A卡尔费休水分测定仪培训.ppt

,卡尔费休水份仪,维护与保养,容量法KF水分仪,滴定管的活塞一定要扣入驱动器的推动杆中,电极,溃液管 (添加滴定剂),磁力搅拌子,电极与溃液管间的位置,最佳的搅拌速度,溃液管 (添加滴定剂),测量电极,磁力搅拌子,添加滴定剂,无法排出废液,2,3,4,5,1,6,-,图中3上塞一层棉花，然后再扣紧盖子,a,首先检查气泵是否正常：,-,听声音,b,检查从1-6的整个气路的密封性：,-,图中3应该塞紧在4中；,-,图中3的盖子应该牢牢扣紧；,-,图中5一般用2个(垫片)；,-,图中1-2的橡皮管没有老化破裂；,c,检查图中1-2的橡皮管和1处的气泵入口是否被分子筛堵住：,无法抽取溶剂(甲醇) -容量法滴定仪,1,能正常排液,否则按不能正常排液处理：,-,检查滴定杯上的所有塞子是否塞紧、拧紧；,-,检查图中1处的干燥管是否塞紧在托架中；,-,废液瓶上加2个垫片-增压差。,-,检查干燥管的盖子是否扣紧；,-,检查干燥管连滴定杯的橡皮管是否老化裂开；,-,检查“不能排液情况”的气路；,2,3,4,5,1,6,关于废液瓶的注意事项,由于废液的排出与溶剂的抽取是依靠气泵抽走废液瓶中的气体而产生负压，利用大气压的不平衡(压差)来实现的。因此：,a,注意瓶中的废液量，及时倒空，防止废液通过气泵抽到仪器内，造成仪器内部的腐蚀。,b,注意瓶的密封性，保证抽排液操作过程的顺利实现。,连接卡氏试剂瓶,通滴定杯溃液,滴定管漏液 1,滴定管,吸液管,溃液管,a,通滴定杯的溃液管不能正常排液(常见)：,-,将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；,防扩散塞子,订货号23240,滴定管漏液 2,连接管,活塞杆,外壳,保护罩,定位环,活塞,密封圈,三通阀,紧固螺栓,玻璃管,b,三通阀处漏液(常见)：,-,将溃液管末端的防扩散塞子拔出清洗，干燥后再塞上；,c,活塞处漏液(极少见)：,-,送Mettler-Toledo维修部,需更换玻璃管或活塞；,-,更换一套新的滴定管；,注意：一定要将推杆清洗干净，并涂油。,滴定管溃液有声音,一般情况下是正常的，尤其是新滴定管,如果有很大的吱吱嘎嘎的声音：,活塞,a,将活塞拔出，清洗滴定管及活塞；,b,将推杆清洗干净，涂油。,-,用水或无水甲醇洗；,-,滴定管和活塞充分干燥后，装配。,建议：最好是荫凉处自然晾干,如何正确装配活塞,滴定管的活塞必须正确装配：,-,将滴定管移开(如右下图所示)；,-,按Burette辅助功能键Start(F3)键 (Rinse Burette的功能操作）,-,推杆升到顶后，关机(关闭电源)；,-,在推杆上涂一层薄薄的润滑油；,推杆,推杆如何正确涂油,1,-,将图中1旋开(与标示的箭头方向相反)；,-,打开电源，推杆自动回到底座；,-,装上滴定管。,漂移值很高 1,a,检查图中1处的分子筛是否干燥： (常加少许变色硅胶作指示),-,更换分子筛；,1,(可再生, 160 - 300 24 小时以上),b,检查滴定杯是否干净(会吸附水份)：,-,预滴定时，晃动滴定杯；最好是将滴定杯拆下，清洗干净；,(能溶解样品的溶剂、水或无水甲醇洗),c,检查图中1处的泵管是否有残留的溶剂：,-,将残留的溶剂敲入滴定杯，进行预滴定；,漂移值很高 2,d,检查滴定杯是否拧紧： (潮湿的空气会扩散到滴定杯中),-,拧紧滴定杯；,(若空气太潮湿，请在房间安装空调或除湿机),e,检查电极的铂针表明是否干净(“钝化”)：,-,按Reset后关机，拧下电极进行清洗；,f,确认上次测试的样品是否有副反应：,-,采取相应的抑制、避免措施；,漂移值很高 3,- 库仑滴定仪,g,检查电解电极上的分子筛是否干燥：,-,更换分子筛；,干燥管,h,检查带隔膜的电解电极内电解液的高度：,正确高度,原因是阴极液中含有一定的水份。,i,检查带隔膜电解电极的隔膜是否干净：,漂移值很高 4,- 库仑滴定仪,-,清洗隔膜,2种方法，关键是隔膜的清洗(液压差,一整天) (采用能溶解隔膜上粘附物的溶剂进行清洗),如何正确清洗电极,1,电极上加恒定的极化电流，使铂针容易吸附杂质,2,样品有粘附性，在溶剂中的溶解性不好，粘附在铂针上,原因：,1,浸泡在能溶解粘附物的溶剂中；,操作方法：,2,浸泡在1N以下的酸溶液中,最好用超声波处理；,3,用铬酸洗液加超声波处理。,注意：处理后要用大量的去离子水冲洗，干燥后再用。,-, 更换溶剂(原因：溶剂会累积水份)。,c,检查滴定剂是否有效(尽可能使用好的试剂)：,-,滴定剂本身不稳定(单组分)，浓度自然下降；,d,检查溶剂的pH值是否在理想的pH值范围内：,-, 调节pH值到5.5 - 8的范围内(苯甲酸/咪唑)。,-,KF滴定剂瓶上的分子筛不干燥,造成浓度下降。,滴定剂浓度下降，造成需消耗大量的滴定剂才能完成预滴定。