《化学溶液配制》PPT课件.ppt

,第二章 溶液配制,质检中心,一、常见试剂的分类,1.常用试剂的分类： 优级纯（GR） 绿色标签 纯度高，可做基准物质 分析纯（AR） 红色标签 纯度较高，用于一般分析、科研 化学纯（CP） 蓝色标签 用于工业分析、实验 实验试剂（LR） 棕色标签 用于一般化学实验,特殊试剂的分类、规格,2.特殊试剂的分类、规格： （1）基准试剂：用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质。可做为基准物使用，也可精确称量后直接配制标液。含量在99.95100.05%，杂质含量略低于优级纯或相当。 标签：浅蓝色,（2）生物染色剂：配制微生物标本的染色液，枚 瑰红色。 （3）生化试剂:配制生物化学检验试剂,咖啡色。 （4）光、色谱纯试剂、指示剂、缓冲试剂等。,实验室用水的技术指标,三 化学分析中常用的计量和单位,量的名称 单位名称及符号 物质的量 摩尔mol、毫摩mmol、微摩mol 摩尔质量 千克每摩kg/mol、克每摩g/mol 摩尔体积 立方米每摩m3/mol、升每摩L/mol 物质的浓度 摩尔每立方米mol/m3、摩尔每升mol/L,四 溶液浓度的表示方法,1.体积比浓度 2.质量摩尔浓度 3.质量分数浓度 4.体积分数浓度 5.质量体积浓度 6.物质的量浓度 7.滴定度,1. 体积比浓度 主要用于溶质B和溶剂A都是液体时的表示方法,用(VB+VA)表示. 例如:(1+4)的H2SO4溶液指的的是1个体积的浓硫酸和4个体积水的混合溶液.,2.质量摩尔浓度 是指溶液中溶质B的物质的量（mol）除以溶剂的质量(g),即bB=nB/mK 式中 bB质量摩尔浓度, mol/Kg nB物质B的物质的量，mol mK溶剂K的质量，Kg,用质量摩尔浓度来表示的溶液组成，其优点是其量值不受温度影响，缺点是使用不方便。因此，在化学中应用很少，与此相应的浓度表示方法有已被废弃的重量摩尔浓度，重量克分子浓度。,3.质量分数浓度 质量分数浓度是溶质B在溶液中所占的分数，即溶质B质量mB与溶液质量m的比值。可以用%，ppm，ppb，ppt表示。 wB=mB/m wB物质B的质量分数,如测定铁结果表达式为w（Fe）=0.1234或 w（Fe）=12.34*10-2,也可以写为w（Fe） =12.34%或w（Fe）/%=12.34 W(Zn)=98.3*10-6代替过去常用的98.3ppm W(Au)=2.6*10-9代替过去常用的2.6ppb,用质量分数表示溶液浓度的优点是浓度不受温度的影响。它常用于溶质为固体的溶液。 如w(NaCl)=5%,表示5gNaCl溶于95g水中。 市售的浓酸的含量，就是以质量分数表示的浓度。,4.体积分数浓度 体积分数浓度指溶质B体积VB与溶液体积V之比。同样可以用%，ppm，ppb，ppt表示。体积百分数不但适用于溶液浓度的表示，更适用于气浓度的表示。 如：（H2O2）=3%,表示100ml溶液中含有3ml市售H2O2.,5.质量体积浓度 也叫质量浓度，是溶质B的质量mB与溶剂A体积V之比。 B=mB/V B物质B的质量浓度，g/L； 所用单位有两种表示方法：g/L，mg/mL,mg/L等。 主要用于表示元素标准溶液、基准溶液的浓度，也用来表示一般溶液浓度和水质分析中各组分含量。一般情况下，用于表示溶质为固体的溶液。 如：（Zn2+）=2mg/mL, (Br）=5mg/mL,6.物质的量浓度 指单位体积溶液中所含的物质的量.单位：mol/L cB= nB/V 式中 cB溶质的物质的量浓度，mol/L nB溶质的物质的量，mol V 溶液的体积，L。,如：c(H2SO4)=1mol/L,表示1L溶液中含有H2SO4为1mol,即每升溶液中含有H2SO498.08。 c(1/2H2SO4)=1mol/L,表示1L溶液中含有(1/2H2SO4)为1mol,即每升溶液中含有H2SO449.04。,7.滴定度 是指单位体积的标准滴定溶液A，相当于被测物质的质量，常以TB/A符号表示。 例如，1.00mL K2Cr2O7标准溶液恰好能与0.005682g Fe完全反应，则此K2Cr2O7溶液对Fe的滴定度TFe/K2Cr2O7 = 0.005682g/mL-1。,滴定度（T）,例如，1.00mL K2Cr2O7标准溶液恰好能与0.005682g Fe完全反应，则此K2Cr2O7溶液对Fe的滴定度TFe/K2Cr2O7 = 0.005682g/mL-1。 在实际生产过程中，常常需要对大批试样测定其中同一组分，标准溶液的浓度若用滴定度表示，计算被测组分的含量就很简便。如上例中若已知滴定时消耗K2Cr2O7标准溶液的体积V（mL），则被测组分的质量mFe 为： mFe =TFe/K2Cr2O7 * V,溶液浓度的计算,1.