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钛白粉后处理分析规程目录第一章 采样、制样和保存规程21装原辅材料和成品的取样和保存22装堆积物料的取样和保存33生产过程中的取样和保存3第二章 标准溶液配制31重铬酸钾标准溶液配制32硫酸铁铵标准溶液配制43高锰酸钾标准溶液配制54盐酸标准溶液配制65氢氧化钠标准溶液配制76 EDTA标准溶液配制87硝酸铅标准溶液配制9第三章 原辅材料控制指标分析规程10一、原辅材料进货控制指标10二、辅料分析项目11三、原辅材料的测定121、工业盐酸的测定122、工业液碱的测定133、硫酸铝含量的测定134、硅酸钠中SiO2含量的测定155、六偏磷酸钠的测定176、偏铝酸钠含量测定187、硫酸锆208、煤中灰分的测定219、煤中挥发分的测定2110、煤中水分的测定22第四章 中控分析项目及规程22一、中控分析项目22二、中控分析操作规程251、物料电阻率的测定252、物料水份的测定253、物料PH值的测定(电极法)264、筛余物测定276、固含量和浓度测定28化学品测定28第五章 粗品、成品分析规程28一、产品分析项目281 粗品分析项目282 成品分析项目29二、粗品、成品分析规程311、钛白粉中TiO2含量的测定312、钛白粉白度值的测定323、钛白粉相对白度的测定334、光泽度测定345、钛白粉吸油量的测定346、钛白粉105挥发物含量的测定357、钛白粉筛余物的测定358、钛白粉水悬浮液PH值的测定379、钛白粉水萃取液电阻率的测定3710、钛白粉Tcs值和Scx值的测定3811、钛白粉高速搅拌/油分散性的测定3912、金红石含量测定4013、 颜料粒度分布的测定4214、钛白粉组分测定4314、钛白粉遮盖力测定44第六章 水质化验规程451 重量法测定水中悬浮物452 容量法测定废水的酸度453 铂-钴标准比法测定水的色度464 目视比色法测定水的浑浊度465 滴定法测定水的总硬度476 碱度的测定487 COD检测方法49第一章 采样、制样和保存规程1装原辅材料和成品的取样和保存1.1 取样前的准备工作取干燥洁净的样袋，在样袋上注明产品名称、批号、取样人和取样时间。取干燥的磁盘，取样钵、混合铲用毛刷清刷干净，待用。1.2 取样打开包装袋袋口，用探针从取样口插入袋中，取出样品放入磁盘中。注意进去时开口朝下，出来时开口朝上。随机打开一包取5060g,保证每批总取样量不低于500g.1.3 制样取样完毕，在磁盘里用混样铲将所取样品充分混匀，样量过大应采用四分法进行缩分，保证每批取样量为500g左右，然后小心装入样袋，将样袋封口。1.4 保管检验完后的样品要及时送到样品室，按类别、日期分类放好。原辅材料存放周期为1个月，成品存放周期为6个月，出口船样存放周期为1年。2装堆积物料的取样和保存2.1 取样 以一天来料为一批，分上、中、下在四周布20个点，用铁钵在每点15cm以下取1kg样，放在干净框中，用破碎机将大块敲碎，用四分法进行缩分为2kg，迅速装入袋中。在样品上注明产品名称、批号、取样人和取样时间。2.2 制样 取100g做水分测定，然后将此物料放入粉碎机进行粉碎做分析用。将剩余样品小心装入样袋，样袋封口，保证每批取样量为1kg左右。2.3 保存 将样品及时送到样品室，按类别、日期分类放好，放周期为1周。3生产过程中的取样和保存3.1进入车间取样必需戴安全帽。3.2通过管线下面，如发现滴漏时，不要抬头仰望，绕开通过。不得在运动的设备上通行和工作。3.3在执行取样任务时，时刻保持头脑清醒、冷静，按照安全线路行走，所有使用的工具不得放在运转设备上。3.4生产过程中取样多是液体类，注意取样罐要清洗干净，不要直接用手接触样品。3.5生产过程检验即取既用，一般不用保存。第二章 标准溶液配制1重铬酸钾标准溶液配制1.1主题内容本标准规定了重铬酸钾标准溶液的配制。1.2适用范围本标准溶液适用于铁等元素的滴定分析。1.3试剂与材料1.3.1重铬酸钾基准试剂,预先在170下烧至恒重；1.3.2烧杯 500ml；1.3.3容量瓶1000ml；1.4操作步骤 重铬酸钾基准试剂4.9031g,放入500ml 烧杯中, 加适量蒸馏水溶解后,移入1000ml容量瓶中,洗涤烧杯2-3次,并将洗涤水一并移入容量瓶中,用水稀释至刻线,摇匀。1.5注意事项1.5.1此溶液不标定,浓度为0.1000mol/l。1.5.2整个操作过程必须小心、仔细。1.5.3消除温度的影响,对容量瓶须校正。1.5.4此溶液稳定,可长期保存。2硫酸铁铵标准溶液配制2.1主题内容本标准规定了硫酸铁铵标准溶液的配制。2.2适用范围本标准溶液适用于对钛的分析。2.3方法提要Fe3+在热盐酸酸溶液中,用氯化亚锡还原成Fe2+,然后加入氯化汞除去过量的氯化亚锡,生成银丝状的Hg2Cl2沉淀,HgCl2/Hg2Cl2的氧化还原电位小于E Fe3+/Fe2+ , 大于ESn4+/Sn2+。