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过氧化值1原理 : 油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。 RCHCHR+2KI RCHCHR+I2+2CH3COOK+H2O | | O O O I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 2试剂2.1饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。2.2三氯甲烷冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混匀。2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)0.002mol/L。0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。临用前稀释成0.002mol/L。2.4淀粉指示剂(10g/L):称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。临用时现配。3分析步骤称取2.003.00g混匀(必要时过滤)的样品,置于250mL碘瓶中,加30mL三氯甲烷冰乙酸混合液,使样品完全溶解。加入1.00mL饱和碘化钾溶液,紧密塞好瓶盖,并轻轻振摇0.5min,然后在暗处放置3min。取出加100mL水,摇匀,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液(0.002mol/L)滴定,至淡黄色时,加1mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点,取相同量三氯甲烷冰乙酸溶液、碘化钾溶液、水,按同一方法,做试剂空白试验。4计算式中 (V1-V2)X0.1269X1=- X100 mX2=X1 X 78.8:X1-样品的过氧化值,g/100g;X2-样品的过氧化值,meq/kg;V1-样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;V2-试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积,mL;c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L;m-样品质量,g;0.1269-与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3)=1.000 mol/L相当的碘的质量,g;78.8-换算因子。 式中: X试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克(g/100g); V试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL); c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m试样质量,单位为克(g); 0.1269.00mmol碘的质量,g(2)平行测定结果允许差应符合下表要求 过氧化值 (meq/kg) 允许差1 0.116 0.2612 0.512 1 平行测定结果符合上表要求进,以其算术平均值作为结果否则重新测定。 结果小于12时保留一位小数,大于12时保留到整数位。 换算系数:以每千克油脂中活性氧的毫摩尔数表示过氧化值,或者以每克油脂中活性氧微克数表
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