[交通运输]化验分析手册.doc

深圳爱升精密电路科技有限公司SHEN ZHEN AISHENG PRECISION CIRCUIT SCIEN-TECH CO.,LTD.作业指导书文件编号：AS-WI-XXXXX制订日期：2008年5月10日版 本：A页 码：第 44 页 共 44 页文件名称化验分析手册苏州瑞亚科技有限公司.化学实验室作业指导书文件编号：Wk-WI-XXXXX制订日期：版 本：A页 码：第 1 页 ，共 35 页文 件名 称化验分析手册修改记录页 次版本修改内容修改日期共35页A新制订年/月/日受控文件分发记录序号分发部门及职位会签分发份数接收签名受控文件回收记录回收份数回收签名回收日期1副总经理12工程部经理14生产部经理15工艺部经理16品质部经理1签署栏批 准： 签 名： 日 期： 审 核： 签 名： 日 期： 编 制： 签 名： 日 期： 目 录 1、化验室管理规范 3 2、分析天平操作规范 5 3、常用指示剂配置方法 6 4、常用溶液配置方法 7 5、哈氏槽实验工艺规范 9 6、沉铜药水分析规范 10 7、除胶渣药水分析规范 15 8、黑化线药水分析规范 18 9、电镀前后处理液分析规范 22 10、镀铜液分析规范 26 11、镀锡液分析规范 27 12、镀镍液分析规范 28 13、蚀刻药水分析规范 30 14、金缸药水分析规范 31 15、沉镍金药水分析规范 32 16、原子吸收分光光度计操作规范 3817、常规化学药水来料检验分析规范 42一、化验室管理规范1.0目的建立并健全化验室作业规范，使得分析、试验结果能准确快速，以便能起到监控生产运作，提高生产品质。2.0适用范围本规范适用于爱升公司工艺部工艺师、化验员作业。3.0职责3.1化验员负责干湿流程药液、生产用水、常规化学药水进料的分析、监控、对偏差较大的数据要求相关部门/工序提出改善措施，并填写化学分析报告单； 3.2工艺部经理/工艺师审批化学分析报告单及外发分析报告单；3.3生产部按化学分析报告单中的加料指示执行加料。4.0 操作规程4.1取样频率:按工艺规范决定分析项目及化学药水分析频率一览表频率进行分析。4.2 取样方法:在工作条件下现场取样(液位温度)，循环过滤或鼓气半小时后取样，哈氏试验取样一般为267ML。4.3分析:按分析规范进行。4.4 报告:通过分析或哈氏槽试验，填写化学分析报告单。5.0注意事项5.1 保持化验室整洁，试剂按标准溶液区，指示剂区，药品区放置。5.2 工作台面应整洁、仪器洁净、试剂整齐、拿取方便。5.3 所有分析、试验的试样应现场取样，以获取代表性试样。5.4 化验室相关仪器由计量员校验标识。5.5 标准溶液，指示剂的自制（购买）日期，有效期应在相应容器上标识。5.6 对老化、失效的试剂，经核对超过有效期而无效方可报废 ，对老化失效的仪器，经设备部和计量员重审无效后方可报废，再重新申购。5.7 每月对化验室分析用品量具等进行盘点，登记安全事项。6.0化学药水分析频率一览表（见下页）7.0 相关记录化学分析报告单化学药水分析频率一览表工艺类别分析内容分析频率安排时间DESMEAR各缸药水一次/班每班沉铜线（PTH）各缸药水成份一次/班每班沉铜缸二次/班6小时/次（连续生产时）图电前处理各缸药水各成份一次/班每班蚀刻线机内药水各成份二次/班6小时/次（连续生产时）镀铜各缸药水成份二次/周周一、四哈氏试验二次/周不定期镀镍各缸药水成份二次/周周二、五哈氏试验二次/周不定期镀锡各药水成份二次/周周三、六哈氏试验二次/周不定期镀金PH值、SG（软金、厚金）一次/班每班沉镍金线各缸药水成份一次/班每班沉镍二次/班6时/次（连续生产时）显影Na2CO2一次/班每班退膜NaOH一次/班每班退锡酸度一次/班每班比重一次/班每班 二、分析天平操作规范1.0目的 指导操作者熟练正确使用电子天平，满足生产、品质需要。2.0适用范围 本规范适用于化验室化验员电子天平之操作，并供相关人员参阅3.0操作条件 温度：2554.0操作步骤4.1插上电源；4.2检查水准泡是否走动，如不在中心，应调整水平脚,直至水准泡在水平正中位置;4.3按下开关，将模式调至称重（g）,检查光屏是否为零点，否则调整至零点；4.4估计称量物重量，然后放被测物在天平内，待读数稳定时就是该物体的重量；5.0注意事项5.1此天平不要随意搬动和放在震动较大的地方；5.2每次称量时，慢慢放入被称量物，要轻拿轻放；5.3对于冷热和含有挥发性及腐蚀性物体，不可直接放入天平内称量,应加防护装置后称量；5.4称量物应放在秤盘中央，并不得超过天平最大称量值；5.5天平使用完毕后，应将MODE OFF调至OFF关闭显示和拔掉电源；5.6发现天平损坏或不正常无法调校好，应立即停止使用，送交QA计量员校审，经检定合格后方可使用；6.0天平的维护6.1在框罩内放置硅胶干燥剂，且三个月更换一次干燥剂；6.2经常用无尘布擦净天平，保持天平干净清洁，。