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化验员技能竞赛题库一.化验室安全1. 蒸馏易燃液体严禁用明火，蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断而引发事故。2. 稀释浓硫酸时，应在烧杯等耐热容器中进行，在玻璃棒的不断搅拌下，缓慢地将硫酸加到水中。3. 加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上进行，严禁用火焰或电炉直接加热。4. 高压气瓶安全操作守则:a.气瓶必须放在阴凉、干燥、无明火、远离热源的房间，并且要严禁明火，防暴晒。b.搬运气瓶要轻拿轻放，防止摔扔和剧烈震动。搬前要戴上安全帽并旋紧，以防不慎摔断甁嘴发生事故。钢瓶必须具有两个橡胶防震圈。c.气瓶应有明确的外部标志，内装气体必须与外部标志一致 。d.高压气瓶的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧（应旋进7圈螺纹，俗称“吃七牙”），不得漏气。开启高压气瓶时，操作者应站在气瓶出口的侧面，避免气流射伤人体。开启时，气门开关与减压阀都应逐级打开，防止气体过急流出，产生高温，发生危险。e.甁内气体不得用尽，剩余残压不应小于0.5Mpa,否则会导致空气或其他气体进入钢瓶，再次充气时，不但会影响气体纯度，还会发生危险。5. 易燃易爆试剂应储于铁柜（壁厚1mm以上）中，柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放大于20L的甁装易燃液体。易燃易爆物质不要放在冰箱内。6. 剧毒品应锁在专门的毒品柜中，建立领用申请、审批制度。毒品柜应双人双锁，缺一不可开启。7. 火灾：若局部起火，应立即切断电源，用湿抹布或石棉布覆盖熄灭，若火势较猛，用适当的灭火器灭火，并立即相上汇报。8.化验室外伤是指意外受到的烧伤、化学灼伤、炸伤和电击伤等。（1.） 烧伤烧伤，包括烫伤及灼伤，它是由灼热的液体、固体、气体、电热、化学物质或放射线等所引起的损伤。一般烧伤按深度不同分为三度，烧伤的急救方法应根据情况分别处理。一度烧伤：只损伤表皮，皮肤呈红斑，微痛，微肿，无水泡，感觉灵敏。应立即用冷水浸沐伤处，减轻疼痛感，以（1+1000）新洁尔灭消毒保护创面不受感染。二度烧伤：损伤表皮及真皮。皮肤起水泡，疼痛，水肿明显。创面污染严重，先用清水或生理盐水冲洗，再以（1+1000）新洁尔灭消毒，不要挑破水泡，用消毒纱布轻轻包扎好，请医生治疗。三度烧伤：损坏皮肤全层，包括皮下组织、肌肉、骨骼，创面呈黑色或焦黄色，无水泡，不痛，无感觉。送医院急救。（2.） 化学灼伤化学灼伤时应迅速解脱衣服，首先必须清除皮肤上的化学药品。用大量水冲洗，再以适合于消除这种化学药品的特种溶液、溶剂或药剂仔细处理伤处。对于眼睛的化学灼伤急救应该是分秒必争的。眼睛被溶于水的化学药品灼伤时，应立即用清水冲洗。在用大量清水流洗涤眼睛后，如果是碱性灼伤，再用2%硼酸溶液淋洗，而在酸性灼伤时，则用2%碳酸氢钠溶液淋洗。化学灼伤一般急救方法见下表。 表1 各种化学烧伤的急救方法化学药品名称急救方法氢氧化钾，氢氧化钠，氨，氧化钙，碳酸钠，碳酸钾立即用大量水洗涤，然后用体积分数为2%的乙酸溶液冲洗，或撒以硼酸粉。氧化钙灼伤时，可以用任一种植物油洗涤伤处。碱金属氰化物，氰化钾先用稀高锰酸钾溶液洗涤，再用硫化铵溶液漂洗。溴用1份浓氨水+1份松节油+10份（95%）乙醇混合液处理。铬酸先用大量水洗，然后用硫化铵溶液漂洗。氢氟酸先用大量冷水冲洗较长时间，或将烧伤处浸入体积分数2%氨水中或体积分数为10%（NH4）2CO3溶液中，并要多浸些时间，再以(2+)甘油及氧化镁悬乳剂涂抹。苯酚先用大量水洗，再用4体积（体积分数为7%）乙醇和1体积（50g/L）三氯化铁的混合液洗，用消毒纱布包扎。