化学实验知识总结.doc

18 化学实验知识【考纲要求】1了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2了解化学实验室常用仪器的主要用途和各使用方法。3掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。4掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器，反应原理和收集方法）。5能对常见的物质进行检验、分离和提纯，能根据要求配制溶液。6能根据实验试题要求，做到：设计、评价或改进实验方案；了解控制实验条件的方法；分析或处理实验数据，得出合理结论；绘制和识别典型的实验仪器装置图。7以上各部分知识与技能的综合应用。【知识要点】一、常用仪器的使用l能加热的仪器（l）试管 用来盛放少量药品、常温或加热情况下进行少量试剂反应的容器，可用于制取或收集少量气体。使用注意事项：可直接加热，用试管夹夹在距试管口 1/3处。 放在试管内的液体，不加热时不超过试管容积的l/2，加热时不超过l/3。 加热后不能骤冷，防止炸裂。加热时试管口不应对着任何人；给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。（2）烧杯 用作配制溶液和较大量试剂的反应容器，在常温或加热时使用。使用注意事项：加热时应放置在石棉网上，使受热均匀。溶解物质用玻璃棒搅拌时，不能触及杯壁或杯底。（3）烧瓶 用于试剂量较大而又有液体物质参加反应的容器，可分为圆底烧瓶、平底烧瓶和蒸馏烧瓶。它们都可用于装配气体发生装置。蒸馏烧瓶用于蒸馏以分离互溶的沸点不同的物质。使用注意事项：圆底烧瓶和蒸馏烧瓶可用于加热，加热时要垫石棉网，也可用于其他热浴（如水浴加热等）。 液体加入量不要超过烧瓶容积的1/2。（4）蒸发皿 用于蒸发液体或浓缩溶液。使用注意事项：可直接加热，但不能骤冷。 盛液量不应超过蒸发皿容积的2/3。 取、放蒸发皿应使用坩埚钳。（5）坩埚 主要用于固体物质的高温灼烧。使用注意事项：把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。 取、放坩埚时应用坩埚钳。（6）酒精灯 化学实验时常用的加热热源。使用注意事项：酒精灯的灯芯要平整。 添加酒精时，不超过酒精灯容积的2/3；酒精不少于l/4。 绝对禁止向燃着的酒精灯里添加酒精，以免失火。 绝对禁止用酒精灯引燃另一只酒精灯。 用完酒精灯，必须用灯帽盖灭，不可用嘴去吹。 不要碰倒酒精灯，万一洒出的酒精在桌上燃烧起来，应立即用湿布扑盖。2分离物质的仪器（1）漏斗 分普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗。普通漏斗用于过滤或向小口容器转移液体。长颈漏斗用于气体发生装置中注入液体。分液漏斗用于分离密度不同且互不相溶的不同液体，也可用于向反应器中随时加液。也用于萃取分离。（2）洗气瓶 中学一般用广口瓶、锥形瓶或大试管装配。洗气瓶内盛放的液体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。（3）干燥管 干燥管内盛放的固体，用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质，也可以使用U型管。3计量仪器（l）托盘天平 用于精密度要求不高的称量，能称准到0.1g。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量的标准。使用注意事项：称量前天平要放平稳，游码放在刻度尺的零处，调节天平左、右的平衡螺母，使天平平衡。 称量时把称量物放在左盘，砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取，先加质量大的砝码，再加质量小的砝码。 称量干燥的固体药品应放在在纸上称量。易潮解、有腐蚀性的药品（如氢氧化钠），必须放在玻璃器皿里称量。 称量完毕后，应把砝码放回砝码盒中，把游码移回零处。（2）量筒 用来量度液体体积，精确度不高。使用注意事项：不能加热和量取热的液体，不能作反应容器，不能在量筒里稀释溶液。量液时，量简必须放平，视线要跟量简内液体的凹液面的最低处保持水平，再读出液体体积。（3）容量瓶 用于准确配制一定体积和一定浓度的溶液。使用前检查它是否漏水。用玻璃棒引流的方法将溶液转入容量瓶。使用注意事项：只能配制容量瓶上规定容积的溶液。 容量瓶的容积是在20时标定的，转移到瓶中的溶液的温度应在20左右。（4）滴定管 用于准确量取一定体积液体的仪器。带玻璃活塞的滴定管为酸式滴定管，带有内装玻璃球的橡皮管的滴定管为碱式滴定管。使用注意事项：酸式、碱式滴定管不能混用。 25mL、50mL滴定管的估计读数为0.01mL。 装液前要用洗液、水依次冲洗干净，并要用待装的溶液润洗滴定管。调整液面时，应使滴管的尖嘴部分充满溶液，使液面保持在“0或“0”以下的某一定刻度。读数时视线与管内液面的最凹点保持水平。（5）量气装置 可用广口瓶与量筒组装而成。如图所示。排到量筒中水的体积，即是该温度、压强下所产生的气体的体积。适用于测量难溶于水的气体体积。