7.0检验 每年由QA计量员送出外校一次8.0参考文件 电子分析天平使用说明书三、常用指示剂配置方法1.0 1%酚酞1g酚酞溶于100mL乙醇中2.0 0.1%甲基橙0.1g甲基橙溶于100mL热水中,过滤得溶液3.0 0.1%甲基红 0.1g甲基红溶于60mL乙醇中,加水至100ml4.0 溴甲酚绿 0.1g溴甲酚绿溶于2.88ml 0.05N NaOH中,加水至250ml5.0 溴酚兰 0.1g溴酚兰溶于3ml 0.05N NaOH中,加水至100ml6.0 紫脲酸铵 0.2g紫脲酸铵加入100g NaCL研磨均匀7.0 1%淀粉水 1g可溶性淀粉以少量水调成浆,加于100ml沸水中煮几分钟,冷却即可8.0 5% K2CrO4 5g K2CrO4溶于100mlDI水中9.0 铬黑T（EBT） 1g EBT+75ml三乙醇铵+25ml无水乙醇10.0 PAN 0.2g PAN1-(2呲啶基偶氮)-2-苯酚,溶于100mL乙醇中11.0 PAR1 0.2g PAR溶于100mlDI水中12.0 酚红 0.1g酚红溶于5.7ml 0.05N NaOH中,加水至100ml13.0 甲酚红 0.1g甲酚红溶于100ml 50% 乙醇中14.0 苯酚红 0.1g苯酚红溶于100ml 50%乙醇中15.0 溴甲酚绿-甲基红 三份0.1%溴甲酚绿酒精溶液+1份0.2%甲基红酒精溶液16.0 溴甲酚紫 取0.1g溴甲酚紫溶于少量乙醇内,加水至100ml四、常用溶液配置方法1.0 1M Na2SO31.1取252g Na2SO37H2O或126g Na2SO3溶于1升DI水1.2存储于广口瓶中1.3保存期限：一个月2.0 PH=10的NH4OH-NH4CL缓冲溶液2.1 取54gNH4CL溶于水中加入350ml浓NH4OH，加DI水至1升，完全溶解摇匀即可2.2存储于广口瓶中2.3保存期限：一个月3.0 10%醋酸3.1 10 ml冰醋酸溶于90ml DI水即可3.2存储于广口瓶中3.3保存期限：一个月4.0 20%H2SO44.1 将200ml A.R H2SO4慢慢加入800ml DI水中,冷却至室温即可4.2存储于广口瓶中4.3保存期限：三个月5.0 20%HcL5.1 将200 mlA.R盐酸加入800ml DI水中摇匀即可5.2存储于广口瓶中5.3保存期限：三个月6.0 20%KI6.1将200g KI溶于水,DI水定容至1000ml6.2存储于广口瓶中6.3保存期限：一个月7.0 20%氨水7.1将200 ml氨水加入800ml DI水中摇匀即可7.2存储于广口瓶中7.3保存期限：一个月8.0 1：1（V/v）硝酸8.1将500 ml硝酸加入500ml DI水即可8.2存储于广口瓶中8.3保存期限：三个月9.0氯化钾饱和溶液9.1 1升DI水中加350g KCL,加热至80,再加少许KCL,直至不溶解为止,冷却至室温即可9.2存储于广口瓶中9.3保存期限：一个月10.0 活化标准比色液10.1配制10.1.1准确量取预浸液(按260g+20mL盐酸开1升 比例配制)50ml于100 mL容量瓶中10.1.2加入新鲜活化剂原液3ml，用预浸液定容至100mL10.1.3取5只25ml比色管分别贴上60%、70%、80%、90%、100%、标签,吸取上述新配制的活化溶液15ml、17.5ml、20ml、22.5ml、25ml、依次分别放入比色管架中；10.1.4用上述预浸液定容到25 ml刻度即可。10.2存储于比色管中10.3保存期限：一个月五、哈氏槽实验工艺规范1.0目的本规范确立了化验室哈氏槽试验操作规范2.0适应范围：本规范适用于化验员/湿流程工艺师对光剂含量/化学药水含量进行试验确认及调整，供相关人员参阅3.0设备配备整流器:0-10V 0-5A 打气:设置鼓气装置升温:设置加热装置 赫尔槽:267ML4.0操作步骤4.1清洗哈氏槽、阳极，检查整流器各装置功能是否正常。4.2配制10%的酸性除油剂，10%的H2SO4，将试验用的阴极片分别放入酸性除油剂3-5分钟水洗1-2分钟酸洗2-3分钟DI水洗1-2分钟。4.3从电镀用烧杯取出待试验槽镀液267ml,将镀液倒入哈氏槽中。4.4安装好阴、阳极。4.5恢复至电镀的正常工作状态,如温度,搅拌等。4.6按0.5-2A打好电流,电铜2A，电镍2A，电锡1A，电金0.5A，电镀铜/镍/锡5-10分钟,电金1-5分钟，槽片打好后关闭电源,取下阴极。4.7将电镀好的阴极清洗干净,烘干。4.8用眼睛目测其最佳电流密度区域及光亮区域，观察高电流密度区域表面镀层是否粗糙、烧焦,有无砂眼、针孔，低电流密度区域是否发雾，未镀上金属等。