电镀液成分检测.doc

电镀液成分检测电镀液的成分分析主要是化学分析法，即容量分析法。有些镀种或工艺也采用比色分析法，对于电子电镀特别是微电子电镀，由于对微量元素或杂质成分敏感，在需要的时候需要用到各种物理分析法以确定微量元素的或杂质的成分。以下主要是介绍了电镀液成分测定的相关方法和所用数据：1、锌的测定：试剂：1:1HCHO(1 体积水与1 体积甲醛混合)pH=10 缓冲溶液：54gNH4Cl 溶于水，加入350mlNH3H2O（比重0.89）加水稀释至1 升。EBT 指示剂：0.5g 铬黑T 加NaCl50g 研磨后，置于光口瓶密封0.05mol/lEDTA 标准液配制：称取EDTA（AR）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至一升。标定：称取纯金属锌0.4g 左右（小数点后四位）小数点后四位）于150ml 小烧杯中，以10ml1:1HCl 溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100ml 容量瓶中，每次用10ml 左右纯水洗涤烧杯和玻璃棒，三次，全部转移至容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。用移液管吸取20ml 该锌标液于250ml 锥形瓶中，加水50ml，以1:1NH3H2O 调至微浑浊，加入10ml pH=10 缓冲溶液及EBT 指示剂少许，摇匀，以配制好的0.05mol/lEDTA标准液滴定至由红色变为兰色为终点。平行测定三次，取平均值。M=G200/（65.38V）MEDTA 标准液浓度，mol/lG锌质量，gV消耗EDTA 标准液体积，ml测定方法：用移液管吸取镀液1ml 于250ml 锥形瓶中，加水50ml，pH=10 缓冲溶液5ml 及EBT 指示剂少许此时溶液应呈红色，加1:1HCHO5ml，用0.05mol/lEDTA 标准液滴定至兰色。CZn2+ g/l=MV65.38/nMEDTA 标准液浓度，mol/lV消耗EDTA 标准液体积，mln吸取镀液毫升数2、游离NaCN 测定方法：吸取镀液2ml 于250ml 锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，以0.1mol/lAgNO3 标液滴定至有浑浊为终点。试剂：10%KI：10g 溶于90g 水；0.1mol/lAgNO3：取分析纯AgNO3 于110干燥2 小时，在干燥器中冷却，准确称量17.000g，溶于水，转移至1000ml 容量瓶中，定容至标线。计算：CNaCN g/l=2MV49/nMAgNO3 标液浓度mol/lVAgNO3 消耗标准液体积，mln吸取镀液毫升数3、总NaCN 测定方法：吸取镀液2ml 于250ml 锥形瓶中，加水50ml，10%碘化钾2ml，25%NaOH10ml，以0.1mol/lAgNO3标液滴定至有浑浊为终点。试剂：10%KI；0.1mol/lAgNO3；25%NaOH：25 克NaOH 溶于75 克水中计算同上4、总NaOH 测定方法：吸取镀液1ml 于250ml 锥形瓶中，加水50ml，加入0.1mol/lAgNO3（其量较测定总氰化物的量稍多一点），10%BaCl220ml 酚酞指示剂3 滴，用0.1mol/lHCl 标液滴至无色。C 总NaOH g/L=MV40/nMHCl 标液浓度mol/lVHCl 消耗标准液体积，mln吸取镀液毫升数试剂：10%BaCl2：10gBaCl2 加90g 水溶解；1%酚酞指示剂：1 克酚酞溶于80ml 乙醇中，加水稀释至100ml；0.1mol/lHCl 标液：8.3ml 浓HCl 溶于500ml 水中，再加水稀释至1 升。标定：称取在120干燥并冷却的分析纯Na2CO31.5g（小数点后四位），置于小烧杯中，加少量水溶解后，转移至100ml 容量瓶中，定容至标线。用20ml 移液管量取该Na2CO3 基准液于250ml 锥形瓶中，加甲基橙指示剂12 滴，用配好于250ml锥形瓶中的0.1mol/lHCl 标液滴定至由黄色变为橙红色为终点。M=G(20/100)21000/(106V)=400G/106V mol/lGNa2CO3 质量（g）V消耗HCl 体积（ml）；甲基橙：0.1g 甲基橙溶于100mL 热水中。二、碱性锌酸盐镀锌1、锌测定方法：取镀液12ml 于250ml 锥形瓶中，加水30mL。1:4 三乙醇胺5ml，pH=10 缓冲溶液10ml，EBT 指示剂少许，用0.05mol/lEDTA 标准液滴定至兰色。CZn2+=MV65.4/n （g/l）MEDTA 标准液浓度，mol/lV消耗EDTA 标准液体积，mln吸取镀液毫升数。2、游离NaOH 测定方法：取镀液1ml 于250ml 锥形瓶中，加水50mL，10%BaCl220ml，酚酞指示剂2 滴，用0.1mol/lHCl 标液滴至无色。CNaOH=MV40/1 （g/l）MHCl 标液浓度mol/lVHCl 消耗标准液体积，ml试剂：10%BaCl2；酚酞；0.1mol/lHCl 标液。3、总NaOH 测定取镀液1ml 于250ml 锥形瓶中，加水50mL，加入0.05mol/lED