所以只能氧化Sn2+,还原后的Fe2+用重铬酸钾标液滴定,Fe2+被氧化成Fe3+,过量12滴重铬酸钾标液,将二苯胺磺酸钠指示剂氧化至紫色为终点。 2Fe3+Sn2+=2Fe2+Sn4+ SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2(银丝状) 6Fe2+Cr2O72-+14H+=2Cr3+7H2O+6Fe3+2.4试剂与材料2.4.1硫酸铁铵:NH4Fe(SO4)212H2O AR2.4.2盐酸:1+12.4.3氯化亚锡(10%):10g氯化亚锡用50ml浓盐酸加热溶解后,用水稀释至100ml;2.4.4氯化汞:4%水溶液2.4.5重铬酸钾标准溶液:0.1000mol/l2.4.6二苯胺磺酸钠指示剂:0.2%水溶液2.4.7锥形瓶 500ml2.4.8试剂瓶 10000ml2.5操作步骤2.5.1称取硫酸高铁铵482g溶于10000ml5%的硫酸溶液中,并滴入0.1mol/l 的高锰酸钾溶液至呈淡红色为止。2.5.2标定:吸取至配好的硫酸高铁铵溶液25.00ml于锥形瓶中,加10ml1+1盐酸,加热近沸,滴加氯化亚锡溶液至黄色,再多加12滴迅速用冷却至室温,加入50ml蒸馏水,再加入10ml氯化高汞溶液放置2分钟,加4滴0.2%的二苯胺磺酸钠水溶液, 用重铬酸钾标液标定至溶液呈深绿色时加入5ml磷酸(2+3水溶液)，继续滴定至稳定的紫色为终点。2.6结果计算CNH4Fe(SO4) 2=C(1/6K2Cr2O7)V1/V2 式中:C(1/6K2Cr2O7)-重铬酸钾标液的物质的量浓度，mol/l V1-消耗重铬酸钾标准溶液的体积，ml V2-吸取硫酸高铁铵溶液的ml数 CNH4Fe(SO4)2-硫酸高铁铵的物质的量浓度，mol/l2.7注意事项2.7.1加入的氯化亚锡溶液应稍过量;2.7.2 Fe2+在热溶液中易被氧化,还原应在流水中冷却;2.7.3在冷溶液中氯化高汞溶液与氯化亚锡作用较为缓慢,摇动后应放置2分钟,使反应完全;2.7.4为防止二苯胺磺酸钠指示剂过早地被氧化,应加磷酸,使之与三价铁离子生成无色的Fe(PO4)23-,将EFe3+/Fe2+降低,但磷酸的存在,Fe2+易被氧化为Fe3+,所以在近终点前加入磷酸为宜;2.7.5允许测定相对误差0.1%2.7.6此溶液可保存两个月;3高锰酸钾标准溶液配制3.1主题内容本标准规定了高锰酸钾标准溶液的配制。3.2适用范围本标准溶液适用于对亚铁等元素的分析。3.3方法提要高锰酸钾与定量的草酸钠反应,过量一滴高锰酸钾即显示为终点; 2MnO4-+5C2O42- +16H+=2Mn2+10CO2+8H2O3.4试剂与材料3.4.1高锰酸钾:A.R 3.4.2硫酸: 8+923.4.3草酸钠:基准试剂,预先在105-110 下烘2小时3.4.4烧杯:1000ml3.4.5棕色瓶:10000ml3.5操作步骤：C(1/5KMnO4)0.25 mol/l3.5.1称取高锰酸钾80g溶于1000ml蒸馏水中,煮沸(微沸)15min, 冷却后置于暗处保存两周,以4号玻砂漏斗过滤于干燥的棕色瓶中,加水至10000ml摇匀;3.5.2标定：称取0.150.2g于105110烘至恒重的基准草酸钠(准至0. 0001g) 溶于100ml硫酸溶液(8+92)中, 用配制好的高锰酸钾与定量的草酸钠反应近终点时加热至65左右,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不消失。同时作空白试验。3.6结果计算:(V1-V2)0.0670mC(1/5KMnO4)=式中: m草酸钠的质量,g V1高锰酸钾溶液的用量,ml V2空白试验高锰酸钾溶液的用量,ml 0.0670 与1.00ml 高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)= 1.000mol/l相当的以克表示的草酸钠的质量;3.7注意事项: 3.7.1 KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质,而且蒸馏水中也常含有微量还原性物质,它们可与MnO4-反应析出MnO(OH) 2沉淀,MnO2和MnO(OH) 可以进一步促进KMnO4溶液的分解，需过滤和标定;3.7.2热、光、酸、碱等也能促进KMnO4溶液的分解,因此应贮于棕色瓶中,离热源远，置于暗处。3.7.3滴定温度不应过低,否则滴定速度慢,滴定温度也不宜过高, 否则会使部分草酸分解：H2C2O4=CO2+CO+H2O；3.7.4开始滴定时速度不宜过快,否则KMnO4来不及与C2O42-反应即发生分解,在热溶液中明显加重,为了防止4MnO4-+12H+=4Mn2+5O2+6H2O出现，通常在滴定前不加热。