4.9根据试验片的不良，适量添加光剂或化学药水，再试片确认效果。4.10根据已确认OK的试片添加量，将相应的光剂或化学药水分次加入相应的镀槽中。5.0维护、保养5.1每天应对哈氏槽整流器进行清洁,去除表面灰尘。5.2定期更换阴、阳极导电夹。6.0注意事项6.1试验前应先对阳极检查,检查阳极是否钝化,如钝化加有关化学试剂活化。6.2试验过程中,应保持操作条件与镀缸一致。6.3做添加剂试验时,一次不可加的太多,应逐步补加,分不同补加量多做几块试片进行对照。6.4同一哈氏槽溶液,最多不能超过3块试片。六、沉铜药水分析规范1.0碱性除油1.1分析项目整孔剂 CU21.2碱当量： 1.2.1所用仪器及试剂10mL吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、1M BaCL2、PP、0.5 N HCL1.2.2 分析步骤: 1.2.2.1 取试样10ml，加60ml纯水。1.2.2.2 加1M BaCL220ml。1.2.2.3 滴加3滴PP1.2.2.4 以0.5N HCL滴定至紫色完全消失为终1.2.3 计算: 整孔剂：整孔剂(ml/l)=滴定毫升数9.81.2.4 控制范围:80-120 ml/l1.2.5添加：整孔剂（L)=（100%-分析值）*V(槽体积)1.3工作液中铜含量 1.3.1 所用仪器与试剂 25ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、 PH=10缓冲液、 PAN指示剂、0.1M EDTA1.3.2 分析步骤 1.3.2.1 取25ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水 1.3.2.2加入20ml PH=10缓冲液 1.3.2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂 1.3.2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色1.3.3 计算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/251.3.4 控制范围: 1g/l （注: CU2超过1g/l换槽）2.0 微蚀缸2.1分析项目 H2SO4、NPS、CU22.2 H2SO4分析2.2.1 所用仪器与试剂2ml吸管 、MO指示剂、250ml锥形瓶 、1.0N NaOH标准溶液、 50ml滴定管2.2.2 分析步骤2.2.2.1取工作液2ml于250ml锥形瓶中加DI水2.2.2.2加入3滴MO指示剂2.2.2.3以1.0N NaOH滴至黄色2.2.3 计算: H2SO4%=1.332*1.0N NaOH标准液的毫升数2.2.4控制范围: 2-3%2.2.5添加：H2SO4 （L）=（2.5%-分析值）*V (槽体积) 2.3 N.P.S分析2.3.1 所用仪器与试剂1ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管 、20% KI、1%淀粉指示剂 、 0.1N Na2S2O32.3.2 分析步骤 2.3.2.1 取1ml样品放进250ml锥形瓶中2.3.2.2 加入DI水100ml2.3.2.3 加 5ml 20% KI静置5min2.3.2.4加2ml淀粉指示剂2.3.2.5 以0.1N Na2S2O3滴至无色，记下消耗0.1N Na2S2O3的体积V（ml）2.3.3 计算: NPS（g/l）=V(0.1N Na2S2O3标准液的毫升数)*11.42.3.4 控制范围：60-100g/l2.3.5添加：NPS（kg）=（80-分析值）*V (槽体积) /10002.4 CU2含量分析2.4.1 所用仪器与试剂 2ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、 PH=10缓冲液、 PAN指示剂、0.1M EDTA2.4.2 分析步骤 2.4.2.1 取2ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水 2.4.2.2加入20ml PH=10缓冲液 2.4.2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂 2.4.2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色2.4.3 计算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/2控制范围：25g/l（注: CU2超过25g/l换槽）3.0预浸：3.1 分析项目：比重 酸当量3.2 比重测试：比重计控制范围:1.116-1.142g/ml添加：预浸盐(kg)=（1.129-分析值）*V (槽体积L) *1.63.3 酸当量3.3.1 仪器与试剂1ml吸管、100ml容量瓶、250ml锥形瓶、P.P指示剂、0.1 NaOH3.3.2分析步骤3.3.2.1取工作液1ml溶于250ml锥形瓶中。