体的制备三、常见气体的制备 考纲要求考纲要求 1. 掌握常见气体制取的原理、制取装置。 2 . 掌握常见气体的收集、除杂和干燥、 尾气吸收、防倒吸装置 。 3. 能根据试题要求进行有关气体制取和性质 检验的实验设计。 气体的实验室气体的实验室制法制法 n化学反应原理 n气体发生装置 n净化、干燥、收集、检验 n实验注意事项 A A、装配仪器时：先下后上；先左后右装配仪器时：先下后上；先左后右 B、加入试剂时：先固后液 C、实验开始时：先查仪器的气密性，