3.7.5允许测定相对误差0.1%4盐酸标准溶液配制4.1主题内容本标准规定了盐酸标准溶液的配制。4.2适用范围本标准溶液适用于对氢氧化钠等碱的分析。 C(HCl)=1mol/l C(HCl)=0.5mol/l C(HCl)=0.1mol/l4.3方法提要用盐酸滴定碳酸钠,以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂指示溶液由绿色变为暗红色终点。4.4试剂与材料。4.4.1浓盐酸:比重:1.19g/ml A.R4.4.2无水碳酸钠:基准试剂,预先在270300烘至恒重;4.4.3甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,0.08g甲基红和0.12g溴甲酚绿混合溶于100ml酒精溶液中。4.4.4试剂瓶:1000ml4.4.5锥形瓶:300ml4.5操作步骤4.5.1量取下述规定体积的盐酸,注入1000ml水中,摇匀; C(HCl):mol/l 盐酸(ml) 1 90 0.5 45 0.1 94.5.2标定称取下述规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠(称准至0.0001g),溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂, 用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色为终点。同时作空白试验。; C(HCL)mol 基准无水碳酸钠(g) 1 1.32 0.5 0.65 0.1 0.13m(V1-V2)0.05299C(HCl)=4.6结果计算:式中:m-无水碳酸钠的质量,g V1-盐酸溶液的用量,ml V2-空白试验盐酸溶液的用量,ml 0.05299-与1.00ml盐酸标液C(HCL)=1.00mol/l相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。4.7注意事项4.7.1配制标液时,应在通风柜中进行;4.7.2此溶液可贮存两个月;5氢氧化钠标准溶液配制5.1主题内容本标准规定了氢氧化钠标准溶液的配制5.2适用范围本标准溶液适用于对硫酸等酸性液体的分析5.3方法提要以酚酞为指示剂,用氢氧化钠滴定定量的邻苯二甲酸氢钾，以酚酞为指示剂至微粉红色为终点。5.4试剂与材料5.4.1氢氧化钠 A.R5.4.2邻苯二甲酸氢钾 ：基准试剂，并于105-110烘至恒重。5.4.3酚酞指示剂 ：1%（90乙醇溶液）5.4.4烧杯:2000ml 5.4.5锥形瓶:250ml 5.4.6试剂瓶:500ml5.5操作步骤5.51称取500g氢氧化钠溶于5000ml水中, 摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮, 用塑料管吸下述规定体积的上层清液,注入近5000ml无CO2的蒸馏水,摇匀。 C(NaOH)mol/l 氢氧化钠饱和溶液(ml) 1 260 0.5 130 0.1 255.5.2标定:称取下述规定量并于105-110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾(称准至0.0001g),溶于下述规定体积的无CO2水中,加2滴酚酞指示剂(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。 C(NaOH)mol/l 基准试剂(g) 无CO2的水(ml) 1 5 80 0.5 2.5 80 0.1 0.5 505.6计算结果m1(V1-V2)0.2042C(NaOH)= 式中:m-邻苯二甲酸氢钾的质量,g; V1-氢氧化钠溶液的用量,ml; V2-空白试验氢氧化钠溶液的用量,ml; 0.2042-与1.00硫酸标液C(1/2H2SO4)=1.000mol/l相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。5.7注意事项5.7.1所用蒸馏水应为新煮沸不含CO2的冷蒸馏水;5.7.2在贮存过程中尽量注意不暴露在空气中,以免CO2溶于水中,影响标液的浓度。5.7.3允许测定相对误差0.1%5.7.4此溶液可保存两个月;5.8比较量取20.0025ml下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50ml无CO2的水及2滴酚酞指示剂(10g/l)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。 