3.3.2.2,加入去离子水50ml.3.3.2.3加入3滴P.P指示剂3.3.2.4以0.1N NaOH滴至桃红色.3.3.3 计算盐酸的酸当量计算=0.1*消耗0.1N NaoH标准液的毫升数3.3.4 控制范围:0.2-0.6N3.3.5添加: 浓盐酸(L)=（0.4-分析值）*V (槽体积L) 4.0活化：4.1 分析项目：比重 Pd浓度 SnCl24.2 比重测试：比重计控制范围:1.116-1.142g/ml添加：预浸盐(kg)=（1.129-分析值）*V (槽体积L)*1.64.3 Pd浓度分析4.3.1控制范围:60-100% 标准值:80%4.3.2分析方法:比色法 (标准比色液的配制见常用溶液配制规范)添加：活化剂（L）=（80%-分析值）*3%*V（槽体积L） 4.4 SnCl2含量分析4.4.1仪器与试剂10ml移液管 250ml锥形瓶 50ml量筒 25%HCl 1%淀粉指示剂 0.1N碘标准溶液4.4.2分析步骤 4.4.2.1以移液管吸取10ml槽液至250ml的锥形瓶中 4.4.2.2加入75ml 25%HCl后，加DI水至150ml 4.4.2.3加入1%的淀粉指示剂5ml,然后用0.1N碘标准溶液滴定至蓝色不消失为终点4.4.3计算：SnCl2（g/L）=0.1*0.1N碘标准溶液滴定的毫升数*9.484.4.4控制范围：5-12 g/L4.4.5添加；SnCl2（g）=(8.5-分析值)*V（槽体积L）5.0加速5.1分析项目酸当量 CU25.2酸当量分析5.2.1 所用仪器与测试5ml吸管、250ml锥形瓶、酚酞指示剂、0.1N NaoH、50ml滴定管5.2.2 分析步骤5.2.2.1 取工作液20ml于250ml锥形瓶中加去离子水50ml。5.2.2.2 加入2-3滴甲基红指示剂5.2.2.3 以1.0 NaOH滴至黄色5.2.3 计算：N=0.05*1.0* 1.0N NaOH标准液的毫升数5.2.4 控制范围:0.5-1.0N5.2.5 添加：加速剂(L)=（0.8-分析值）*V(槽体积L)*0.155.3 CU2含量分析5.3.1 所用仪器与试剂 25ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、 PH=10缓冲液、 PAN指示剂、0.1M EDTA5.3.2 分析步骤 5.3.2.1 取25ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水 5.3.2.2加入20ml PH=10缓冲液 5.3.2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂 5.3.2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色5.3.3 计算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/255.3.4 控制范围: 1g/l （注: CU2超过1g/l换槽）6.0沉铜缸6.1分析项目CU2 NaOH HCHO6.2 CU2含量分析6.2.1 所用试剂和仪器20% H2SO4 、20% KI 、25ML吸管、1%淀粉指示剂、0.1N Na2S2O3 、250ML锥形瓶 6.2.2 分析步骤6.2.2.1 取工作液25ml加入250ml锥形瓶中6.2.2.2 加20% H2SO4同时加入去离子水20ml6.2.2.3 加20% KI 20ml6.2.2.4以 0.1N Na2S2O3滴至淡黄色，加入2ml淀粉指示剂，继续以0.1N Na2S2O3滴至米白色，计体积为V6.2.3 计算 CU2(g/L)=0.254*V（0.1N Na2S2O3的滴定ml数）6.2.4控制范围:1.5-2.5 g/l6.2.5添加:V1(沉铜A)(L)=（2.0-分析值）*V(槽体积)/306.3 NaOH与HCHO的分析6.3.1仪器与药品PH计、5ml移液管、50ml滴定管、400ml烧杯、100ml量筒、0.1 N