磷不可将创面暴露在空气中，或用油质类涂抹，应以硫酸铜溶液洗净残余的磷，再用（1+1000）高锰酸钾溶液湿敷，外涂以保护剂，用绷带包扎。（酸类：硫酸，盐酸，硝酸，磷酸，乙酸，甲酸，草酸用大量水冲洗，然后用碳酸氢钠饱和溶液冲洗注意：化学烧伤后，绝对不能揉搓眼睛。（3） 炸伤在化学工作中常应剧烈反应或做加压及减压试验时，因容器耐压不够而发生爆炸，也可能因室内空气中含可燃气体达到爆炸范围引起爆炸，爆炸时可将人炸伤或烧伤，其急救措施基本上与烧伤处理方法相同。一般情况应先清理伤口，并用3.5%碘酒涂在伤口周围。碘酒是消毒的药物，也可使毛细管止血。对于创伤轻的毛细管出血，伤口消毒后，即可用止血粉止血，但炸伤伤口往往大量流血，应立即将伤口上部扎紧，防止流血过多，如发生昏迷、休克等，应立即进行人工呼吸，并给氧，送医院治疗。(4) 电击伤电击伤是电流通过人体所引起的损伤，严重时可造成休克、呼吸停止、心脏停跳等。急救时，首先应使触电者立即脱离电源，为此可拉下电闸，或用干燥的木棍等绝缘工具将触电者从电源上拨开，登高者触电时，还应注意不要把触电者摔伤。断开电源后，立即进行人工呼吸。对心跳停止者，要同时进行心脏挤压。触电者的皮肤长因高热火花烧伤，要防止感染，应及时送医院治疗。8. 化验室三废：废水、废气、废渣。废液的处理：（1）无机酸 废无机酸先收集与陶瓷缸或塑料桶，然后以过量的碳酸钠或氢氧化钙的水溶液中和，或用废碱中和，中和后用大量水冲稀排放。（2）氢氧化钠、氨水 用稀废酸中和后，用大量水冲稀排放。有害废渣，需解毒处理之后，以深坑埋掉的方法为好。二、化验室检验准备1、玻璃仪器的洗涤：清洗后的玻璃仪器应该保持不挂水珠的程度。（1）一般玻璃仪器 的洗涤：常用的烧杯、锥形瓶、表面皿、试剂瓶等，先用自来水冲洗去除灰尘，再用毛刷蘸取去污粉、洗衣粉、肥皂液等直接刷洗内外表面，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水冲洗2-3次。（2）容量器具的洗涤 滴定管、移液管、容量瓶等量器，为避免容器内壁受磨损二影响容积测量的准确度，一般不宜用刷子洗刷，若有油污可倒入铬酸洗液把滴定管横过来，两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。将用后的洗液倒回原瓶中，然后用自来水冲净，再用蒸馏水多次冲洗干净。2、玻璃仪器的干燥：（1）晾干 空气中自然晾干 （2）烘干 置于105-120度烘干，此法不适用带有刻度的容量器具的干燥。（3）气流烘干 干燥风温40-120度，时间5-8分钟。（4）吹干 急需使用又要干燥的器具，洗净后可用乙醇清洗几次，然后用电热风以热-冷顺序吹干。容量器具（如容量瓶、移液管、吸量管）可用此法迅速干燥。3、玻璃仪器的保管;（1）磨口器具的磨口的塞口之间必须衬以干净的纸条，以免日久粘结，打不开塞子。（2）移液管 洗净干燥后两端用滤纸包住，（30滴定管 用完后用水刷洗、倒置于滴定管架上。三、化验室主要检验仪器设备的使用及注意事项1、天平 （1）提前预热半小时。（2）使用前一定要调平，即气泡一定要在正中间。（3）调零。（4）读数前一定要关门。（5）消失后再读数。2、移液管 （1、）使用前：使用移液管，首先要看一下移液管标记、准确度等级、刻度标线位置等。使用移液管前，应先用铬酸洗液润洗，以除去管内壁的油污。然后用自来水冲洗残留的洗液，再用蒸馏水洗净。洗净后的移液管内壁应不挂水珠。移取溶液前，应先用滤纸将移液管末端内外的水吸干，然后用欲移取的溶液涮洗管壁2至3次，以确保所移取溶液的浓度不变。(2、)吸液：用右手的拇指和中指捏住移液管的上端，将管的下口插入欲吸取的溶液中，插入不要太浅或太深，一般为1020mm处，太浅会产生吸空，把溶液吸到洗耳球内弄脏溶液，太深又会在管外沾附溶液过多。