顶岗实习报告-张晓东.doc

江西环境工程职业学院顶岗实习报告学 院：林业与环境学院姓 名：张晓东学 号：20125366专 业：环境监测与评价实习单位：深圳华测检测技术股份有限公司指导老师：刘青龙完成时间：2015.05.261 目录1.实习单位基本情况- 2 -1.1 实习单位介绍- 2 -1.2实习岗位介绍- 2 -1.2.1岗位描述- 2 -1.2.2岗位职责- 2 -2.岗位实习情况- 3 -2.1实习主要内容- 3 -2.2实习过程- 3 -2.2.1水样的核对以及样品的分类- 3 -2.2.2水中氨氮的测定- 4 -2.2.3水中总氮的测定- 8 -2.2.4数据的处理以及系统的录入- 12 -2.2.5实验室的管理制度- 12 -3.1实习意义- 13 -3.2实习体会- 13 -4.存在的问题及建议- 14 -4.1实习单位存在的问题- 14 -4.2对实习单位的建议- 14 -5.致谢- 14 -1.实习单位基本情况1.1 实习单位介绍CTI华测检测技术股份有限公司是中国第三方测试、检验与验证服务的开拓者和领先者，为众多行业和产品提供一站式的全面质量解决方案，提升企业竞争优势，满足其对品质的更高要求。CTI于2009年10月31日成功登陆创业板(股票代码为300012);不仅成为深圳市首家在创业板上市的公司，也是国内首家成功上市的第三方检测机构.CTI具有中国合格评定国家认可委会CNAS认可及计量认证CMA资质，并获得英国UKAS、新加坡SPRING、美国CPSC认可，检测报告具有国际公信力，赢得了国内外众多知名企业的信赖。现与CTI有长期合作关系的国际企业包括SONY、RICOH、SAMSUNG、PANASONIC、LG、EPSON、HITACHI、SANYO、DELL、IBM、FOXCONN等。国内著名品牌如康佳、海尔、长虹、新科、TCL、华为、中兴通讯、美的、科龙、格兰仕等企业也展开了全方位的合作。基于遍布全球服务网络和深厚的服务能力，CTI在工业品检测、消费品检测、贸易保障及生命科学四大领域，提供有害物质、安规、EMC、可靠性、失效分析、材廖分析、环境安全、计量校准、纺织品、鞋类、皮革、玩具、汽车、验货、食品、药品、化妆品等十多项检测服务。1.2实习岗位介绍1.2.1岗位描述环境实验室分析实验员。要求独立完成实验室的日常实验工作，水常规的各类实验。这些实验都是严格的依照中华人民共和国农业行业标准来进行的，随后要做数据的处理以及系统的录入，出据试验报告单。1.2.2岗位职责1、 按照检测规范、规定及实施细则进行各项实验工作，确保实验的准确可靠，对自身的实验工作的质量负责。2、 做好安全以及保密工作，非相关人员不得进入分析室、不得动用实验仪器及药品以及不得翻阅相关资料记录。严格执行实验人员守则，遵守实验室管理制度。3、 能分辨各类药品的属性，对腐蚀性，有毒性，重金属等危险药品进行适当合理应用并严密的保存。一般药品需分类保存，并贴好标签，做好档案记录。4、 爱护实验仪器设备，做到定期维修保养并妥善保管，确保实验仪器正常完好、量值准确。正确配置、标定化学试剂，节约利用试剂、蒸馏水。5、 实验结束后，清扫场地，整理安放好实验仪器及实验资料，保持整洁文明的工作环境，做到干净卫生、安全可靠。下班离开时应关好门窗，过周末或大、小长假时应切断实验室电源。6、 严守企业秘密，不得将实验技术资料外传。2.岗位实习情况2.1实习主要内容 1、 水样预处理及实验仪器使用方法2、 水中氨氮的测定3、 水中总氮的测定4、 实验中试剂的配置5、 报告分析6、 系统结果录入2.2实习过程2.2.1水样的核对以及样品的分类1、 要按照编号一一核对样品，以免造成样品的重复与丢失。2、 首先要看样品的数量，水样类型，样品需要检测的项目。例如：工业废水V1115050201，首先识别样品的类型，采样日期，分样日期，检测项目等。2.2.2水中氨氮的测定一、测定方法：纳氏试剂分光光度法二、适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50 ml，使用20 mm比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0 mg/L（均以N计）。三、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。四、 干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。五、试剂和材料（1）除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按无氨水制备的水。离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸（=1.84 g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。纯水器法用市售纯水器临用前制备。（2）轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500下加热氧化镁，以除去碳酸盐。（3）盐酸，(HCl)=1.18 g/ml。