C(NaOH)mol/l C(HCL)mol/l 1 1 0.5 0.5 0.1 0.1 结果计算: C(NaOH)=V1C/V2 式中: V1-盐酸标准液用量,ml V2-氢氧化钠溶液的用量，ml C-盐酸标液的物质的量浓度,mol/l6 EDTA标准溶液配制6.1主题内容本标准规定了EDTA标准溶液的配制与标定。6.2适用范围本标准溶液适用于对钙、镁、铝等元素的测定。6.3标定原理以铬黑T为指示剂, 用EDTA溶液中和定量锌,溶液由紫色变为纯蓝色为终点。6.4试剂与仪器6.4.1 EDTA A.R6.4.2氧化锌 基准试剂6.4.3盐酸 20%水溶液6.4.4氨水 10%水溶液6.4.5氨-氯化铵缓冲溶液 PH=10：称取27化铵溶于100ml水中，加浓氨水（15 mol/l）147稀释至5006.4.6铬黑T指示剂：5g/l6.4.7试剂瓶:1000ml6.4.8锥形瓶:500ml6.5操作步骤6.5.1 配制0.1mol/l：称取40gEDTA加热溶解于1000ml水中,冷却,摇匀;6.5.2标定:称取0.25g于800灼烧至恒重的基准氧化锌(标准至0.0001g) 用少量水润湿,加2ml盐酸溶液使样品溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)中和至PH7-8,加10ml氨-氯化铵缓冲液及5滴铬黑T指示液,用配制好的EDTA溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色。同时作空白试验。6.6结果计算m(V1-V2)0.08138C(EDTA) 式中:m-氧化锌的质量,g V1-EDTA溶液的用量,ml; V2-空白试验EDTA溶液的用量,ml; 0.08138-与1.00mlEDTA标液(EDTA) =1.000mol/l相当的以克表示的氧化锌的质量。7硝酸铅标准溶液配制7.1主题内容本标准规定了硝酸铅标准溶液的配制与标定。7.2适用范围本标准溶液适用于对锆等元素的测定。7.3标定原理以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液为基准物，在PH56的缓冲溶液中与铅盐配合，以二甲酚橙为指示剂, 用EDTA溶液滴定,溶液由红紫色变为黄色为终点。7.4试剂与仪器7.4.1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液（0.025mol/l）7.4.2六次甲基四胺缓冲溶液（10水溶液）7.4.3二甲酚橙指示剂（0.5）7.4.4棕色瓶 5l 7.4.5烧杯 500ml7.5操作步骤7.5.1配制0.05mol/l：称取85g硝酸铅于500ml烧杯中，加适量水和1ml硝酸溶解，转入棕色瓶中，加水至5l，摇匀，密闭存放一周后，虹吸上层清液2500ml于另一棕色瓶中。7.5.2标定：量取2030ml硝酸铅溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水、10ml六次甲基四胺缓冲溶液和2滴二甲酚橙指示剂，摇匀。用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定,溶液由红紫色变为黄色为终点。同时作空白试验。7.6计算 CPb(NO3)2=C1（V-V0）/V式中 CPb(NO3)2硝酸铅标准溶液的物质的量浓度，mol/l C1乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的物质的量浓度，mol/l V0空白试验乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液的用量，ml V硝酸铅溶液的用量，ml第三章 原辅材料控制指标分析规程一、原辅材料进货控制指标序号原料名称 检测项目 控制指标备注优等品合格品等外品1洛窑品金红石含量R（%） 98.098971.包装袋无破损；2. 粗品无杂质;3.R、L值、b值、TCS值为主要考核指标；SCX、电阻率和铁含量为辅助考核指标.白度L 95.094.794.3白度b 2.02.32.5消色力TCS 175017001650SCX 2.02.01.7电阻率 180015001500Fe2O3(ppm) 3050702粗品粉料吸油量15.018.020.0其他指标和要求同洛窑品一致筛余物 0.10.10.13固体硫酸铝Al2O3(%) 1.8白色颗粒，无杂质Fe2O3(%) 50水不溶物 0.34固体氢氧化钠Al2O3(g/L) 64.5无色无明显杂质Fe2O3(ppm) 50水不溶物 0.15液体偏铝酸钠Al2O3(g/L) 95-105无色无明显杂质Fe2O3(ppm) 20NaOH(g/L)180-2006固体硅酸钠SiO2(%) 50-60无杂质Na2O(%) 20-22模数2.5-3.0Fe2O3(ppm) 