左手拿洗耳球，先把球中空气压出，再将球的尖嘴接在移液管上口，慢慢松开压扁的洗耳球使溶液吸入管内，先吸入该管容量的1/3左右，用右手的食指按住管口，取出，横持，并转动管子使溶液接触到刻度以上部位，以置换内壁的水分，然后将溶液从管的下口放出并弃去，如此用反复洗3次后，即可吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。(3、)调节液面：将移液管向上提升离开液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的内壁上，管身保持直立，略为放松食指（有时可微微转动吸管）使管内溶液慢慢从下口流出，直至溶液的弯月面底部与标线相切为止，立即用食指压紧管口。将尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管，插入承接溶液的器皿中。(4、)放出溶液：承接溶液的器皿如是锥形瓶，应使锥形瓶倾斜30，移液管直立，管下端紧靠锥形瓶内壁，稍松开食指，让溶液沿瓶壁慢慢流下，全部溶液流完后需等 15s后再拿出移液管，以便使附着在管壁的部分溶液得以流出。如果移液管未标明“吹”字，则残留在管尖末端内的溶液不可吹出，因为移液管所标定的量出容积中并未包括这部分残留溶液。3、滴定管 a.滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温（在夏季影响尤大）。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高于室温（尤其在冬季）而使溶液的体积膨胀（特别是在非水溶液滴定时），造成读数误差。 b.使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲医学|教育网搜集整理，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。 c.每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 d.在装满滴定液后，滴定前“初读”零点，应静置12分钟再读一次，如液面读数无改变，仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出34滴为宜，更不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，更应一滴一滴逐滴加入（在计量点前可适当加快些滴定）。滴定至终点后，须等12分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢时，等半分钟后读数亦可，“终读”也至少读两次。 e.滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上，否则将会引起误差。 读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两侧最高点，“初读”与“终读”应用同一标准。 f.为了协助读数，可在滴定管后面衬一“读数卡”（涂有一黑长方形的约41.5cm白纸）或用一张黑纸绕滴定管一圈，拉紧，置液面下刻度1分格（0.1ml）处使纸的上缘前后在一水平上；医学|教育网搜集整理此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管，其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点，可直接读取尖头所在处的刻度。 g.滴定管有无色、棕色两种，一般需避光的滴定液（如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等），需用棕色滴定管。4、烘箱 （1、）烘箱上部一定要放置温度计，温度计的水银球距离烘网2.5厘米左右，（2）放入烘盒，应放在温度计水银球下方同一烘网上，烘箱内一次烘干的铝盒不宜太多，一次测定的铝盒最多8-12个。（3）烘干后的铝盒要加盖。