（4） 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0 g氢氧化钾（KOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。称取5.0 g碘化钾（KI），溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液称取16.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。称取7.0 g碘化钾（KI）和10.0 g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。（5）酒石酸钾钠溶液，=500 g/L。称取50.0 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O64H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。（6）硫代硫酸钠溶液，=3.5 g/L。称取3.5 g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1 000 ml。（7）硫酸锌溶液，=100 g/L。称取10.0 g硫酸锌（ZnSO47H2O）溶于水中，稀释至100 ml。（8）氢氧化钠溶液，=250 g/L。称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。（9）氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L。称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。（10）盐酸溶液，c(HCl)=1 mol/L。量取8.5 ml盐酸（4.3）于适量水中用水稀释至100 ml。（11）硼酸（H3BO3）溶液，=20 g/L。称取20 g硼酸溶于水，稀释至1 L。（12）溴百里酚蓝指示剂（bromthymol blue），=0.5 g/L。称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。（13）淀粉-碘化钾试纸称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀放冷。加0.50 g碘化钾（KI）和0.50 g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。（14）氨氮标准溶液氨氮标准贮备溶液，N =1 000 g/ml。称取3.819 0 g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100105干燥2 h），溶于水中，移入1 000 ml容量瓶中，稀释至标线，可在25保存1个月。 氨氮标准工作溶液，N =10 g/ml。吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于500 ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前配制。（15）可见分光光度计：具20 mm比色皿。六、分析步骤（1）校准曲线在8个50 ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮标准工作溶液（4.14.2），其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 g，加水至标线。加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液（4.5），摇匀，再加入纳氏试剂1.5 ml（4.4.1）或1.0 ml（4.4.2），摇匀。放置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（g）为横坐标，绘制校准曲线。注：根据待测样品的质量浓度也可选用10 mm比色皿。（2）样品测定清洁水样：直接取50 ml，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50 ml（若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。（3）空白试验用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。七、结果计算水中氨氮的质量浓度按式下式计算：N=sbAAabV 式中：N水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L；As水样的吸光度；Ab空白试验的吸光度；a校准曲线的截距；b校准曲线的斜率；V试料体积，ml。八、准确度和精密度氨氮浓度为1.21 mg/L的标准溶液，重复性限为0.028 mg/L，再现性限为0.075 mg/L，回收率在94%104%。氨氮浓度为1.47 mg/L的标准溶液，重复性限为0.024 mg/L，再现性限为0.066 mg/L，回收率在95%105%。九、质量保证和质量控制（1）试剂空白的吸光度应不超过0.030（10 mm比色皿）。（2）纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.35。