出口油籽饼油籽粕汇总.doc

出口油籽饼 油籽粕取样方法ZB X14 01590水分和挥发物含量测定方法ZB X14 01790含油量测定方法ZB X14 01890粗蛋白测定方法ZB X14 01990总灰分测定方法ZB X14 02090砂土含量测定方法ZB X14 02290粗纤维测定方法ZB X14 02390MM_FS_CNJ_0307出口油籽饼 油籽粕 取样方法MM_FS_CNJ_0307出口油籽饼粕取样方法1.适用范围本方法适用于出口油籽饼粕的取样。2.术语2.1.油籽粕：油料种子经溶剂浸抽提油后，剩余的产物再经适度加热处理和干燥。2.2.油籽饼：油料种子经压榨法榨油后，得到的产物。2.3.油籽饼碎：用粉碎机将油籽饼粉碎成要求细度的颗粒。2.4.油籽粕（饼）粉：用粉碎机将油籽粕（饼）粉碎成通过要求筛目的粉末。2.5.批：以共同的原始样品，作出一个检验结果所代表的该宗货物。2.6.原始样品：按本取样方法从一批货物中各个点件最初扦取的全部样品。2.7.平均样品：原始样品按照规定方法经过混合，均匀地缩分出的一部分。2.8.试验样品：从平均样品中分取一定数量的供各检验项目分析用的样品。3.总则3.1.样品的扦取应由指定的专业人员执行。3.2.样品应能充分地代表被扦取的该取样单位或该批油籽饼粕的品质。原始样品不得少于2kg，平均样品不得少于1kg，数量应能满足检验评定及存查需要。同一批货物应具有相同的特征，如规格、等级、包装、标记、产地等。在同一批货物中，从各取样点扦取的样品应一致。3.3.产地取样最大作批数量为250t，口岸为500t。3.4.扦样工具必须清洁、干燥并无异味。3.5.取样前，应按合同或报验单核对货物的品名、包装、标记、批次、代号、数量、重量及存放地点等。如发现异常现象，应适当扩大取样比例，对于包装不良、标记不清、批次代号混乱、数（重）量不符，外观品质显著差异等，应停止取样，并通知报验人。4.工具套管扦样器：全长2m、2.5m等多种，外径约2.6cm，孔长约9cm，孔宽约1.8cm，孔间距约7cm；单管扦样器：全长6075cm，槽口长5055cm，口宽11.8cm，头尖形，最大外径约2.5cm。或其他等效并由官方批准的扦样器；取样铲：铲长约13cm，宽约8cm，边高约4cm，柄长约8cm；平底撮：撮长约6cm，宽约4cm，边高约1cm，柄长约4cm；电钻或手摇钻：附钻木用钻头，直径约1.5cm；分样器、混样布、分样台和分样板等。5.取样5.1.散装取样5.1.1.分区设点：按油籽饼粕堆存面积分区设点。以50m2为一个扦样区，每区设中心及四角（距边缘1m处）五个取样点，每增加一个取样区，增加三个取样点。5.1.2.操作：将套管扦样器在关闭状态下，与垂线呈3045倾斜地插入堆内，打开槽口，转动器身，稍抖动后关闭槽口，抽出扦样器，水平地放置于混样布上，随即鉴别各层样品的外观品质是否均匀一致。对于形状不一、粒度较大、不适于用扦样器扦样的散积饼粕，采用扒堆的方法取样。参照分区设点的办法，在若干个取样点的上部（饼粕表面下1020cm处），中、下部（距堆底1020cm处），不加挑选地用取样铲随机取出具有代表性的大小块样品，每点取样数量应一致。5.2.包装取样5.2.1.抽取包数：10包以下的逐包取样，10100包抽取10包，101包以上，则以每批油籽粕总数的平方根（不足1包的按1包计）为所取包数。n式中：n 应抽取包数；N 取样批的总包数。5.2.2.确定取样点：在堆垛内外四周按正弦曲线从上、中、下层随机确定取样点。