（4）试样用量计算方法：每平方厘米为0.126克（底面积0.126）.如用直径4.5厘米的铝盒，试样用量为2克；用直径5.5厘米的铝盒，试样用量为3克四、化验室各岗位主要的检测方法及注意事项1、玉米杂质：杂质通过规定筛层和无使用价值的物质，包括下列几种： 筛下物：通过直径3.0mm圆孔筛的物质。 无机杂质：泥土、砂石、砖瓦块及其他无机杂质。 有机杂质：无使用价值的玉米粒、异种粮粒及其他有机杂质。2、水分：（1）105度恒质法a.样品制备，b. 定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网2.5cm左右，调节烘箱温度定在105 2 Cc. 烘千铝盒:取干净的空铝盒，放在烘箱内温度计水银球下方烘网上，烘30min至1h 取出，置于干燥器内冷却至室温，取出称重，再烘30min,烘至前后两次重量差不超过0.005克，即为恒重m0d. 称取试样:用烘至恒重的铝盒称取试样约3g(准确至0.001克)m1e.烘干试样:将铝盒盖套在盒底上，放入烘箱内温度计周围的烘网上，在105C温度下烘3h后取出铝盒，加盖，置于干燥器内冷却至室温，取出称重后，再按以上方法进行复烘，每隔30 min取出冷却称重一次，烘至前后两次重量差不超过0.005g为止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量计算m2。结果计算X%=m1-m2/m1-m0100（2）定温定时烘干法 a.定温到135度，b.放入试样后调节温度到130度，5分钟内升到130度，从升到130度开始计时40分钟后拿出，其余同105度恒质法105度恒质法是仲裁法，其他方法与105度的方法测定值之差不超过0.5%。3.氢氧化钠滴定含酸的物质：（1）滴定时一定从零刻度开始，（2）整个滴定管内无气泡（3）滴定时开始要匀速，临近终点时，要一滴一滴的滴定，（4）要滴定到微红色30秒不褪色，不要滴的太红。五、化验室原始记录及检验报告的书写和注意事项1.误差：（一、）准确度和误差 准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。 误差 系指测得结果与真实值之差。（二、）精密度和偏差 精密度 系指在同一实验中，每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。 偏差 系指测得的结果与平均值之差。（三、）误差和偏差 由于“真实值”无法准确知道，因此无法计算误差。在实际工作中，通常是计算偏差（或用平均值代替真实值计算误差，其结果仍然是偏差）。（四、）绝对偏差和相对偏差 绝对偏差 = 测得值平均值 绝对偏差 相对偏差 = 100% 平均值若两份平行操作，设A、B为两次测得值，则其相对偏差如下式计算： A平均值 A(AB)/2 AB 相对偏差（%）= 100% = 100% = 100% 平均值 (AB)/2 AB（五、）标准偏差和相对标准偏差 标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。 若设供试品的测定值为Xi，则其平均值为X，且有n个测定值，那么标准偏差为：标准偏差（SD）SX = 相对标准偏差（RSD）SX RSD = 100%2. 有效数字：在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。在记录有效数字时，规定只允许数的末位欠准，而且只能上下差1。有效数字修约规则用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。即当尾数4时，则舍；尾数6时，则入；尾数等于5时，若5前面为偶数则舍，为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时，无论5前面是偶或奇皆入。 