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。（3）酒石酸钾钠的配制酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。（4）絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100 ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。（5）水样的预蒸馏蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10 ml/min左右。蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH1）下煮沸除去。部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂。（6） 蒸馏器清洗向蒸馏烧瓶中加入350 ml水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100 ml水，将馏出液及瓶内残留液弃去。2.2.3水中总氮的测定 一、测定方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 二、适用范围：本标准规定了测定水中总氮的碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。 当样品量为 10ml 时，本方法的检出限为 0.05mg/L，测定范围为 0.207.00mg/L。 三、方法原理：在 120124下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长 220nm 和 275nm 处，分别测定吸光度 A220和 A275，按公式AA2202A275计算校正吸光度 A，总氮（以 N 计）含量与校正吸光度 A 成正比。 四、干扰和消除 （1）当碘离子含量相对于总氮含量的 2.2 倍以上， 溴离子含量相对于总氮含量的 3.4 倍以上时，对测定产生干扰。（2）水样中的六价铬离子和三价铁离子对测定产生干扰，可加入 5%盐酸羟胺溶液 12ml消除。 五、 试剂和材料 （1）无氨水 每升水中加入 0.10ml 浓硫酸蒸馏，收集馏出液于具塞玻璃容器中。也可使用新制备的去离子水。 氢氧化钠（NaOH） 含氮量应小于 0.0005%。（2）过硫酸钾（K2S2O8） 含氮量应小于 0.0005%。（3）硝酸钾（KNO3） ：基准试剂或优级纯。 在 105110下烘干 2h，在干燥器中冷却至室温。 （4）浓盐酸：（HCl）=1.19g/ml。（5）浓硫酸：（H2SO4）=1.84g/ml。 （6）盐酸溶液：1+9。 6.8 硫酸溶液：1+35。（7）氢氧化钠溶液：（NaOH）=200g/L 称取 20.0g 氢氧化钠（6.2）溶于少量水中，稀释至 100ml。（8）氢氧化钠溶液：（NaOH）=20g/L 量取氢氧化钠溶液（6.9）10.0ml，用水稀释至 100ml。 碱性过硫酸钾溶液 称取 40.0g 过硫酸钾（6.3）溶于 600ml 水中（可置于 50水浴中加热至全部溶解） ；另称取 15.0g 氢氧化钠（6.2）溶于 300ml 水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至 1000ml，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。 （9）硝酸钾标准贮备液：（N）100mg/L 称取 0.7218g 硝酸钾（6.4）溶于适量水，移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。加入 12ml 三氯甲烷作为保护剂，在 010暗处保存，可稳定 6 个月。也可直接购买市售有证标准溶液。 （10）硝酸钾标准使用液：（N）10.0mg/L 量取 10.00ml 硝酸钾标准贮备液（6.12）至 100ml 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，临用现配。 六、 仪器和设备（1）紫外分光光度计：具 10mm 石英比色皿。（2）高压蒸汽灭菌器：最高工作压力不低于 1.11.4kg/cm2；最高工作温度不低于 120 124。（3）具塞磨口玻璃比色管：25ml。（4）一般实验室常用仪器和设备。七、分析步骤（1）用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100?g时，可减少取作量并加水(4.1)稀释至10mL)置于比色管中。（2）试样不含悬浮物时，按下述步骤进行。加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.11.4kgcm2，此时温度达120124后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管井冷至室温。加盐酸(19)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。