HCL、1M亚硫酸钠6.3.2分析步骤6.3.2.1用PH=9缓冲液校准PH计6.3.2.2吸取工作液5ml于400ml烧杯中加入150ml去离子水6.3.2.3 用0.1N HCL滴至PH=10.0 ,记录0.1N HCl标准溶液滴定的毫升数为V16.3.2.4 加25ml 1M Na2SO3,并搅拌均匀(PH值上升至11-12)6.3.2.5 用0.1N HCL滴至PH=10.0, 记录0.1N HCL标准溶液滴定的毫升数为V26.3.3计算1) NaOH(g/l)=8*0.1* V1HCHO(g/l)=6*0.1* V26.3.4 控制范围: NaOH:9-12 g/L 、 HCHO：3-7 g/L6.3.5 添加: NaOH的添加:V(沉铜B)(L)=（11-分析值）*V(槽体积)/120HCHO 的添加：V2(沉铜A)(L)=（4.5-分析值）*V(槽体积)/90 如计算结果V1V2按V1的体积添加沉铜A，如计算结果V1V2可按V2的体积添加沉铜A或按V1的体积添加沉铜A，同时需添加HCHO，添加量为：HCHO (L)=（4.5-分析值）*V(槽体积L)-V1(沉铜A)*90/380七、除胶渣药水分析规范1.0膨松剂1.1分析项目膨松剂1.2膨松剂分析1.2.1所用仪器与试剂旋光光度计，抹布，滴管1.2.2 分析步骤:1.2.2.1用移液管取槽液2mL滴入旋光光度计光度屏上23滴1.2.2.2盖好旋光光度计的盖子；1.2.2.3把旋光光度计的光孔对准白光，读出旋光度数；1.2.2.4在旋光度与浓度的直线表中查得原液浓度。1.2.3 计算: 查表所得1.2.4 控制范围:35-45%1.2.5添加：膨松剂（L）=（40%-分析值）*V(槽体积)2.0除胶渣2.1分析项目NaOH、总锰量、六价锰量2.2 NaOH分析2.2.1所用仪器及试剂5mL吸管、 20mL吸管、250ml烧杯、50ml滴定管、100ml容量瓶、PH计、0.1N HCL2.2.2 分析步骤:2.2.2.1将槽液过滤，取20ml滤液至100ml的定量瓶内，加纯水至液位2.2.2.2取样5ml于250ml烧杯中2.2.2.3加100ml纯水，安装PH计2.2.2.4用0.1N HCL滴至PH=10.5记下毫升数，消耗体积记为V（V为所用标准液的毫升数）2.2.3 计算:NaOH（g/L）=4* VHCL标准液的毫升数2.2.4 控制范围:35-45g/L2.2.5添加：NaOH（Kg ）=（40-分析值）*V(槽体积)/10002.3 KMnO4及K2MnO4分析2.3.1所用仪器及试剂25% 的KI、20% HNO3、0.1 N Na2S2O3、2%淀粉指示剂、5mL吸管、20mL吸管、10mL吸管、250ml锥形瓶50ml滴定管、100ml定量瓶 PH=12.9的Ba(OH)2 Ba(OH)2饱和液、1001ml烧杯2.3.2 分析步骤:2.3.2.1取20ml槽液至100ml定量瓶内，加纯水至液位，摇匀2.3.2.2取5ml槽液加入100ml烧杯中2.3.2.3加入15mlBa(OH)2饱和溶液2.3.2.4将上述液用滤纸过滤入250ml锥形瓶中，并用PH=12.9的Ba(OH)2液冲洗，冲洗量约50-100ml，至滤纸呈灰色，该溶液为A液2.3.2.5将滤纸及其上的不溶物放入另一个锥形瓶中，加入20mlDI水，为B液2.3.2.6 A、B两液分别加入20ml 20% KI和20ml 20% HNO32.3.2.7用0.1N Na2S2O3滴至淡黄色2.3.2.8在上述A、B液中分别加入2%淀粉指示剂1-2ml2.3.2.9再用0.1N Na2S2O3滴至无色，记下A、B两液所消耗0.1N Na2S2O3标准液的体积为VA(ml)、VB(ml)2.3.3 计算: KMnO4（g/L）= 3.16* VA（消耗0.1N Na2S2O3 标准液的毫升数）2.3.4 控制范围:55-65 g/l2.3.5添加：KmnO4（Kg ）=（60-分析值）*V(槽体积)/10002.3.6 计算: K2MnO4（g/L）= 4.92* VB （消耗0.1N Na2S2O3 标准液的毫升数）2.3.7 控制范围:15g/l3.0中和剂3.1分析项目酸强度、中和剂3.2中和剂分析3.2.1所用仪器与试剂0.1N KMnO4、10ml吸管、2ml吸管、250ml锥形瓶、50ml滴定管、20%的硫酸3.2.2 分析步骤:3.2.2.1取槽液2ml置入锥形瓶，加入50ml去离子水3.2.2.2加入10ml 20%的硫酸3.2.2.3用0.1N KMnO4滴到红色终点，消耗体积为V（V为所用标准液的毫升数）3.2.3 计算: 中和剂（ml/L）= 7.4* V(消耗KMnO4 标准液的毫升数)3.2.4 控制范围:90-110 