例如：将下面左边的数字修约为三位有效数字 2.3242.32 2.3252.32 2.3262.33 2.3352.34 2.325012.33有效数字运算法则 在加减法运算中，每数及它们的和或差的有效数字的保留，以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减法中，因是各数值绝对误差的传递，所以结果的绝对误差必须与各数中绝对误差最大的那个相当。 例如：2.03750.074539.54 = ？39.54是小数点后位数最少的，在这三个数据中，它的绝对误差最大，为0.01，所以应以39.54为准，其它两个数字亦要保留小数点后第二位，因此三数计算应为：2.040.0739.54 = 41.65 在乘除法运算中，每数及它们的积或商的有效数字的保留，以每数中有效数字位数最少的为标准。在乘除法中，因是各数值相对误差的传递，所以结果的相对误差必须与各数中相对误差最大的那个相当。 例如：13.920.01121.9723 = ？ 0.0112是三位有效数字，位数最少，它的相对误差最大，所以应以0.0112的位数为准，即： 13.90.01121.97 = 0.307 分析结果小数点后的位数，应与分析方法精密度小数点后的位数一致。检验结果的写法应与药典规定相一致。3.原始记录：特征：原始性、真实性、可追溯性原始记录的填写要求：（一）、填写原始记录应字迹端正、清晰、易于辨认。（二）记录测定结果的有效数字位数应与所 用计量器具的测定精度一致。即保留一位不 确定数字，例如：（1）常量滴定管和移液管记录至毫升为单位的小数点后两位数字。2毫升以下的微量滴定管，其读数应记录至毫升为单位的小数点后三位数字。（2）100-1000毫升容量瓶应记录至小数点后一位数字；50毫升以下的容量瓶应记录至小数点后两位数字。（3）分析天平的称量结果应记录至小数点后四位数字。（三）测定结果的计算值比标准值多保留一位有效数字。报出的结果应是经数据处理和修约后的最终特定值，其数值与标准的指标值有效数字位数保持一致。（四）原始记录表中所有空格均应填写，如有的项目未进行检验，则应在空格中画一斜线。（五）书写出现错误时，应按规定方法进行改正，即在要更改的数据上面画双横线（要保留原记录的字迹清晰可辨），再在其上方或近旁书写正确的数字，同时应在更改处盖上更改人的印章或签字。按月统计更改率，每人每月不得超过1%。（六）原始记录除检测人员签字外，还需经校核人校核并签字。六、相关知识的题目1. 检验员职 业职守则主要内容：遵纪守法，清正廉洁；爱岗敬业，忠于职守；团结协作，严谨认真；执行标准，科学高效；公正求实，保守秘密。.2、下列说法不正确的是（ a ）。A: 摩尔质量的量纲为M.N-1 B: 体积分数和质量分数的量纲指数为零 C: 体积分数和质量分数的量纲指数为零 D: 量纲是指在量制中用基本量的幂的乘积表示的数值系数为1的 量的表达式3、使用法定计量单位时，表达或书写不正确的是（ c ）。A: 质量浓度单位符号kg/m3B : 质量浓度的组合单位读作千克每立方米 C: 质量浓度的组合单位读作每立方米千克D: 质量浓度单位符号也可写成kg.m-34、使用法定计量单位时，表达或书写不正确的是（ c ）。A: 实验室环境温度为摄氏20度 B : 实验室环境温度为20摄氏度 C: 实验室环境温度为摄氏20 D: 实验室环境温度为常数称值为10g的砝码，经检定其实际值为10.0002g，该砝码的（ A ）为-0.0002g 。A: 绝对误差 B: 相对误差 C: 运算误差 D: 误差的绝对值5、用95%乙醇稀释成70%乙醇时，可采用（ C ）A: 取95%乙醇70ml，加水100ml B: 取95%乙醇70ml，加水25mlC: 取95%乙醇70ml，加水至总体积95ml D: 取95%乙醇100ml，加水70ml6、加减运算时，保留有效数字位数，以绝对误差最小的为准。（对）乘除运算时，保留有效数字位数，以相对误差最小的为准。（对）7、表示计量器具合格、可使用的检定标识为。