,预滴定无法“结束” 1,a,参照漂移值很高的情况进行处理(重点是电极和副反应)：,b,确认溶剂内是否含有大量的水份：,预滴定无法“结束” 2,e,检查测量电极是否正常：,注意：对容量法滴定仪而言，需RESET后移开滴定管，重新开始进行预滴定。,-, 预滴定过程中，将测量电极拔出；,-，将双铂针短路，预滴定应该结束。,检查方法：,更换一个新的测量电极，或对电极进行“活化”。,对电极双铂针进行处理后再进行检查,预滴定无法“结束” 3,f,确认阳极液是否有反应能力-产生I2(尽可能使用好的试剂)：,方法：将滴定杯从搅拌器上移开，观察电解电极是否有碘产生。,g,阴极液是否含有大量的水份：,-,调节阴极液液面低于阳极液液面；,- 库仑滴定仪,-,更换阳极液(带隔膜的电极同时需更换阴极液)。,-,在阴极液中加几滴容量法 的KF滴定剂(颜色变化)；,阴极液,阳极液,c,确认样品加入后是否造成溶剂的pH值较大变化：,-,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。,-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；,样品测试无法正确“结束” 1,a,参照预滴定无法“结束”的情况进行处理：,b,确认样品加入后，是否有副反应发生：,d,确认所采用的滴定方法的正确性：,-,结束条件中,不要设置drift Abs.,且过大(改为Rel.)；,-,方法中，Vmin设置太小(因为KF滴定剂品质)。,-,结束条件中,不要设置Delay值过大；,e,确认样品加入量是否正确：,对库仑法滴定仪而言,-,(容量法)最佳的滴定剂消耗量1.5- 3.5 mL；,-,(库仑法)加入的样品中含有1 mg水(建议值)。,样品测试无法正确“结束” 2,根据大概的含水量，估算该样品的取样量(不知道就尽量取少量),f,确认阳极液是否有足够的反应能力 -产生足够量的I2：,-,及时更换阳极液(包括阴极液)。,g,确认样品在溶剂中的完全溶解性：,-,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。,样品测试/试剂标定的结果偏差大 1,a,确认样品称量是否正确及样品的挥发/吸湿；,b,确认样品是否完全溶解；,c,确认样品是否粘到滴定杯的壁上；,-,加辅助溶剂/外部溶解/外部萃取/干燥炉的方法。,-,用称量舟加固体样/粘样勺加粘稠样/针管稍深入滴定杯,d,确认样品加入后是否存在副反应；,e,确认样品加入后是否引起pH值的较大变化；,-,采取相应的抑制、避免措施(如：干燥炉等)；,-,预滴定前先加缓冲物质(咪唑/苯甲酸)，中和样品加入后引起的pH值变化，保持pH值在5.5-8的范围内。,样品测试/试剂标定的结果偏差大 2,f,确认滴定杯上的泵管内是否有残留的溶剂；,如果较长的一段时间未用，溃液管中的试剂浓度可能会发生变化。,h,确认KF试剂的浓度是否均匀；,解决方法：在标定滴定剂浓度前，按照排气泡的方法操作，多进行几次循环(将KF试剂瓶反复振荡混匀)。,注意：一定要重新标定滴定剂浓度,g,确认溃液管中是否有气泡；,排气泡的方法 (每天开始测试前，确认溃液管中无气泡)： 将滴定管的溃液管插入废液瓶或kF试剂瓶中，按Burette辅助功能键Start(F3)键 (Rinse Burette的功能操作），利用试剂的快速流出而将气泡排出。,注意:如果经常发现溃液管中有气泡，请将KF试剂超声波处理(10分钟)。,- 容量法,样品测试/试剂标定的结果偏差大 3,方法：,i,采用这些方法测量时，操作过程中极易引入误差；,- 干燥炉/外部溶解/外部萃取,-,规范操作过程，尽可能的减少人为操作引起的误差。,1,干燥炉： 尽量升高温度； 样品颗粒尽可能细小，样品尽量平铺； 方法中设置：Drift Determn,2,外部溶解/外部萃取： 溶剂的含水量尽可能的少，与样品含水量的差别越大越好； 样品量与溶剂量要结合溶解性、含水量综合考虑，溶剂量要大； 操作过程中全密封；,滴定剂浓度没有自动保存,原因：标定的滴定剂浓度过大或偏小，不在浓度设定范围内。,C,手工输入浓度值，同时更改滴定剂的浓度设定范围。,a,确认是否是由于“结果偏差大”的情况引起的；,b,确认操作过程是否正确(如:标准物的选择,样品的挥发/吸湿)；,Setup OK(F3) /键移动光标到所使用的KF滴定剂上 Modify (F3) 键移动光标到Concentration Modify (F2) 输入浓度值 键输入浓度值上限 键输入浓度值下限 OK(F3) OK(F3),方法：,- 容量法,Output Print./或Print.+Comp. Type GLP/或Short-form 不能是None,打印机不打印,a,确认打印机的选择：是否是自带驱动程序的打印机；,c,确认滴定仪中的打印机设置Setup Perip