50水不溶物 0.37固体硫酸锆ZrO2(%) 32.5无杂质Fe2O3(ppm) 208六偏磷酸钠P2O5(%) 68无杂质Fe2O3(ppm) 3009片碱NaOH(%) 99.0离子膜碱无杂质Fe2O3(ppm) 5010液碱NaOH(%) 30离子膜碱无杂质11盐酸HCl(%) 30无杂质，无色透明或淡黄色透明12硫酸H2SO4（%） 98无杂质13TMP羟基（%） 37.5PH5.5-7.014GY固含量（%） 60聚二甲基硅氧烷15GF粒度分布（12um） 98%1000目L 85吸油量g/100g 24Fe2O3(ppm) 300水分（%） 0.3PH8.5-9.516GT粒度分布（12um） 90%1000目L 85吸油量g/100g 40Fe2O3(ppm) 2500水分（%） 0.3PH6.0-7.017烟煤灰分（%） 25供应部、能源部、质检部每月对每个供应厂家随机取样送检含硫量热值和焦渣特性挥发份（%）28-38水分（%） 8.0热值（大卡/kg）5200S(%) 0.8焦渣特性4#-6#18纸塑复合袋标志、印刷图案和字体清晰准确，外层纸洁白、色差一致袋形袋形方正，内折式尺寸520*320*150和520*335*150，各边5mm;吨包装900*900*1330，半吨包装900*900*700材质内外各一层纸袋，中间一层塑编袋（全纸袋，另作要求抗擦打水平托起装好25kg产品的包装袋，从1米自由落下5次不破包二、辅料分析项目序号样名分析项目指标频次分析者1盐酸HCl %301次/批质检铁含量 %1次/批质检2液碱NaOH %301次/批质检Fe2O3 % 0.011次/批质检3固体硫酸铝Al2O3 %15.81次/批质检铁含量 %0.0051次/批质检4固体硅酸钠Na2O %20-221次/批质检SiO2 %50-601次/批质检铁含量 %50ppm1次/批质检5六偏磷酸钠P2O5 %68.01次/批质检铁含量 %0.051次/批质检7偏铝酸钠Al2O3 g/L 95-1051次/批质检NaOH g/L180-2001次/批质检Fe2O3 ppm 201次/批质检7固体硫酸锆ZrO2 % 32.51次/批质检铁含量 %0.0051次/批质检8烟煤灰分301次/批质检挥发分121次/批质检水分41次/批质检9无烟煤灰分201次/批质检挥发分101次/批质检水分41次/批质检三、原辅材料的测定1、工业盐酸的测定1 方法提要氢氧化钠标液与盐酸发生中和反应. NaOH+HCl=NaCl+H2O使用甲基红次甲基蓝混合指示剂,终点为灰绿色.2 试剂与材料2.1 称量瓶 25252.2 烧杯 500ml2.3 NaOH标液 C(NaOH)=0.5mol/l2.4酚酞指示剂(10g/L) ：称取1g酚酞样品溶于100ml乙醇溶液中。3 分析步骤吸取8-10滴盐酸,注入已准确称量的称量瓶中,再准确称量,然后加入50ml蒸馏水,加2-3滴酚酞指示剂,用0.5mol/lNaOH标液滴定至溶液呈粉红色为终点.4 分析结果计算:100mC .V0.03646HCl(%)= 式中:C-NaOH标液的实际浓度,mol/l V-试样消耗NaOH的体积,ml 0.03646-与1.00mlNaOH标液C(NaOH) =1.000mol/l相当的盐酸的质量，g m-试样质量，g5 备注:5.1用吸量管吸取盐酸试样动作要快,避免盐酸挥发造成分析结果偏低。5.2取样时,吸量管应放在试样瓶的中部。5.3称量时,必须将称量瓶的塞子旋紧,以防盐酸挥发。5.4混合指示剂的加量对测定结果影响较大,要求准确加入。5.5滴定时, 适当控制滴定速度,充分搅拌溶液,使反应进行完全,接近终点时,更应放慢滴定速度,以保证滴定终点准确到达。2、工业液碱的测定1 方法提要盐酸标液与氢氧化钠发生中和反应. HCl+NaOH =NaCl+H2O使用酚酞指示剂,终点为无色.2 试剂与材料2.1 称量瓶 25mm25mm2.2 烧杯 500ml2.3 HCl标液 C(HCl)=0.5mol/l2.4 酚酞指示剂 0.1%3 分析步骤吸取8-10滴液碱,注入已准确称量的称量瓶中,再准确称量,然后加入50ml蒸馏水,加2-3滴酚酞指示剂,用0.5mol/lHCl标液滴定至溶液由红色变为无色为终点.4 分析结果计算: 100NaOH (%)=C .V0.04000m 式中:C-HCl标液的摩尔浓度,mol/l V-HCl试样消耗的体积,ml 0.04000-与1.00ml HCl标液C(HCl) =1.000mol/l相当的氢氧化钠的质量，g m-试样质量，g3、硫酸铝含量的测定1氧化铝的测定1.1方法提要 样品溶液中的铝与加入已知过量的EDTA反应，生成配合物，在PH值约为6时，用二甲酚橙为指示剂，以锌标液滴定过量的EDTA，在室温时，铝与EDTA络合反应缓慢，故需加热煮沸，使反应完全。