量间关系式 = /= cBV =cB c=n/v=mB/(MB*V) MB=mB/= mB / c*V wB=mB/nB=mB/(cB*V),例题：将质量为1.5803g的高锰酸钾配制成体 积为2000ml的溶液，求该溶液浓度 c(1/3KMnO4)。,解 根据公式cB=mB/（MBV） 因为 M（1/3KMnO4）=52.6767g/mol V=2000ml=2.000L 所以c（1/3KMnO4） =1.5803g/(52.6767g/mol*2.000L) =0.01500mol/L,2.nB的量内计算 根据基本单元选择不同，得出的不同的物质的量n,它们之间的换算可有以下几种形式： n(1/ZB)=Zn(B) n(ZB)=1/Zn(B） n(B）=ZnZB=1/Zn(1/ZB） 可写成以下通式 n(b/aB)=a/bn(B) n(B)=a/bn (b/aB)= b/an(a/bB) Z、a、b都是除零以外的正整数,如：M（KMnO4）=158.03g/mol,如15. 803g的 KMnO4，若以KMnO4为基本单元， 则 n（KMnO4）=0.1000mol 如以1/5KMnO4 为一个单元 n（1/5KMnO4）=0.5000mol。 即n（1/5KMnO4）= 5n（KMnO4）,3.MB的量内计算 根据基本单元选择不同，得出的不同的物质的量n,它们之间的换算可有以下几种形式： M(1/ZB)=ZM (B) M(ZB)=1/ZM (B） M(B）=ZMZB=1/ZM (1/ZB） 可写成以下通式 M(b/aB)=a/bM (B) M(B)=a/bM (b/aB)= b/aM (a/bB) Z、a、b都是除零以外的正整数,如：M（KMnO4）=158.03g/mol, 那么 M（1/5KMnO4）=1/5*158.03g/mol=31.608g/mol, 因为KMnO4的相对分子质量是1/5KMnO4的相对分子质量的5倍。,3.cB的量内计算 根据基本单元选择不同，得出的不同的物质的量n,它们之间的换算可有以下几种形式： c(1/ZB)=Zc (B) c(ZB)=1/Zc (B） c(B）=ZcZB=1/Zc (1/ZB） 可写成以下通式 c(b/aB)=a/bc (B) c(B)=a/bc (b/aB)= b/ac (a/bB) Z、a、b都是除零以外的正整数,例：一瓶高锰酸钾标准滴定溶液，其浓度为 c（1/3KMnO4） =0.02584mol/L,问该溶液浓度c（1/5KMnO4）与 c（KMnO4）分别为多少mol/L?,c（1/5KMnO4）=5/3 *c（1/3KMnO4） = 5/3*0.02584mol/L =0.04307mol/L c（KMnO4）=1/3* c（1/3KMnO4） = 1/3* 0.02584mol/L=0.008613mol/L,5.物质B的浓度cB的稀释计算 加水稀释溶液时，溶液的体积增大，浓度相应降低，但溶液中溶质的物质的量并没有改变。根据溶液稀释前后溶质的量相等的原则，物质B的浓度cB的稀释计算公式为 c1V1=c2V2 式中c1、V1 分别表示浓溶液的浓度和体积 c2、V2分别表示浓溶液的浓度和体积。,6.物质B的质量浓度B的稀释计算 物质B的质量浓度B的稀释计算公式为 1V1= 2V2 式中1、V1分别代表浓溶液的质量浓度和体积 2、V2分别代表稀溶液的质量浓度和体积,7.cB与B之间的换算 将cB浓度换算为B浓度，或将B浓度换算为cB浓度，为不同体积浓度表示法间的换算。 根据量间关系式cB= B/MB B= cBMB进行换算，其中要用到物质B的摩尔质量MB，因为基本单元B是已知的，所以MB可知。,8.质量分数w与质量摩尔浓度b间的换算 例：求w（HCl）=30%的盐酸溶液的质量摩尔浓度b(HCl) 解 w（HCl） =30%的盐酸溶液，即每100g溶液中 含有HCl30g,含有70g. 已知 M （HCl） =36.5g/mol 则 b(HCl)=HCl的物质的量（mol）/溶剂水的质量（kg） =30/36.5g/mol/0.070kg =11.7mol/Kg,9.质量分数wB表示的浓度计算 其原理是基于混合前后溶质的质量不变。 可用交叉图解法进行浓度的稀释计算: 浓溶液浓度 1 m 2 应取浓溶液的质量 配制的溶液浓度 稀溶液浓度 2 m 1应取稀溶液的质量 m 1= 2 m 2= 1 配制溶液时取m 2质量的浓溶液，取m 1质量的稀溶液，将其混合均匀，即得m 2 +m 2质量的溶液。若用水稀释则稀释溶液的浓度=0,10.物质的量浓度cB与质量分数B之间的换算 以质量表示的浓度和以体积表示的浓度之间的换算，必须已知溶液的密度的情况下进行。 