不同产地灵芝中重金属含量比较.doc

不同产地灵芝中重金属含量比较朱龙平1 姚文明1 陈建文1（1. 中山大学药学院，广东广州510006 2.）摘要 用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定不同产地灵芝中铅、镉、砷、汞、铜的含量，结果样品中铅含量0.061mg/kg、镉含量0.006mg/kg、砷含量0.168mg/kg、汞含量0.013mg/kg、铜含量6.33mg/kg均符合国家标准。关键词：原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、灵芝、重金属灵芝又称灵芝草、神芝、芝草、仙草、瑞草，是担子菌纲多孔菌科灵芝属真菌赤芝（Glucidumkarst）和紫芝（Gjaponicrn L loyd）的总称。灵芝作为拥有数千年药用历史的中国传统珍惜药材，具备很高的药用价值，现代药理学研究证实，灵芝对于增强人体免疫力，调节血糖，控制血压，辅助肿瘤放化疗，保肝护肝，促进睡眠等方面均具有显著疗效。市面上灵芝类保健品种类繁多，目前国内的每年销售额约十几亿元人民币。据报道灵芝中含有铅、镉、砷、汞等有害元素，因此测定灵芝中的铅、镉、砷、汞、铜等元素的含量对灵芝的质量控制和合理使用具有重要意义。本实验利用原子吸收光谱法和原子荧光光谱法测定了不同产地的灵芝中重金属元素的含量，方法准确可靠。1实验部分1、 试品与试剂、仪器.试品 灵芝，无限极（中国）有限公司提供，产地如下：样品编号产地样品编号产地1安徽霍山7浙江龙泉龙南乡2安徽沙河8吉林安图3浙江龙泉城北乡9吉林抚松4浙江龙泉道太乡10吉林桦甸5浙江龙泉林洋乡11吉林蛟河6浙江龙泉宝溪乡经中山大学药学院生药学教研室杨得坡教授鉴定为多孔菌科灵芝属真菌紫芝（Gjaponicrn L loyd）。1.2 仪器试剂原子吸收光谱仪(附石墨炉)（美国Thermo公司）；AG285分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；XDY2A型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）；高压消解罐（100ml）；硝酸、硫酸、盐酸、高氯酸等均为分析纯，去离子水实验室自制；单元素标准溶液购于国家有色金属及电子材料分析测试中心，镉标准液，编号：GSB04-1721-2004，标识号107100、铅标准液，编号：GSB04-1742-2004，标识号10646，铜标准液，编号：GSB04-1725-2004，标识号10619，汞标准液，编号：GSB04-1725-2004，标识号10619、砷标准液，编号：GSB04-1714-2004，标识号10708。以上各元素标准液浓度均为浓度1000ug/ml。氩气符合要求，2、实验方法及结果2.1 实验条件 .2.1测定镉、铅元素的样品处理样品粉碎后，过40目筛，混匀。精密称取样品粉末约5.0g，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，400灰化6h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸（浓硝酸：高氯酸=4:1），小火加热，至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加0.5mol/L硝酸，溶解残渣并过滤定量移入25ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。同时做空白试验。2.2.2测定铜元素的样品处理样品粉碎，过40目筛，混匀。精密称取样品粉末约5.0g ，置于50ml瓷坩埚中，小火炭化，然后移入马弗炉中，400以下灰化16h后，取出坩埚，放冷后再加少量混合酸（浓硝酸：高氯酸=4:1），小火加热，至残渣中无炭粒，待坩埚稍冷，加10ml盐酸（1+11），溶解残渣并定量移入25ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。取与样品相同量的混合酸和盐酸按同一操作方法做空白试验。2.2.3测定砷元素的样品处理样品粉碎，过40目筛，混匀。精密称取灵芝样品粉末约0.50g，置于聚四氟乙烯塑料內罐中，加5ml硝酸，混匀后放置过夜，再加3ml过氧化氢，盖上內盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放入烘箱中加热，120后保持恒温23h，至消解完全，冷至室温。用硝酸（1+9）定量转移并定容至25ml容量瓶，摇匀。同时做空白试验。2.2.4测定汞元素的样品处理样品粉碎，过40目筛，混匀。精密称取灵芝样品粉末约2.00g，置于50ml瓷坩埚中，加10ml硝酸镁（150g/L），混匀。低热蒸干，将氧化镁1g覆盖在干渣上，小火炭化，然后移入马弗炉中，550以下灰化4h后，取出坩埚，放冷后加盐酸10ml（1+1），转入25ml容量瓶中，加入50g/L硫脲2.5ml，用硫酸（1+9）12.5ml分次刷洗坩埚后合并入25ml容量瓶并定容至刻度，摇匀。同时做空白试验。2.3 标准液的配制 分别吸取1ug/ml砷标准使用液0，0.05，0.20，0.50，2.00，5.00ml于25ml容量瓶中，各加硫酸（1+9）12.5ml，50g/L硫脲2.5ml，加水释至刻度，混匀，各自相当于砷浓度0，2.00，8.00，20.00，80.00,200.00ng/ml。分别吸取1ug/ml镉标准使用液0，1.0，3.0，5.0，7.0，10.0ml于100ml容量瓶中，加0.5mol/L硝酸稀释至刻度，相当于0，0.001，0.003，0.005，0.007，0.010ug/ml，用移液管吸取汞标准液（1000ug/ml）1ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，混匀。如上操作，使溶液浓度稀释至100ng/ml。吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中. 用硝酸溶液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至浓度为100ng/ml。以同样方法配制标准系列为每毫升含铅0.010，0.020，0.040，0.060，0.080ug的标准溶液。吸取10.0ml铜标准溶液，置于100ml容量瓶中. 用硝酸溶液（5+95）稀释至刻度，摇匀，如此多次稀释至每毫升相当于10.0ug铜. 吸取0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0ml铜标准使用液（10.0ug/ml）, 分别置于10ml容量瓶中，加硝酸（5+95）稀释至刻度，混匀。容量瓶中每毫升分别相当于0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0ug铜. 标准系列溶液待测。2.4 标准曲浅的绘制 将标准系列溶液、试剂空白液及样品处理液分别导入火焰原子化器，以标准液含量和对应吸光度，绘制标准曲线并计算直线回归方程，并计算样液含量。2.5 重复性试验 按2.2.1至2.2.4各处理方法处理, 取1号样品平行测定5次, 计算含量及RSD值，RSD均小于20%，符合痕量分析要求。数据见表2.6样品测定 取灵芝各样品按上述方法测定，结果见表2.7加样回收试验 取1号样品粉末6份，每份0.5g，分别精密加入高、中、低三个量的对照品溶液，每个浓度平行实验2份，按测定方法测定，计算加样回收率及RSD, 结果见表. 各元素加样回收率在80%120%，RSD小于10%,符合痕量分析要求.1 实验结果与讨论1.1 标准溶液的配制和标准曲线的绘制镉、铅标准溶液的配制，精密吸取镉铅标