4其它仪器铁架台（铁夹、铁圈） 坩埚钳 燃烧匙 药匙 玻璃棒 温度计 冷凝管 表面皿 集气瓶 广口瓶 细口瓶 滴瓶 滴管 水槽 研钵 试管架 三角架 干燥器 二、化学实验基本操作1、仪器的洗涤玻璃仪器洗净的标准是：内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。普通法：可向容器中加水，选择合适毛刷，配合去污粉或一般洗涤剂反复洗涤，然后用水冲洗干净。特殊法：容器内附有普通法不能洗去的特殊物质，可选用特殊的试剂，利用有机溶剂或化学反应将其洗涤。2、药品取用（1）实验室里所用的药品，很多是易燃、易爆、有腐蚀性或有毒的。因此在使用时一定要严格遵照有关规定和操作规程，保证安全。不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，不得尝任何药品的味道。注意节约药品，严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应按最少量取用：液体l-2mL，固体只需要盖满试管底部。实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放人指定的容器内。（2）固体药品的取用取用固体药品一般用药匙。往试管里装入固体粉末时，为避免药品沾在管口和管壁上，先使试管倾斜，把盛有药品的药匙（或用小纸条折叠成的纸槽）小心地送入试管底部，然后使试管直立起来，让药品全部落到底部。有些块状的药品可用镊子夹取。（3）液体药品的取用取用很少量液体时可用胶头滴管吸取。取用较多量液体时可用直接倾注法：取用细口瓶里的药液时，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后拿起瓶子（标签应对着手心）瓶、口要紧挨着试管口，使液体缓缓地倒入试管。注意防止残留在瓶口的药液流下来，腐蚀标签。一般往大口容器或容量瓶、漏斗里倾注液体时，应用玻璃棒引流。3、试纸的使用试纸种类应用使用方法注意石蕊试纸检验酸碱性（定性）检验液体：取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液的玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。检验气体：一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒把试纸放到盛有待测气体的试管口（注意不要接触），观察颜色变化。试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。pH试纸检验酸、碱性的强弱（定量）品红试纸检验SO2等漂白性物质KI-淀粉试纸检验Cl2等有氧化性物质4、溶液的配制（l）配制溶质质量分数一定的溶液计算：算出所需溶质和水的质量。把水的质量换算成体积。如溶质是液体时，要算出液体的体积。称量：用天平称取固体溶质的质量；用量简量取所需液体、水的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需的水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.（2）配制一定物质的量浓度的溶液计算：算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。称量：用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。溶解：将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。洗涤（转移）：用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤23次，将洗涤液注入容量瓶。振荡，使溶液混合均匀。定容：继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度23m处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰好与刻度相切。把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。5、过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。过滤时应注意：一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。6、中和滴定准备过程查滴定管是否漏水；洗涤滴定管及锥形瓶；用少量标准液润洗装标准液的滴定管及用待测液润洗量取待测液的滴定管；装液体、排气泡、调零点并记录初始读数。滴定过程姿态：左手控制活塞或小球，右手摇动锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色变化及滴速。滴速：逐滴滴入，当接近终点时，应一滴一摇。终点：最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显改变时即为终点。记录读数。7、蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液，防止由于局部温度过高，造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，例如用结晶的方法分离NaCl和KNO3混合物。