由于硫酸铝中杂质铁盐也同时与EDTA络合，故应减去相应的含铁量后再计算含铝量。1.2试剂1.2.1乙酸钠溶液（272g/l）1.2.2氯化锌标液（0.02mol/l）1.2.3EDTA标液(0.05mol/l)1.2.4二甲酚橙指示液(2g/l)1.3分析步骤 称取5克样品（精确至0.0001克）,置于250毫升烧杯中，用约100毫升水加热溶解.冷却后,全部转移至500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。吸取20毫升样品溶液，置于300毫升锥形瓶中，准确加入20毫升EDTA标液，煮沸1分钟，冷却后加5毫升乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标液滴定至浅粉红色。同时做空白。1.4计算氧化铝（以Al2O3计）%=（V0-V）C0.05098100r/m式中 V0-空白试验消耗氯化锌标液体积,ml V-滴定样品消耗氯化锌标液体积,ml C-氯化锌标液浓度,mol/L m-称取样品质量,g r-分取比，即为500 ml /20 ml =250.05098-与1.00mlEDTA标液(1.000mol/L)相当的以克表示的氧化 铝的质量,g2硫酸含量的测定2.1 方法提要氢氧化钠标液与硫酸发生中和反应. 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O使用甲基红次甲基蓝混合指示剂,终点为灰绿色.2.2 试剂与材料2.2.1 锥形瓶 500 ml2.2.2 NaOH标液 C(NaOH)=0.5mol/l2.2.3甲基红次甲基蓝混合指示剂 ：0.2%乙醇溶液：称取0.12g甲基红和0.08g次甲基蓝溶于100ml乙醇溶液中。2.3 分析步骤吸取5ml已配制的硫酸铝溶液,放入盛有50ml蒸馏水的500ml锥形瓶中,加3滴混合指示剂,用0.5mol/lNaOH标液滴定至溶液呈灰绿色为终点.2 分析结果计算:C .V0.049041000/V样H2SO4（g/l）=H2SO4（g/l）= 式中:C-NaOH标液的摩尔浓度,mol/l V-试样消耗NaOH的体积,ml 0.04904-与1.00mlNaOH标液C(NaOH) =1.000mol/l相当的硫酸的质量，g V样-吸取试样体积，ml3铁含量的测定3.1方法提要用邻菲罗啉分光光度法测定：用盐酸羟胺将样品溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH29条件下，二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）下，用分光光度计测其吸光度，根据标准曲线计算结果。3.2试剂3.2.1盐酸溶液（1+1、1+3）3.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.5）3.2.3盐酸羟胺溶液 3.2.4邻菲罗啉溶液(2g/L)3.2.5铁标准溶液(1毫升溶液含有0.010mgFe):准确移取10ml含有0.1mg的铁标液于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度.3.3分析步骤3.3.1铁标准曲线的绘制：准确吸取0、2、5、10、15、20、30ml铁标液（1ml溶液含有0.01mg的铁），分别置于7个100毫升容量瓶中，加2.5ml抗坏血酸溶液(20g/L)，加水至50毫升，用盐酸溶液（1+1、1+3）和氨水（11）调整PH值接近5，再加10毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.5）和5毫升邻菲罗啉溶液(2g/L)，用水稀释至刻度，摇匀。以水作参比， 在510nm的波长下用1厘米的比色皿测定吸光度。以铁含量为横坐标，相应的以减去试剂空白的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。3.3.2测定 3.3.2.1称取4克样品（如铁含量规格0.01%,则称取10克,精确至0.01克）,置于250毫升烧杯中,加100毫升水和2毫升盐酸溶液(1+1),加热溶解,并煮沸5分钟,冷却后全部转移至500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.3.3.2.2空白试验溶液:在250毫升烧杯中,加100毫升水和2毫升盐酸溶液(1+1),加热煮沸5分钟, 冷却后移入500毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.3.3.2.3准确吸取5毫升样品溶液和5毫升空白试验溶液(如铁含量规格0.01%,则各取50毫升),分别置于100毫升容量瓶（或比色管）中，加2.5ml抗坏血酸溶液(20g/L)，加水至50毫升，用盐酸溶液（1+1、1+3）和氨水（11）调整PH值接近5，以下操作手续与“标准曲线的绘制”中后半部份相同。