ml/L3.2.5添加：中和剂（L）=（100-分析值）*V(槽体积)/10003.3酸强度分析3.3.1 所用仪器与试剂 PP指示剂、1.0N NaOH、10mL吸管、100mL量筒、250ml锥形瓶、50ml滴定管、100ml定量瓶3.3.2 分析步骤:3.3.2.1取10ml槽液加250ml锥形瓶中3.3.2.2加100ml纯水及3-4滴甲基橙指示剂3.3.2.3用1.0N NaOH滴至黄色，消耗体积为V（V为所用标准液的毫升数）3.3.3 计算: 酸当量（N）= 0.1* V（NaOH 标准液的毫升数）3.3.4 控制范围:1.9-2.2 N3.3.5补加:CP级硫酸=(2.1-分析值)*槽体积*0.02724.0除胶渣速率测试步骤:4.1 取一块5*5厘米的去铜箔的FR4板,用砂纸打磨好四周，清洗干净，放入烤炉在1205条件下烘烤60分钟后,取出放入干燥器内冷却至室温，称重,记录重量W1（准确至0.1mg）4.2上架时,将测试板挂在挂篮上.4.3 待生产板下架时取下测试板, 清洗干净，放入烤炉在1205条件下烘60分钟后,取出放入干燥器内冷却至室温，称重,记录重量W2（准确至0.1mg）4.4 计算:除胶渣速率(mg/cm2)=(W1-W2)/2S（S为测试板面积 长*宽 单位cm2）4.5除胶渣速率范围:0.15-0.35mg/cm2八、黑化线药水分析规范1.0碱性除油1.分析项目：除油剂浓度1.除油剂浓度分析1.2.1所用仪器及试剂1ml移液管、250ml锥形瓶 、50ml滴定管 、1酚酞指示剂、0.1N HCL标准溶液 1.2.2步骤1.2.2.1取2ml样于250ml锥形瓶中,加DI水50ml1.2.2.2加1酚酞指示剂3-5滴1.2.2.3用 0.1N HCl标准液滴定至无色为终点,记下V（V为所用标准液的毫升数）1.2.3计算:除油剂()=2*V(0.1N HCL标淮液的毫升数)1.2.4 控制范围:15-201.2.5添加：除油剂(L)=（17.5%-分析值）*V(槽体积) 2.0 微蚀缸2.1分析项目:H2SO4、NPS、CU2+2.2 H2SO4分析2.2.1 所用仪器与试剂2ml吸管 、0.1 MO指示剂、250ml锥形瓶 、1N NaOH标准溶液、50ml滴定管2.2.2分析步骤2.2.2.1取工作液2ml于250ml锥形瓶中加DI水2.2.2.2加入2-3滴MO指示剂2.2.2.3以1.0N NaOH滴至黄色2.2.3计算: H2SO4%=1.332*1.0N NaOH标淮液的毫升数2.2.4控制范围: 2-3%2.2.5添加：H2SO4 （L）=（2.5%-分析值）*V (槽体积) 2.3过硫酸钠(NPS)分析方法2.3.1 所用仪器与试剂1ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、20% KI、1%淀粉指示剂、 0.1N Na2S2O3标准溶液2.3.2分析步骤2.3.2.1取1ml样品放进250ml锥形瓶中2.3.2.2 加入DI水100ml2.3.2.3加5ml 20% KI静置5min2.3.2.4用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色2.3.2.5加2ml淀粉指示剂2.3.2.6 以0.1N Na2S2O3标准溶液滴至无色，记下消耗0.1N Na2S2O3标准溶液的ml数V2.3.3 计算: NPS（g/l）=V（0.1N Na2S2O3标淮液的毫升数）*11.42.3.4控制范围：60-100g/l2.3.5添加：NPS（kg）=（80-分析值）*V (槽体积) /10002.4 CU2含量分析2.4.1 所用仪器与试剂 2ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、 PH=10缓冲液、 PAN指示剂、0.1M EDTA2.4.2 分析步骤 2.4.2.1 取2ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水2.4.2.2加入20ml PH=10缓冲液 2.4.2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂 2.4.2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色2.4.3 计算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/2控制范围：25g/l（注: CU2超过25g/l换槽）3.0预浸：3.1 分析项目：预浸剂B浓度3.2预浸剂B浓度3.2.1 所用仪器与试剂2ml吸管 