8、蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意：在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。9、分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：和原溶液中的溶剂互不相溶；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。在萃取过程中要注意：将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3，塞好塞子进行振荡。振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。然后将分液漏斗静置，待液体分层后进行分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。10、升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。11、渗析 利用半透膜（如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等），使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。三、物质的存放和事故处理1.试剂保存 化学药品因见光、受热、受潮、氧化等可能使其变质，有些因其挥发性或吸水性等改变浓度。故药品的贮存方法与其化学、物理性质有关。（1）试剂瓶选用原则：药品状态定口径 固体广口、液体细口瓶塞取决酸碱性（注意：盛放液）避光存放棕色瓶保存方法原因物质广口瓶或细口瓶便于取用溴水、NaCl瓶塞用橡皮塞防腐蚀不能放HNO3、液Br2用玻璃塞防粘不能放NaOH、Na2CO3、Na2S塑料瓶SiO2与HF反应NH4F、HF棕色瓶见光分解HNO3、氯水、液封水封防氧化、挥发P4、液Br2煤油封防氧化Na、K石蜡油封防氧化Li密封防挥发HCl、HNO3、NH3.H2O防氧化Na2SO3、H2S、Fe2+、防吸水、CO2漂白粉、碱石灰防吸水CaC2、CaCl2、P2O5、浓H2SO41空气中易变质的试剂：这类试剂应隔绝空气或密封保存，有些试剂的保存还要采取特殊的措施。被氧化的试剂：亚铁盐，活泼金属单质、白磷、氢硫酸、苯酚、Na2SO3等。易吸收CO2的试剂：CaO，NaOH, Ca(OH)2，Na2O2等。 易吸湿的试剂：P2O5、CaC2、CaO、NaOH、无水CaCl2、浓H2SO4、无水CuSO4、FeCl36H2O等。易风化的试剂：Na2CO310H2O、Na2SO410H2O等。2见光或受热易分解的试剂：应用棕色瓶盛放且置于冷、暗处。如氨水，双氧水,AgNO3、HNO3等。3易挥发或升华的试剂：这类试剂应置于冷，暗处密封保存。 易挥发的试剂：浓氨水、浓盐酸、浓硝酸、液溴、乙酸乙酯、二硫化碳、四氯化碳、汽油等。易升华的试剂：碘、萘等。4危险品：这类试剂应分类存放并远离火源。易燃试剂：遇明火即可燃烧的有汽油、苯、乙醇、酯类物质等有机溶剂和红磷、硫、镁、硝酸纤维等。能自燃的有白磷。 本身不可燃但与可燃物接触后有危险的试剂有：高锰酸钾、氯酸钾、硝酸钾、过氧化钠等。易爆试剂：有硝酸纤维、硝酸铵等。 剧毒试剂：氰化物、汞盐、黄磷、氯化钡、硝基苯等。强腐蚀性试剂：强酸、强碱、液溴、甲醇、苯酚、氢氟酸、醋酸等。5有些试剂不宜长久防置，应随用随配。如硫酸亚铁溶液、氯水、氢硫酸、银氨溶液等。2常见事故的处理事故处理方法酒精及其它易燃有机物小面积失火立即用湿布扑盖钠、磷等失火迅速用砂覆盖少量酸（或碱）滴到桌上立即用湿布擦净，再用水冲洗较多量酸（或碱）流到桌上立即用适量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，后用水冲洗酸沾到皮肤或衣物上先用抹布擦试，后用水冲洗，再用NaHCO3稀溶液冲洗碱液沾到皮肤上先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗酸、碱溅在眼中立即用水反复冲洗，并不断眨眼苯酚沾到皮肤上用酒精擦洗后用水冲洗白磷沾到皮肤上用CuSO4溶液洗伤口，后用稀KMnO4溶液湿敷溴滴到皮肤上应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶济洗去，后涂硼酸、凡士林误食重金属盐应立即口服蛋清或生牛奶汞滴落在桌上或地上应立即撒上硫粉四、气体的发生装置（1）装置顺序：制气装置净化装置反应或收集装置除尾气装置（2）安装顺序：由下向上，由左向右（3）操作顺序：装配仪器检验气密性加入药品1、气体发生装置的类型（1）设计原则：根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。（2）装置基本类型：装置类型固体反应物（加热）固液反应物（不加热）固液反应物（加热）装置示意图主要仪器典型气体O2、NH3、CH4等H2、CO2、H2S等Cl2、HCl、CH2CH2操作要点（l）试管口应稍向下倾斜，以防止产生的水蒸气在管口冷凝后倒流而引起试管破裂。（2）铁夹应夹在距试管口 l/3处。（3）胶塞上的导管伸入试管里面不能太长，否则会妨碍气体的导出。