从标准曲线上查得相应的铁含量。3.3.3计算 铁（以Fe计）%=m1500100/（m51000）式中 m1-在标准曲线上查得的已减去试剂空白的铁含量，mg。 m-称取样品质量，g。4、硅酸钠中SiO2含量的测定1氧化钠测定1.1方法提要以甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液滴定总碱度。Na2O+2HCl=2NaCl+H2O1.2试剂1.2.1甲基红指示液（1g/L乙醇溶液）；1.2.2盐酸标准滴定溶液C（HCl）=0.2mol/L.1.3测定手续称取45克样品（精确至0.0001g）,移入250毫升容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,摇匀.准确吸取50mL上述样品溶液,置于250毫升锥形瓶中,加812滴甲基红指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定,当溶液由黄变红即为终点(滴定完的溶液保留,以备测定二氧化硅含量用)。1.4计算氧化钠（以Na2O计）%=VC0.03099100250/50式中V-滴定耗用盐酸标准滴定溶液体积,ml C-盐酸标液浓度, mol/L M-称取样品质量,克0.03099-与1.00ml盐酸标准滴定溶液C（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的氧化钠质量.2二氧化硅测定2.1方法提要在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入过量的氟化钠，二氧化硅即与氟化钠作用，定量地生成氢氧化钠。H2SiO3+6NaF+H2O=Na2SiF6+4NaOH加入已知过量的盐酸标准溶液中和之，过量的盐酸标准滴定溶液用氢氧化钠标液回滴。2.2试剂2.2.1甲基红指示液（1g/L乙醇溶液）；2.2.2盐酸标准滴定溶液c（HCl）=0.2mol/L和c（HCl）=0.5mol/L；2.2.3氢氧化钠标液（0.5 mol/L）；2.2.4氟化钠(粉状).2.3测定手续2.3.1在已测定氧化钠含量后的溶液中，加入30.1克粉状氟化钠,摇动使其溶解,此时溶液又变为黄色,立即用盐酸标准溶液(0.5 mol/L)滴定至红色不变,再过量23毫升,然后用氢氧化钠标液滴定至黄色为终点.2.3.2空白试验:在300毫升锥形瓶中,加入约50毫升水、812滴甲基红指示液（1g/L乙醇溶液），用盐酸标液（0.2mol/L）滴定至红色.加入30.1克粉状氟化钠,摇动使其溶解,立即用盐酸标液(0.5 mol/L)滴定到红色,再过量23毫升,然后用氢氧化钠标液回滴至黄色为终点.2.4计算二氧化硅（以SiO2计）%=（V1C1V2C2）（V3C1V4C2） 0.01502250100/50m式中 V1-样品溶液加氟化钠后滴定用去盐酸标准滴定溶液体积,ml V2-样品溶液回滴时耗用氢氧化钠标液体积, ml V3-空白试验中加入氟化钠后滴定用去盐酸标液体积,ml V4-空白试验回滴耗用氢氧化钠标液体积,ml C1-盐酸标液浓度,mol/L C2-氢氧化钠标液浓度,mol/L m-称取样品质量,g 0.01502-与1.00毫升盐酸标液c（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的二氧化硅的质量，g5、六偏磷酸钠的测定1.1原理在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、称重。1.2试剂和溶液1.2.1硝酸；1.2.2硝酸：1l溶液；1.2.3铝酸钠；1.2.4柠檬酸；1.2.5喹啉；1.2.6丙酮；1.2.7喹钼柠酮溶液：制备方法：溶液：称取70g钼酸钠，溶于150mL水中；溶液：称取60g柠檬酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中；溶液：量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100 mL水的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液缓慢加入到溶液中。再将溶液缓慢加入到溶液中。混匀，放置24h过滤。在滤液中加入280mL丙酮用水稀释至1000mL，混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。1.3仪器设备1.3.1坩埚式过滤器：滤板孔径515m。