、0.1酚酞指示剂、250ml锥形瓶 、0.1N HCL标准溶液、50ml滴定管3.2.2步骤3.2.2.1取2ml槽液于250ml锥形瓶中,加DI水50ml3.2.2.2加1酚酞指示剂3-5滴3.2.2.3用 0.1N HCl标准液滴定至无色为终点,记下消耗体积V（V为所用标准液的毫升数）3.2.3计算:预浸剂B=0.66*V（0.1N HCl标淮液的毫升数）3.2.4 控制范围:8-103.2.5添加：预浸剂B(L)=（9%-分析值）*V(槽体积) 4.0黑化：4.1 分析项目：预浸剂A浓度 预浸剂B浓度4.2 预浸剂B浓度4.2.1 所用仪器与试剂2ml吸管 、0.1酚酞指示剂、250ml锥形瓶 、0.1N HCl标准溶液、50ml滴定管4.2.2步骤4.2.2.1取2ml样于250ml锥形瓶中,加DI水50ml4.2.2.2加1酚酞指示剂3-5滴4.2.2.3用 0.1N HCL标准液滴定至无色为终点,记下消耗体积V（V为所用标准液的毫升数）4.2.3计算:预浸剂B=0.66* V（0.1N HCl标淮液的毫升数）4.2.4 控制范围:8-104.2.5添加：预浸剂B(L)=（9%-分析值）*V(槽体积) 4.3 预浸剂A浓度4.3.1 所用仪器与试剂1ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、20H2SO4、 20% KI、1%淀粉指示剂、 0.1N Na2S2O3标准溶液4.3.2分析步骤4.3.2.1取1ml样品放进250ml锥形瓶中4.3.2.2 加入DI水50ml4.3.2.3加20ml 20H2SO4溶液和 20ml 20% KI溶液静置5min4.3.2.4用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色4.3.2.5加2ml淀粉指示剂4.3.2.6 以0.1N Na2S2O3标准溶液滴至无色，记下滴定ml数V4.3.3 计算: 预浸剂A=V（Na2S2O3标淮液的毫升数）*1.134.3.4控制范围：32-384.3.5添加：预浸剂A=（35%-分析值）*V (槽体积) .还原5.1 分析项目：预浸剂B浓度 还原剂浓度5.2 预浸剂B浓度5.2.1 所用仪器与试剂2ml吸管 、0.1酚酞指示剂、250ml锥形瓶 、0.1N HCL标准溶液、50ml滴定管5.2.2步骤5.2.2.1取2ml样于250ml锥形瓶中,加DI水50ml5.2.2.2加0.1酚酞指示剂3-5滴5.2.2.3用 0.1N HCl标准液滴定至无色为终点,记下V（V为所用标准液的毫升数）5.2.3计算:预浸剂B=0.66*V(0.1N HCl标淮液的毫升数)5.2.4 控制范围:2.0-4.05.2.5添加：预浸剂B(L)=（3.0%-分析值）*V(槽体积) 5.3 还原剂浓度5.3.1 所用仪器与试剂5ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、PH=4缓冲液、1%淀粉指示剂、 0.1N I2标准溶液5.3.2步骤5.3.2.1取5ml样于250ml锥形瓶中,加DI水50ml5.3.2.2加20ml PH=4缓冲液5.3.2.3加ml1%淀粉指示剂5.3.2.4用0.1N I2标准溶液滴定至显蓝色为终点,记下V（V为所用标准液的毫升数）5.3.3计算:还原剂=0.35*（0.1N I2标淮液的毫升数）5.3.4 控制范围:5.0-7.0 5.3.5添加：还原剂(L)=（6%-分析值）*V(槽体积) 九、电镀前后处理液分析规范1.0图电前处理1.1酸性除油1.2分析项目:酸浓度 1.3 酸浓度分析1.3.1所用仪器及试剂10ml移液管、250ml锥形瓶 、50ml滴定管 、甲基红指示剂、1.0N NaOH标准溶液 1.3.2步骤1.3.2.1取10ml样于250ml锥形瓶中,加DI水80ml1.3.2.2加甲基红指示剂3滴1.3.2.3用 1.0N NaOH标准液滴定至黄色为终点,记下V（V为所用标准液的毫升数）1.3.3计算:除油剂(N)=1.0*V（NaOH标淮液的毫升数）/101.3.4 控制范围:0.2-0.4N1.3.5添加： 除油剂(L)=（0.3-分析值）*V(槽体积)/2.51.4 CU2含量分析1.4.1 所用仪器与试剂 25ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、 PH=10缓冲液、 PAN指示剂、0.1M EDTA1.4.2 分析步骤 1.4.2.1 取25ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水 