（1）在用简易装置时，如用长颈漏斗，漏斗颈的下口应伸入液面以下，否则起不到液封的作用；（2）加入的液体反应物（如酸）要适当。（3）块状固体与液体的混合物在常温下反应制备气体可用启普发生器制备。（1）先把固体药品加入烧瓶，然后加入液体药品。（2）要正确使用分液漏斗。几种气体制备的反应原理1、 O2 2KClO3 2KCl+3O2 2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2 2H2O22H2O+O22、NH3 2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2NH3+2H2O NH3H2ONH3+H2O3、CH4 CH3COONa+NaOHNa2CO3+CH44、H2 Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H25、CO2 CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2+H2O6、SO2 Na2SO4+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2+H2O7、NO2 Cu+4HNO3(浓)=Cu(NO3)2+2NO2+2H2O8、NO 3Cu+8HNO3(稀)=3Cu(NO3)2+2NO+4H2O9、C2H2 CaC2+2H2OCa(OH)2+CHCH10、Cl2 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O11、C2H4 C2H5OHCH2=CH2+H2O12、N2 NaNO2+NH4ClNaCl+N2+2H2O2、收集装置选用收集方法的主要依据是气体的密度和水溶性。由氯气的物理性质得,用向上排空气法收集氯气，因氯气难溶于饱和食盐水，也可用排饱和食盐水收集。（1）设计原则：根据氧化的溶解性或密度（2）装置基本类型：装置类型排水（液）集气法向上排空气集气法向下排空气集气法装 置示意图适用范围不溶于水（液）的气体密度大于空气的气体密度小于空气的气体典型气体H2、O2、NO、CO、CH4、CH2CH2、CHCHCl2、HCl、CO2、SO2、H2SH2、NH3、CH43、净化与干燥装置尾气吸收处理装置：有三种：用倒扣漏斗-极易溶于水的气体；玻璃管-能溶于水或溶于溶液的气体的吸收(如用NaOH溶液吸收Cl2)；点燃法-处理CO。（1）设计原则：根据净化药品的状态及条件（2）装置基本类型：装置类型液体除杂剂（不加热）固体除杂剂（不加热）固体除杂剂（加热）适用范围装 置示意图（3）气体的净化剂的选择选择气体吸收剂应根据气体的性质和杂质的性质而确定，所选用的吸收剂只能吸收气体中的杂质，而不能与被提纯的气体反应。一般情况下：易溶于水的气体杂质可用水来吸收；酸性杂质可用碱性物质吸收；碱性杂质可用酸性物质吸收；水分可用干燥剂来吸收；能与杂质反应生成沉淀（或可溶物）的物质也可作为吸收剂。（4）气体干燥剂的类型及选择常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类：酸性干燥剂，如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体，如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。碱性干燥剂，如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体，如NH3、H2、O2、CH4等气体。中性干燥剂，如无水氯化钙等，可以干燥中性、酸性、碱性气体，如O2、H2、CH4等。在选用干燥剂时，显碱性的气体不能选用酸性干燥剂，显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂，如不能用CaCI2来干燥NH3（因生成 CaCl28NH3），不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。气体净化与干燥注意事项一般情况下，若采用溶液作除杂试剂，则是先除杂后干燥；若采用加热除去杂质，则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收（或点燃），使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2（蒸气）等可用NaOH溶液吸收；尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收；尾气CO可用点燃法，将它转化为CO2气体。五、常见物质的分离、提纯和鉴别1常用的物理方法根据物质的物理性质上差异来分离。混合物的物理分离方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3NaCl（H2O）固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl（NaNO3）升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2（NaCl）固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯一角、二低、三碰；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2（HCl）液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2（N2O4）2、化学方法分离和提纯物质 对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。