1.4测定手续1.4.1试液的制备称量约2g试样，精确至0.0002g，置于100mL烧杯中加水溶解。全部转移到500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。1.4.2测定用移液管移取15mL试液，置于400mL高型烧杯中，加15mL硝酸、70mL水。微沸15min，趁热加入50 mL喹钼柠酮溶液，徽沸lmin。冷却至室温。用已恒重的坩埚式过滤器以倾泻法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL。将沉淀移人坩埚式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗水共约150 mL。于1805下干燥45 min，或于2505下干燥30min。在干燥器中冷却，称重。1.5结果的表示和计算以质量百分数表示的总磷酸盐（以P2O5计）含量（X1）按式（1）计算：X1=m10.03207/(m15/500)100=106.9m1/m(1)式中：m1磷钼酸喹啉沉淀质量，g；m试样质量，g；0.03207磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。两次平行测定结果之差不大于0.3，取算术平均值为测定结果。6、偏铝酸钠含量测定1 Al2O3含量的测定1.1方法提要试样中的铝与过量的EDTA（乙二胺四乙酸二钠）反应生成配合物，在六次甲基四胺存在的环境下，在PH为4时，以二甲酚橙为指示剂，用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA。1.2试剂1.2.1乙酸溶液,50%水溶液1.2.2氯化锌标准溶液,0.1mol/l1.2.3 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）1.2.4二甲酚橙为指示剂,2g/l1.2.5六次甲基四胺，20水溶液1.3分析步骤 称取固体偏铝酸钠5g(液体用移液管移取10ml),置于250ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后用移液管移取5ml置于250ml锥形瓶中,加100ml蒸馏水,再用50%乙酸溶液将PH值调至3.5-4.5,用移液管加入20mlEDTA标准溶液,加热至沸腾,保持2-3分钟,冷却。加入20ml六次甲基四胺, 再入3-5滴二甲酚橙为指示剂用氯化锌标准溶液滴定溶液由黄色变为橙红色为终点。同时作空白试验。1.4计算 固体：Al2O3%（V空-V样）C0.05098100250/5m液体：Al2O3g/l（V空-V样）C0.050981001000/V样式中V空-空白试验所用氯化锌标准溶液体积,mlV样样品所用氯化锌标准溶液体积,mlm试样质量，g2氢氧化钠含量的测定2.1 方法提要盐酸标液与氢氧化钠发生中和反应. HCl+NaOH =NaCl+H2O使用酚酞指示剂,终点为无色.2.2 试剂与材料2.2.1 锥形瓶 500 ml2.2.2HCl标液 C(HCl)=0.5mol/l2.2.3酚酞指示剂 0.1%2.3 分析步骤吸取5ml已配制的铝酸钠溶液,放入盛有50ml蒸馏水的500ml锥形瓶中,再加2酚酞指示剂,用0.1mol/lHCl标液滴定溶液由红色变为无色为终点.2.4 分析结果计算:C .V0.0401000/V样NaOH（g/l）= 式中:C-HCl标液的摩尔浓度,mol/l V-HCl试样消耗的体积,ml 0.04000-与1.00ml HCl标液C(HCl) =1.000mol/l相当的氢氧化钠的质量，g V样-试样体积，ml3铁含量的测定3.1方法提要用邻菲罗啉分光光度法测定：用盐酸羟胺将样品溶液中的三价铁离子还原成二价铁离子，在PH29条件下，二价铁离子与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）下，用分光光度计测其吸光度，根据标准曲线计算结果。3.2试剂3.2.1盐酸溶液（1+1、1+3）3.2.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.5）3.2.3盐酸羟胺溶液 3.2.4邻菲罗啉溶液(2g/L)3.2.5铁标准溶液(1毫升溶液含有0.010mgFe):准确移取10ml含有0.1mg的铁标液于100ml容量瓶中,以水稀释至刻度.3.3分析步骤3.3.1铁标准曲线的绘制：准确吸取0、2、5、10、15、20、30ml铁标液（1ml溶液含有0.01mg的铁），分别置于7个100毫升容量瓶中，加2.5ml抗坏血酸溶液(20g/L)，加水至50毫升，用盐酸溶液（1+1、1+3）和氨水（11）调整PH值接近2，再加10毫