（3）空白试验 空白试验除以10mL水(4.1)代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。 注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。（4）校准校准系列的制备：a.用分度吸管向一组(10支)比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水稀释至10.00mL。校准曲线的绘制：零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar AsAs220-2As275 AbAb2202Ab275 ArAsAb式中：AS220标准溶液在220nm波长的吸光度； AS275标准溶液在275nm波长的吸光度； Ab220零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度； Ab275零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。 按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。八、结果的计算 按式计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮?g数，总氮含量(mgL)按下式计算： 式中：m试样测出含氮量，微克； V测定用试样体积，mL。九、精密度与准确度（1）重复性 21个实验室分别测定了亚硝酸钠，氨基丙酸与氯化铵混合样品；CW604氨氮标准样品；L谷氨酸与葡萄糖混合作品。上述三种作品含氮量分别为1.49，2.64和1.15mgL，其分析结果如下： 各实验室的室内相对标准偏差分别为2.3，1.6和2.5。室内重复测定允许精密度分别为0.074，0.092和0.063mgL。（2）再现性 上述实验室对上述三种统一合成样品测定。实验室间相对标准偏差分别为3.1，1.1和4.2；再现性相对标准偏差分别为4.0，1.9和4.8；总相对标准偏差分别为3.8，1.9和4.9。（3）准确度 上述实验室对上述三种统一合成样品测定，实验室内均值相对误差分别为6.3，2.4和8.7。 室内单内相对误差分别为7.5，3.8和9.8。实验室平均回收率置信范围分别为99.06.4，99.05.1和1019.4。2.2.4数据的处理以及系统的录入一、每一个样品都要数据的处理把算出来的结果带入该公式得出最后结果，然后打印实验报告单，交由审核人员。二、首先一定要检查好数据是否合格，要严格的按照标准来核对，如数据无误，便可以录入系统。系统进入仪器的选择按批次录入添加样品（一定要看好样品的标号）录入数据提交。2.2.5实验室的管理制度1、 实验室内物品分为在用、报废、闲置三类，与测试无关的物品一律清除出实验室。2、 玻璃量器应进行编号，不与化学试剂混放，以避免交叉污染。3、 药品和试剂要按要求摆放4、 严格按有关安全规则操作实验，做好安全用电、防火、防盗、防毒、防爆、防污染等安全防范工作，保证人身和仪器设备安全5、 常见伤害救护1、对割伤，可用药棉饱和药剂（双氧水或三氯化铁酒精溶液）放在伤口上止血：也可用云南白药、止血粉止血。玻璃割伤可用红汞、碘酒或龙胆紫涂擦。还可用“好得快”、“创可贴”止血。 2、对烫伤，可在伤口涂烫伤药膏或用浓高锰酸钾溶液灼伤处至皮肤变棕色，再涂上凡士林或烫伤药膏。 3、对强酸灼伤，应立即用水冲洗，再用2%5%的碳酸钠或碳酸氢钠，肥皂水或淡石灰水冲洗，最后用水冲洗。 4、对强碱腐蚀，要立即用水冲洗，再用2%的醋酸溶液或硼酸溶液冲洗。 5、若毒药误服入口中，应用510ml硫酸铜溶液加入一杯温水中，内服后用手指伸入咽喉部，促使呕吐，然后立即去医院治疗。3.1实习意义这次实习，也是我的第一份工作，一个学习和体验的过程，在这个过程中，我学会了如何与同事之间快速了解和沟通，同样也认识了很多的朋友。对于这第一份工作，有什么成绩我不敢奢望，但是学习才是最重要的，在一个新的环境，身边的人从同学到同事，这是一个转变，也真切地明白到人是要适应工作而不是让工作去适应自己，心态很重要。一个良好端正的心态决定着你在这份工作上的成绩，这是在实习期间我学习到的最重要的道理。其次，社会是最锻炼人的地方，不要怕失败，敢于面对不去逃避，有胆量就能战胜各种挑战。3.2实习体会一、对于自己的专业知识有了进一步的认知和学习，曾经理论性的课堂知识变为了具有很强实践性的实验，让我在兴奋之余，对于自己的专业又有了更深的喜爱。二、积极进取的工作态度。在工作中，你不只为公司创造了效益，同时也提高了自己，象我这样没有工作经验的新人，需要通过多做多问来积累经验。平时要主动争取多做事，这样才能多积累多提高。三、实习期间，我从末出现无故缺勤。我勤奋好学.谦虚谨慎，认真听取老同志的指导，对于别人提出的工作建议虚心听取。并能够仔细观察、切身体验、独立思考、综合分析，并努力学到把学样学到的知道应用到实际工作中，尽力做到理论和实际相结合的最佳状态，培养了我执着的敬业精神和勤奋踏实的工作作风。也培养了我的耐心和素质。能够做到服从指挥，与同事友好相处，尊重领导，工作认真负责,责任心强，能保质保量完成工作任务。4.存在的问题及建议4.1实习