粒度仪教学实验.doc

动态光散射法测定纳米颗粒的粒径分布实验目的(1) 了解动态光散射法测定纳米颗粒粒径分布的原理和方法;(2) 学习和掌握样品制备方法及激光粒度仪的测试过程。实验原理 动态光散射技术（dynamic light scattering，DLS），也称光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS) 或准弹性光散射(quasi-elastic scattering,QELS)，是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。 DLS法测量原理为:被测样品颗粒以适当的浓度分散于液体介质中,一束单色光照射到此分散体系,由颗粒散射的光在某一角度被连续地测量。由于分散颗粒受到周围液体中分子的撞击连续地作布朗运动, 使散射光产生多普勒频移。布朗运动的速度依赖于粒子的大小和介质粘度，粒子越小，介质粘度越小，布朗运动越快。观察到的散射光强度将不断地随时间起伏涨落，分析这些散射光强度随时间涨落的函数可获得与粒径有关的分散颗粒的相关信息。在无相互作用力的情况下,球形颗粒分散在黏度为的介质中,颗粒直径x与扩散系数D的关系可用爱因斯坦-斯托克斯方程（Stokes-Einstein）表示：D=kT3x式中，k为玻耳兹曼常数；T为绝对温度。 实验仪器 利用动态光散射技术表征纳米颗粒的粒径分布一般通过激光粒度仪来实现。其工作原理主要是基于夫琅和费（Fraunhofer）衍射和米氏（Mie）散射理论相结合。当一束波长为的激光照射在一定粒度球形小颗粒上时,会发生衍射和散射两种现象。通常当颗粒粒径不小于10时，以衍射现象为主；当粒径小于10时，则以散射现象为主。目前激光粒度仪多采用500-700nm波长的激光作为光源，因此激光衍射式粒度仪仅对粒度在5m以上的样品分析较准确；而动态光散射粒度仪则对粒度在5m以下的纳米、亚微米颗粒样品分析准确。 激光粒度仪的光路如图所示。它由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。 激光粒度仪的工作过程主要是:由激光器发出的激光经透镜聚焦后照射到颗粒样品上,在某一固定的散射角下,颗粒的散射光经透镜聚焦后进入光探测器。光探测器输出的光子信号经放大和甄别后成为等幅的串行脉冲,经随后的数字相关器做相关运算,求出光强的自相关函数。根据自相关函数中所包含的颗粒粒度信息,微机即可算出粒度分布。图1 激光粒度仪光路示意图图2 ZETASIZER 1000 激光粒度仪样品的制备1. 分散介质的选择样品应在液体介质中具有良好的分散性，无灰尘或污染的液体介质在测试中不产生散射信号（或信号极低）。常用的介质主要有水、乙醇、丙酮等。2. 测量前必须确保样品充分混合，必要时进行超声处理。样品的测试(1) 打开仪器开关，然后开启计算机，双击ZETASIZER 1000软件图标进入测试界面，仪器需预热15-30分钟。(2) 将分散好的样品倒入样品池中，盖上塞子，将样品池外表面擦干，按标示方向放入仪器样品池支架中，盖好盖子；(3) 在软件测试界面的“Measure”首先选择“Measure Wizard”输入样品信息：操作者姓名、样品名称及样品特征, 然后点击next”进入下一个对话框;确认测试角度（90.0）、温度(25)及浓度等参数，确认样品是否分散在水中（如果是分散于其他溶剂中，则需输入该分散剂的折射率和粘度）；点击next”进入下一个对话框;输入测试次数、延迟时间等参数，在“Measurement duration” 选项一般选择“Automatic”；继续点击next”进入下一个对话框，确认“Save to disk”和 “Printing”,然后点击“end”。(4) 在Measure-Document中，确认样品信息、测试时间、测试温度、角度、激光波长、分散剂折射率、粘度及样品吸光度等，然后点击“OK”。(5) 在Measure Inspect中，点击“Display”查看样品浓度，一般在“Mediun”位置较合适；(6) 完成上述操作后，点击“Go”按钮，开始测量；(7) 测量结束后处理数据；(8) 开始下一个样品测试；(9) 测试完毕后关闭计算机和仪器。思考题(1) 纳米材料的粒度分析有哪些方法? 动态光散射法适于测试的样品粒径范围是多少？(2) 在样品制备时需注意哪些问题？参考文献(1) Malvern1000 仪器手册。(2) 蔡小舒, 苏明旭, 沈建琪等, 颗粒粒