1.4.2.2加入20ml PH=10缓冲液 1.4.2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂 1.4.2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色1.4.3 计算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/251.4.4 控制范围: 2g/l （注: CU2超过2g/l换槽）1.5粗化缸分析1.5.1分析项目:H2SO4、 NPS、CU2+1.5.2过硫酸钠(NPS)分析方法1.5.2.1 所用仪器与试剂 1ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、20% KI、1%淀粉指示剂、 0.1N Na2S2O31.5.2.2分析步骤1.5.2.2.1取1ml样品放进250ml锥形瓶中1.5.2.2.2 加入DI水100ml1.5.2.2.3加5ml 20% KI静置5min1.5.2.2.4加2ml淀粉指示剂1.5.2.2.5 以0.1N Na2S2O3滴至无色1.5.2.3 计算: NPS（g/l）=Na2S2O3标淮液的毫升数*11.4 1.5.2.4控制范围：80-120g/l1.5.2.5添加：NPS（kg）=（100-分析值）*V (槽体积) /1000 1.5.3 H2SO4分析1.5.3.1 所用仪器与试剂2ml吸管 、MO指示剂、250ml锥形瓶 、1N NaOH标准溶液、50ml滴定管1.5.3.2分析步骤1.5.3.2.1取工作液2ml于250ml锥形瓶中加DI水1.5.3.2.2加入3滴MO指示剂1.5.3.2.3以1.0N NaOH滴至黄色1.5.3.3计算: H2SO4%=1.332*1.0*NaOH标淮液的毫升数1.5.3.4控制范围: 2-4%1.5.3.5添加：H2SO4 （L）=（3%-分析值）*V (槽体积) 1.5.4 CU2含量分析1.5.4.1 所用仪器与试剂 2ml吸管、 250ml锥形瓶、 50ml滴定管、 PH=10缓冲液、 PAN指示剂、0.1M EDTA1.5.4.2 分析步骤 1.5.4.2.1 取2ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml去离子水 1.5.4.2.2加入20ml PH=10缓冲液 1.5.4.2.3 加入5-6滴P.A.N指示剂 1.5.4.2.4 用0.1M EDTA滴定至绿色1.5.4.3 计算: CU2(g/l)=63.54*0.1*EDTA标准液的毫升数/2控制范围：25g/l（注: CU2超过25g/l换槽）2.0退膜2.1分析项目 :氢氧化钠浓度2.2 NaOH浓度分析2.2.1所用仪器与试剂1ml吸管 、10ml吸管 、酚酞指示剂、250ml锥形瓶 、0.1N HCL标准溶液、50ml滴定管2.2.2分析步骤2.2.2.1取工作液10ml于100ml溶量瓶中加DI水至刻度摇匀2.2.2.2取上述液10ml于250ml锥形瓶中2.2.2.3加入3滴甲基红指示剂2.2.2.4以0.1N HCl滴至黄色2.2.3计算: NaOH (g/l)=40*0.1*HCL标淮液的毫升数 NaOH (%)=NaOH (g/l)/10 （质量体积比浓度 即100ml溶液中的溶质质量）2.2.4控制范围: 手动15-25% 机动10-15%2.2.5添加：NaOH（kg）=（15-分析值）*V (槽体积L) /1003.0 退锡3.1分析项目 : 酸度、比重3.2 酸度分析3.2.1 所用试剂和仪器 0.1 N NaOH、甲基红指示剂、100 ml容量瓶、1 ml 吸管、10ml 吸管、25 ml锥瓶、50 ml滴定管 3.2.2 分析步骤3.2.2.1 取样液1 ml 于100 ml容量瓶中,加水至刻度3.2.2.2 取上述液10 ml于250 ml锥形瓶中3.2.2.3加入3滴甲基红指示剂3.2.2.4 以0.1 N NaOH滴至黄色为终点.3.2.3计算: 酸度(N)=0.1NaOH标准溶液滴定毫升数103.2.4 控制范围 4.0-4.5 N3.3 比重分析3.3.1用烧杯取样100mL,置于250mL量筒中(试样至量筒中)将比重计放入量筒,待稳定后读出液面与比重计的切面数值3.3.2控制范围 22-26Be4.0 显影液4.1 分析项目:Na2CO3 浓度 、PH4.2 Na2CO3浓度分析4.2.1 所用试剂和仪器0.1N HCl 、甲基橙指示剂、5ml吸管、250ml锥瓶、50ml 滴定管4.2.2 分析步骤4.2.2.1 取样液5ml于25