用化学方法分离和提纯物质时要注意：最好不引入新的杂质；不能损耗或减少被提纯物质的质量实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯：（1）生成沉淀法 （2）生成气体法 （3）氧化还原法 （4）正盐和与酸式盐相互转化法 （5）利用物质的两性除去杂质 （6）离子交换法 常见物质除杂方法序号原物所含杂质除杂质试剂主要操作方法1N2O2灼热的铜丝网用固体转化气体2CO2H2SCuSO4溶液洗气3COCO2NaOH溶液洗气4CO2CO灼热CuO用固体转化气体5CO2HCI饱和的NaHCO3洗气6H2SHCI饱和的NaHS洗气7SO2HCI饱和的NaHSO3洗气8CI2HCI饱和的食盐水洗气9CO2SO2饱和的NaHCO3洗气10炭粉MnO2浓盐酸（需加热）过滤11MnO2C-加热灼烧12炭粉CuO稀酸（如稀盐酸）过滤13AI2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤14Fe2O3AI2O3NaOH溶液过滤15AI2O3SiO2盐酸氨水过滤16SiO2ZnOHCI溶液过滤，17BaSO4BaCO3HCI或稀H2SO4过滤18NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸转化法19NaCI溶液NaHCO3HCI加酸转化法20FeCI3溶液FeCI2CI2加氧化剂转化法21FeCI3溶液CuCI2Fe 、CI2过滤22FeCI2溶液FeCI3Fe加还原剂转化法23CuOFe(磁铁)吸附24Fe(OH)3胶体FeCI3蒸馏水渗析25CuSFeS稀盐酸过滤26I2晶体NaCI-加热升华27NaCI晶体NH4CL-加热分解28KNO3晶体NaCI蒸馏水重结晶.29乙烯SO2、H20碱石灰加固体转化法30乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气31溴苯Br2NaOH稀溶液分液32甲苯苯酚NaOH溶液分液33己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏34乙醇水（少量）新制CaO蒸馏35苯酚苯NaOH溶液、CO2分液3、物质的鉴别物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。检验类型鉴别利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。鉴定根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。推断根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么。检验方法若是固体，一般应先用蒸馏水溶解若同时检验多种物质，应将试管编号要取少量溶液放在试管中进行实验，绝不能在原试剂瓶中进行检验叙述顺序应是：实验（操作）现象结论原理（写方程式） 常见气体的检验常见气体检验方法氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气氧气可使带火星的木条复燃氯气黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝）氯化氢无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色沉淀生成。二氧化硫无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。硫化氢无色有具鸡蛋气味的气体。能使Pb(NO3)2或CuSO4溶液产生黑色沉淀，或使湿润的醋酸铅试纸变黑。氨气无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。二氧化氮红棕色气体，通入水中生成无色的溶液并产生无色气体，水溶液显酸性。一氧化氮无色气体，在空气中立即变成红棕色二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。一氧化碳可燃烧，火焰呈淡蓝色，燃烧后只生成CO2；能使灼热的CuO由黑色变成红色。甲烷无色气体，可燃，淡蓝色火焰，生成水和CO2；不能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。乙烯无色气体、可燃，燃烧时有明亮的火焰和黑烟，生成水和CO2。能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。乙炔无色无臭气体，可燃，燃烧时有明亮的火焰和浓烟，生成水和 CO2，能使高锰酸钾溶液、溴水褪色。 几种重要阳离子的检验（l）H+ 能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。