例：某市售的浓盐酸的密度为1.185g/ml,质量分数 (HCl)=37.27%,求其物质量的浓度c(HCl)为多少mol/L? 解 1L浓HCl含HCl的质量为 1.185g/ml*1000ml*37.27%=441.6g 即(HCl)=441.6g/L 则c(HCl)= (HCl)/M (HCl) =441.6g/L/36.5g/mol =12.1mol/L,11.浓度之间的换算公式 几种浓度之间的换算关系。,五.溶液配制,5.1 溶液配制理论 c=n/v (mol/L) c = /B （2-1） 因 = / （2-2） 所以 =cB （2-3）,式 （2-1）中，B代表溶质的化学式，为溶质B的物质的量，它的单位是mol，VB表示溶液的体积，其单位是m3；所以物质的量浓度c的单位是mol.m-3， 在分析化学中常用的单位为mol.L-1或mol.dm-3 。 在式（2-2）中，是物质B的质量，常用单位为，是物质B的摩尔质量，其单位是Kg.mol-1，在分析化学中常用的单位为g .mol-1。以此为单位时，任何原子、分子或离子的摩尔质量在数值上就等于其相对原子质量、分子质量或相对离子质量。,5.2 专用仪器,台秤（或天平）、烧杯、玻璃棒、量筒（或量杯）、容量瓶、移液管、胶头滴管 、表面皿等。,5.3 操作步骤,1.计算：n=m/M , c=n/v , p=m/v 例：实验室用密度为1.18g/mL，质量分数为36.5%的浓盐酸配制250ml，0.3mol/L的盐酸溶液。 v=m/p=(0.25*0.3*36.5)/(36.5%*1.18) 2.称量或量取：固体试剂用托盘天平或电子天平称量，液体试剂用量筒。,3.溶解：应在烧杯中溶解，待冷却后转入容量瓶中。 4.转移：由于容量瓶的颈较细，为了避免 液体洒在外面，用玻璃棒引流。 5.洗涤：用少量蒸馏水洗涤2到3次，洗涤液全部转入到容量瓶中。 6.定容：向容量瓶中加入蒸馏水，在距离刻度2到3cm时，改用胶头滴管加之刻度线。,5.4 影响配制溶液,1.称量时引起误差。 2.未将烧杯洗涤，使溶液的物质量减少，导致溶液浓度偏低。 3.转移时不小心溅出溶液，导致浓度偏低。,5.5 安全注意,1.氢氧化钠为碱性化学物质，浓盐酸为酸性化学 物质，注意不要溅到手上、身上、以免腐蚀！ 2.要注意计算的准确性 3.注意移液管的使用,六 标准溶液的配制方法 及基准物质,6.1 标准溶液 6.2 基准物质 6.3 配制标准溶液的方法,6.1 标准溶液,标准滴定溶液是用于滴定分析中测定未知物含量的已知准确浓度的溶液，简称标准溶液。标准溶液浓度使用c（B）物质的量浓度表示。,6.2 基准物质,是指能直接配成标准溶液的物质，也是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。,（一）基准物质须具备的条件 （1）组成恒定：实际组成与化学式符合； （2）纯度高：一般纯度应在99.5%以上； （3）性质稳定：保存或称量过程中不分解、不吸湿、不风化、不易被氧化等； （4）具有较大的摩尔质量：称取量大，称量误差； （5）使用条件下易溶于水（或稀酸、稀碱）。,标准溶液浓度大小选择的依据,（1）滴定终点的敏锐程度； （2）测量标准溶液体积的相对误差； （3）分析试样的成分和性质； （4）对分析结果准确度的要求。,6.3 标准滴定溶液的配制方法,6.3.1 直接配制法 6.3.2 间接配制法（标定法）,1.直接法 在天平上准确称取已计算好的基准物质量，溶解在蒸馏水中，并在容量瓶中定容摇匀即可。 应该指出，有时称量基准物质量时，不能正好等于计算值，配制后的最终浓度应以称重的质量计算为准。 直接法只限于配制基准物溶液浓度。,基准物质名称 化学式 干燥后的组成 干燥条件 标定对象 碳酸氢钠 NaHCO3 Na2CO3 270300 酸 十水合碳酸钠Na2CO310H2O Na2CO310H2O 270300 酸 硼砂 Na2B4O710H2O Na2B4O710H2O放在装有NaCl和蔗糖饱和溶液的密闭器皿中 酸 二水合草酸 H2C2O42H2O H2C2O42H2O 室温空气干燥 碱或KMnO4 邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O4 KHC8H4O4 110120 碱 重铬酸钾 K2Cr2O7 K2Cr2O7 140150 还原剂 溴酸钾 KBrO3 KBrO3 130 还原剂 草酸钠 Na2C2O4 Na2C2O4 130 KMnO4 碳酸钙 CaCO3 CaCO3 110 EDTA 锌 Zn Zn 室温干燥器中保存 EDTA 氯化钠 NaCl NaCl 500600 AgNO3 硝酸银 AgNO3 AgNO3 220250 氯化物,2.