（ A ）A、绿色 B、红色 C、黄色D、蓝色8、优级纯试剂的标签颜色是。（ D ）A、红色B、蓝色 C、玫瑰红色 D、深绿色9、在滴定分析法测定中出现的下列情况，哪种属于系统误差？（ D ）A、试样未经充分混匀 B、滴定管的读数读错C、滴定时有液滴溅出 D、砝码未经校正10、分析用三级水的电导率应小于。（ C ）A、 6.0S/cmB、5.5S/cm C、5.0S/cm D、4.5S/cm11、检查气瓶是否漏气，可采用（C ）的方法。A、 用手试B、用鼻子闻 C、用肥皂水涂抹 D、听是否有漏气声音12、10时，滴定用去26.00mL0.1mol/L标准溶液，该温度下1升0.1mol/L标准溶液的补正值为+1.5mL，则20时该溶液的体积为（B ）mL。A、26.00 B、26.04C、27.50 D、24.50 13、在24时（水的密度为0.99638g/mL）称得25mL移液管中至刻度线时放出的纯水的质量为24.902g，则其在20时的真实体积为（ B ）mL。A、25.00 B、24.99 C、25.01D、24.97 14、在分析过程中，检查有无系统误差存在，作（C ）试验是最有效的方法，这样可校正测试结果，消除系统误差。A、重复 B、空白 C、对照 D、再现性15、容量分析用标准溶液除特殊要求外，在常温下（1520）下，保存时间一般。（A）A、不得超过2个月 B、不得超过1.5个月C、不得超过15天 D、不得超过20天16、在21时，由滴定管中放出10.03ml 水，其质量为10.04g，已知21时每1ml水的质量为0.99700 g，故此滴定管的容积误差为。（B）A、0.03ml B、0.04ml C、0.02ml D、0.05ml17、某碱液为NaOH和Na2CO3的混合液，用HCL标准滴定溶液滴定，先以酚酞为指示剂，耗去HCL溶液V1ml，继续以甲基橙为指示剂，又耗去HCL溶液V2ml。V1与V2的关系是（ C ）A、 V1=V2 B、V1=2V2 C、 V1V2 D、 V1V218、将1245修约为三位有效数字，正确的是：（ C）A 1240 B 1250C 1.24103 D 1.25103 19、下列标准溶液只能用标定法配制的是：( B ) A NaCl 标准溶液 B HCl 标准溶液 C K2Cr2O7 标准溶液 D Zn2+标准溶液20、普通分析用水pH应在 D A、56 B、56.5 C、57.0 D、57.5 21、递减法称取试样时，适合于称取 A、剧毒的物质 B、易吸湿、易氧化、易与空气中CO2反应的物质C、平行多组分不易吸湿的样品 D、易挥发的物质 B 22、下列关于平行测定结果准确度与精密度的描述正确的有 A、精密度高则没有随机误差; B、精密度高测准确度一定高;C、精密度高表明方法的重现性好; D、存在系统误差则精密度一定不高. C 23、滴定度 是与用每mL标准溶液相当的（ ）表示的浓度。 A、被测物的体积 B、被测物的克数 C、标准液的克数 D、溶质的克数 B24、双指示剂法测混合碱，加入酚酞指示剂时，消耗HCl标准滴定溶液体积为18.00mL；加入甲基橙作指示剂，继续滴定又消耗了HCl标准溶液14.98mL，那么溶液中存在 A、NaOH + Na2CO3 B、Na2CO3 + NaHCO3C、NaHCO3 D、Na2CO3. A25、一化学试剂瓶的标签为红色，其英文字母的缩写为（ ）A、GRB、ARC、CPD、LP B26、系统误差的性质是( ) A、 随机产生B、具有单向性C、 呈正态分布 D、 难以测定B27、分析用水的质量要求中，不用进行检验的指标是( )A、阳离子B、密度C、电导率 D、pH值B28、滴定管读数时,视线比液面低，会使读数（ ）A、偏低B、偏高C、可能偏高也可能偏低D、无影响B29、一只25.00 mL的移液管在15放出纯水的质量为24.92g，15时1mL纯水的质量为0.99793g，该移液管的校正值为（ ）A、+0.03mLB、0.03mLC