（2）Na+、K+ 用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。（3）Ba2+ 能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO4沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。（4）Mg2+ 能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。（5）Al3+ 能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH)3絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。（6）Ag+ 能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（7）NH4+ 铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。（8）Fe2+ 能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH)2沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2+Cl22Fe3+2Cl（9）Fe3+ 能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液，能与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。（10）Cu2+ 蓝色水溶液（浓的CuCl2溶液显绿色），能与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 几种重要的阴离子的检验（1）OH 能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。（2）Cl 能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。（3）Br 能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。（4）I 能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。（5）SO42 能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO4沉淀，不溶于硝酸。（6）SO32 浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO2气体，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的SO2气体。（7）S2 能与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。（8）CO32 能与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。（9）HCO3 取含HCO3盐溶液煮沸，放出无色无味CO2气体，气体能使澄清石灰水变浑浊。或向HCO3盐酸溶液里加入稀MgSO4溶液，无现象，加热煮沸，有白色沉淀 MgCO3生成，同时放出 CO2气体。（10）PO43 含磷酸根的中性溶液，能与AgNO3反应，生成黄色Ag3PO4沉淀，该沉淀溶于硝酸。（11）NO3 浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。 几种重要有机物的检验（1）苯 能与纯溴、铁屑反应，产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应，生成黄色的苦杏仁气味的油状（密度大于1）难溶于水的硝基苯。（2）乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应，使其表面上黑色CuO变为光亮的铜，并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应，将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液，有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。（3）苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。（4）乙醛 能发生银镜反应，或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的 Cu2O沉淀。 用一种试剂或不用试剂鉴别物质用一种试剂来鉴别多种物质时，所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应，而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。不用其他试剂来鉴别一组物质，一般情况从两个方面考虑： 利用某些物质的特殊性质（如颜色、气味、溶解性等），首先鉴别出来，然后再用该试剂去鉴别其他物质。 