标定法 有些需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合基准物质必备的条件 例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高； 市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发 KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。,因此这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。,2.标定法 根据计算值，首先用称重法配制浓度接近要求浓度的标准溶液，然后用基准物或已知准确浓度的标准溶液标定其准确浓度。 标定法适用于无合适的基准物或试剂化学性质不稳定的标准溶液的配制。,配制0.1mol.L-1HCl标准溶液,例如：欲配制0.1mol.L-1HCl标准溶液，先用一定量的浓HCl加水稀释，配制成浓度约为0.1mol/L-1的稀溶液，然后用该溶液滴定经准确称量的无水Na2CO3 基准物质，直至两者定量反应完全，再根据滴定中消耗HCl溶液的体积和无水Na2CO3 的质量，计算出HCl溶液的准确浓度。 大多数标准溶液的准确浓度是通过标定的方法确定的。 在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol.L-1至1 mol.L-1，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。,注意事项,为了提高标定的准确度，标定时应注意以下几点： 标定应平行测定3- 4次，至少重复三次，并要求测定结果的相对偏差不大于0.2% 。 为了减少测量误差 ，称取基准物质的量不应太少，最少应称取0.2以上；同样滴定到终点时消耗标准溶液的体积也不能太小，最好在于20L以上。 配制和标定溶液时使用的量器，如滴定管，容量瓶和移液管等，在必要时应校正其体积，并考虑温度的影响。, 标定好的标准溶液应该妥善保存，避免因水分蒸发而使溶液浓度发生变化；有些不够稳定， 如见光易分解的gNO3和 KMnO4等标准溶液应贮存于棕色瓶中，并置于暗处保存； 能吸收空气中二氧化碳并对玻璃有腐蚀作用的强碱溶液，最好装在塑料瓶中，并在瓶口处装一碱石灰管，以吸收空气中的二氧化碳和水。 对不稳定的标准溶液，久置后，在使用前还需重新标定其浓度。,标准溶液浓度计算,六. 滴定分析法的计算 基本公式： 设A为待测组分，B为标准溶液，滴定反应为： aA + bB cC + dD 当A与B按化学计量关系完全反应时，则： nA:nB = a:b (1) （1）求标准溶液浓度CA若已知待测溶液的体积VA和标准溶液的浓度CB和体积VB， 则 （2）求待测组分的质量mA （体积V以mL为单位时） （3）求试样中待测组分的质量分数wA,酸标准溶液,一. 酸标准溶液 酸通常用溶液HCl（酸性强、无氧化性），特殊情况下用H2SO4 , HCl浓度约为 0.1mol/L 为宜，由于其易挥发性，先配成近似浓度，然后再标定。 *1. 用无水Na2CO3标定 准确称量基准试剂 Na2CO3 m(g) (280烘23小时) 50.00ml 水甲基橙用 HCl 溶液滴定溶液由黄色橙色 (终点) 2. 用硼砂标定（ Na2B2O710 H2O）,碱标准溶液,NaOH为最常用，但易吸收CO2生成H2CO3需标定： 1. 用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定 KHC8H4O4) + NaOH KNaC8H4O4 + H2O 计量点溶液呈碱性（pH=9.1），用酚酞为指示剂 （无色红色）,乙二胺四醋酸二钠滴定液,乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) C10H14N2Na2O82H2O=372.24 18.61g1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g，加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。 【标定】 取于约800灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g， 精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml， 再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L) 相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量,算出本液的浓度，即得。 