采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同，进行综合分析鉴别。 六、实验中的安全装置分类装置简图原理及使用实例防倒吸倒装置隔离式导气管末端不插入液体（水）中，导气管与液体呈隔离状态。可用来吸收易溶于水的气体。倒置漏斗式由于漏斗容积较大，当水进行漏斗内时，烧杯内液面下降而低于漏斗下口，受重力作用，液体又固落到烧杯中。常用于吸收易溶于水的气体。容器接收式 使用较大容积的容器接收可能倒吸过来的液体，防止进入气体发生装置或受热的反应容器。防堵塞装置液封平衡管式插入液面中的长玻璃管与大气连通，流动的气体若在前方受阻，增大的气压会随玻璃管中液面的上升而得到调节。恒压式使分液漏斗与烧瓶内气压相同，保证漏斗中液体顺畅流出。防污染安全装置吸收式容器中盛有与有毒气体反应的溶液，将未反应的有毒气体吸收，使其不扩散到空气中，造成污染。灼烧式 适当时候，点燃尖咀中的有毒可燃气体，充分燃烧后，转化为对环境无污染的产物。收集式 利用气球或球胆将有毒气体收集后，另作处理，避免其逸散到空气中，污染环境。一.中学化学实验操作中的七原则 掌握下列七个有关操作顺序的原则，就可以正确解答“实验程序判断题”。 1.“从下往上”原则。以C12实验室制法为例，装配发生装置顺序是：放好铁架台摆好酒精灯根据酒精灯位置固定好铁圈石棉网固定好圆底烧瓶。 2.“从左到右”原则。装配复杂装置应遵循从左到右顺序。如上装置装配顺序为：发生装置集气瓶尾气吸收。 3.先“塞”后“定”原则。带导管的塞子在烧瓶固定前塞好，以免烧瓶固定后因不宜用力而塞不紧或因用力过猛而损坏仪器。 4.“固体先放”原则。上例中，烧瓶内试剂MnO2应在烧瓶固定前装入，以免固体放入时损坏烧瓶。总之固体试剂应在固定前加入相应容器中。 5.“液体后加”原则。液体药品在烧瓶固定后加入。如上例中浓盐酸应在烧瓶固定后在分液漏斗中缓慢加入。 6.先验气密性(装入药口前进行)原则。 7.后点酒精灯(所有装置装完后再点酒精灯)原则。 二.中学化学实验中温度计的使用分哪三种情况以及哪些实验需要温度计 1.测反应混合物的温度：这种类型的实验需要测出反应混合物的准确温度，因此，应将温度计插入混合物中间。 测物质溶解度。实验室制乙烯。 2.测蒸气的温度：这种类型的实验，多用于测量物质的沸点，由于液体在沸腾时，液体和蒸气的温度相同，所以只要测蒸气的温度。实验室蒸馏石油。测定乙醇的沸点。 3.测水浴温度：这种类型的实验，往往只要使反应物的温度保持相对稳定，所以利用水浴加热，温度计则插入水浴中。温度对反应速率影响的反应。苯的硝化反应。三.常见的需要塞入棉花的实验有：加热KMnO4制氧气，制乙炔和收集NH3。其作用分别是：防止KMnO4粉末进入导管；防止实验中产生的泡沫涌入导管；防止氨气与空气对流，以缩短收集NH3的时间。四.常见物质分离提纯的10种方法 1.结晶和重结晶：利用物质在溶液中溶解度随温度变化较大，如NaCl，KNO3。 2.蒸馏冷却法：在沸点上差值大。乙醇中(水)：加入新制的CaO吸收大部分水再蒸馏。 3.过滤法：溶与不溶。 4.升华法：SiO2(I2)。 5.萃取法：如用CCl4来萃取I2水中的I2。 6.溶解法：Fe粉(A1粉)：溶解在过量的NaOH溶液里过滤分离。 7.增加法：把杂质转化成所需要的物质：CO2(CO)：通过热的CuO；CO2(SO2)：通过NaHCO3溶液。 8.吸收法：用做除去混合气体中的气体杂质，气体杂质必须被药品吸收：N2(O2)：将混合气体通过铜网吸收O2。 9.转化法：两种物质难以直接分离，加药品变得容易分离，然后再还原回去：Al(OH)3，Fe(OH)3：先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解，过滤，除去Fe(OH)3，再加酸让NaAlO2转化成A1(OH)3。 10.纸上层析：五.常用的去除杂质的方法10种 1.杂质转化法:欲除去苯中的苯酚，可加入氢氧化钠，使苯酚转化为酚钠，利用酚钠易溶于水，使之与苯分开。欲除去Na2CO3中的NaHCO3可用加热的方法。例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42，可加入适量的稀H2SO4，将CO32转化为CO2气体而除去。例如在 FeCl3溶液里含有少量 FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在 FeCl2溶液里含有少量 FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。例如用磺化煤（NaR）做阳离子交换剂，与硬水里的Ca2+、Mg2+进行交换，而使硬水软化。 2.吸收洗涤法:欲除去二氧化碳中混有的少量氯化氢和水，可使混合气体先通过饱和碳酸氢钠的溶液后，再通过浓硫酸。 3.沉淀过滤法:欲除去硫酸亚铁溶液中混有的少量硫酸铜，加入过量铁粉，待充分反应后，过滤除去不溶物，达到目的。又如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。 4.加热升华法:欲除去碘中的沙子，可采用此法。 5.溶剂萃取法:欲除去水中含有的少量溴，可采用此法。 6.溶液结晶法(结晶和重结晶):欲除去硝酸钠溶液中少量的氯化钠，可利用二者的溶解度不同，降低溶液温度，使硝酸钠结晶析出，得到硝酸钠纯晶。 