【贮藏】 置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。,乙醇制氢氧化钾滴定液,乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) KOH=56.11 28.06g1000ml 【配制】 取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml,用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【标定】 精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。本液临用前应标定浓度。 【贮藏】 置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。,四苯硼钠滴定液,四苯硼钠滴定液(0.02mol/L) (C6H5)4BNa=342.22 6.845g1000ml 【配制】 取四苯硼钠7.0g,加水50ml振摇使溶解,加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH89），加氯化钠16.6g,充分搅匀，加水250ml,振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH89，再加水稀释至1000ml，摇匀。 【标定】 精密量取本液10ml,加醋酸醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的消耗量，算出本液的浓度，即得。 本液临用前应标定浓度。 如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。 【贮藏】 置棕色玻瓶中，密闭保存。,甲醇钠滴定液,甲醇钠滴定液(0.1mol/L) CH3ONa=54.02 5.402g1000ml 【配制】 取无水甲醇（含水量0.2以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后,加无水苯（含水量0.02以下）适量,使成1000ml，摇匀。 【标定】 取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。 本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。 【贮藏】 置密闭的附有滴定装置的容器内,避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。 甲醇锂滴定液(0.1mol/L) CH3OLi=37.97 3.797g1000ml 除取新切的金属锂0.694g外,该滴定液的配制、标定、贮藏照甲醇钠滴定液(0.1mol/L)方法。,四 标准溶液试剂质量要求,4.1.1 配制标准溶液的试剂为“分析纯”化学试剂，配制前检查封口及包装情况，应无污染，在规定的使用期内。 4.1.2用来标定标准溶液浓度的基准物质应为“基准试剂”，为防止基准试剂存放后可能吸潮，配制前应干燥至恒重。,4.2标准溶液的配制,4.2.1称重是决定所配标准溶液准确性的关键步骤，必须使用灵敏度在万分之一的专用天平。 4.2.2 配制所用玻璃仪器应清洁无痕迹，所用容量玻璃仪器须经过校正，有校正合格证。 4.2.3标准溶液配制有直接法和间接法，除另有规定者外，均应按现行国家标准配制，实验操作规范，符合要求。,4.2.4 标准溶液的浓度的名义值与标定值应一 致，其浓度校正因素（F）应在1.000-1.050之间，否则应加水或加溶质重新调整。 4.2.5 配制0.02mo1L或更稀的标准溶液时，可用较高浓度的标准溶液定量稀释而得。 4.2.6 配制标准溶液须放在与溶液性质相适应的洁净瓶中，贴好状态标志。,4.3标准溶液的标定和复标,4.3.1 标准溶液的标定和复标所需天平与玻璃仪器必须符合4.2.1项和4.2.2项的要求。 4.3.2 标准溶液配制后应摇匀，放置三天以上方可标定（或按要求放置），标定方法按国标执行。 4.3.3 标准溶液必须由第一人进行标定，第二人进行复标。,4.3.4 每次标定或复标应作不少于四份的平行标定，每次标定必须由同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法，对同一标准溶液，在正常和正确的