7.分馏蒸馏法:欲除去乙醚中少量的酒精，可采用多次蒸馏的方法。 8.分液法:欲将密度不同且又互不相溶的液体混合物分离，可采用此法，如将苯和水分离。 9.渗析法:欲除去胶体中的离子，可采用此法。如除去氢氧化铁胶体中的氯离子。 10.综合法:欲除去某物质中的杂质，可采用以上各种方法或多种方法综合运用。六.化学实验基本操作中的“不”15例 1.实验室里的药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体的气味，更不能尝结晶的味道。 2.做完实验，用剩的药品不得抛弃，也不要放回原瓶（活泼金属钠、钾等例外）。 3.取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上的标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。 4.如果皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应根据情况迅速用布擦去，再用水冲洗；若眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想办法处理。 5.称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加法码时不要用手去拿。 6.用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)或接触筒壁(试管壁)。 7.向酒精灯里添加酒精时，不得超过酒精灯容积的2/3，也不得少于容积的1/3。 8.不得用燃着的酒精灯去对点另一只酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。 9.给物质加热时不得用酒精灯的内焰和焰心。 10.给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体的体积一般不要超过试管容积的1/3。 11.给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。 12.用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手拿回，应用坩埚钳夹取。 13.使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器的底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热的玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。 14.过滤液体时，漏斗里的液体的液面不要高于滤纸的边缘，以免杂质进入滤液。15.在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。七.化学实验中的先与后22例 1.加热试管时，应先均匀加热后局部加热。 2.用排水法收集气体时，先拿出导管后撤酒精灯。 3.制取气体时，先检验气密性后装药品。 4.收集气体时，先排净装置中的空气后再收集。 5.稀释浓硫酸时，烧杯中先装一定量蒸馏水后再沿器壁缓慢注入浓硫酸。 6.点燃H2、CH4、C2H4、C2H2等可燃气体时，先检验纯度再点燃。 7.检验卤化烃分子的卤元素时，在水解后的溶液中先加稀HNO3再加AgNO3溶液。 8.检验NH3(用红色石蕊试纸)、Cl2(用淀粉KI试纸)、H2S用Pb(Ac)2试纸等气体时，先用蒸馏水润湿试纸后再与气体接触。 9.做固体药品之间的反应实验时，先单独研碎后再混合。 10.配制FeCl3，SnCl2等易水解的盐溶液时，先溶于少量浓盐酸中，再稀释。 11.中和滴定实验时，用蒸馏水洗过的滴定管先用标准液润洗后再装标准掖；先用待测液润洗后再移取液体；滴定管读数时先等一二分钟后再读数；观察锥形瓶中溶液颜色的改变时，先等半分钟颜色不变后即为滴定终点。 12.焰色反应实验时，每做一次，铂丝应先沾上稀盐酸放在火焰上灼烧到无色时，再做下一次实验。 13.用H2还原CuO时，先通H2流，后加热CuO，反应完毕后先撤酒精灯，冷却后再停止通H2。 14.配制物质的量浓度溶液时，先用烧杯加蒸馏水至容量瓶刻度线1cm2cm后，再改用胶头滴管加水至刻度线。 15.安装发生装置时，遵循的原则是：自下而上，先左后右或先下后上，先左后右。 16.浓H2SO4不慎洒到皮肤上，先迅速用布擦干，再用水冲洗，最后再涂上3一5%的 NaHCO3溶液。沾上其他酸时，先水洗，后涂 NaHCO3溶液。 17.碱液沾到皮肤上，先水洗后涂硼酸溶液。 18.酸(或碱)流到桌子上，先加 NaHCO3溶液(或醋酸)中和，再水洗，最后用布擦。 19.检验蔗糖、淀粉、纤维素是否水解时，先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4，再加银氨溶液或Cu(OH)2悬浊液。 20.用pH试纸时，先用玻璃棒沾取待测溶液涂到试纸上，再把试纸显示的颜色跟标准比色卡对比，定出pH。 21.配制和保存Fe2+，Sn2+等易水解、易被空气氧化的盐溶液时；先把蒸馏水煮沸赶走O2，再溶解，并加入少量的相应金属粉末和相应酸。 22.称量药