5.2.3.操作：取样时，手握器柄，使扦样器槽口向下，从包口缝线处以对角线方向插入包中，转动器身，稍加抖动，抽出扦样器，将器柄下端的流样口对准盛样容器，倒出样品，每包取样次数和数量应一致，随时观察样品外观。用包装扦样器取样时，同时需从应取的包件中随机抽取10，用“倒包法”取样。对于形状不一、粒度较大、不适于用扦样器扦样的包装饼粕，采用倒包和拆包相结合的方法取样。参照抽取包数的比例，倒包数应不少于抽取总包数的20。5.2.4.倒包法：将取样包置于洁净的苫布或水泥台上，拆去包口缝线，缓慢地放倒，双手紧握袋底两角，提起约50cm高，拖倒约1.5m长，全部倒出后，从相当于袋的中部和底部用取样铲取出样品，每包、每点取样数量应一致。5.2.5.拆包法：将袋口缝线拆开35针，用取样铲从上部取出所需样品。每包取样数量应一致。5.3.圆饼取样每100块圆饼为1组，每组中根据每块饼的堆存位置和外观情况随机抽取14块，其中取1块在饼的中心钻孔，4块在饼半径的中心钻孔，其余9块在距饼边缘6cm处钻孔。收集钻下来的全部碎饼，即为原始样品。如数量不足，可增加取样饼数或加设钻点，但149的比例不变。5.4.流动取样如需在流动的饼粕中得到原始样品，应先按受检货物的重量、传送时间及流动速度，确定取样次数、间隔时间和每次应取的数量，然后定时从饼粕流的终点，在整个流动饼粕截面中周期性地接取样品。6.分样将原始样品充分混合均匀，进而分取平均样品或试验样品。对于形状不一、粒度较大的原始样品，应将其大块置于铁板上或研钵中迅速击碎，成为粒度均匀的样品后，再进行分样。6.1.四分法将样品倾于清洁、干燥、光滑的混样台上，两手各执分样板，将样品从左右两侧铲起约10cm高，对准中心同时倒落。再换其垂直方向同样操作（中心点不动）。如此反复混合35次后，将样品压铺成等厚的正方形，用分样板在样品上划两条对角线，分成四个等腰三角形，弃去两个对顶三角形的样品。剩下的样品再按上述方法反复分取，直至最后剩下的两个对顶三角形的样品接近需要量为止。6.2.分样器法将清洁干燥的分样器放稳，关闭漏斗开关，放好盛样器，将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内，刮平样品，打开漏斗开关，待样品流尽后，轻拍分样器外壳，关闭漏斗开关。再将两盛样器内的样品同时倒入漏斗内，继续按上法重复混合两次。以后每次用一个盛样器内的样品按上法继续分样，直至该盛样器内的样品接近需要量为止。6.3.点取法通过四分法或分样器分取的平均样品，再需缩分时，可直接用点取法。将样品倾于清洁、干燥的白瓷方盘内，铺平，使其厚度不超过3cm。以每100cm2为一区，每区设中心及四角共五点，每增加一个区增加三个取样点。用平底撮从左至右逐点取样。每点取样数量应一致。7.样品的盛装、标签和送检7.1.容器样品容器应是密闭性好，无强吸附性，清洁干燥，不漏不污染。如塑料袋（盒）、金属薄板盒或玻璃广口瓶等。7.2.样品的盛装样品应用容量适宜的规定容器盛装，并装满、密封，样品应防止任何外来杂物的污染、日晒、雨淋，避免其成分含量的变化。7.3.样品的标签已扦取的样品，应附有下列各项记录的标签连同样品一并送检：报验号、批次代号、货物名称、数量、重量、存放地点、散装或袋装、输往国别、取样日期和取样人。7.4.样品的送检样品的送出，不得迟于取样完成后48h。8.取样报告取样报告除提供通常的情况外，还应提及被取样产品的状态，包括在仓库、货场运输工具或装卸时发现的虫、蛹或侵蚀性侵害的表现。并说明一切可能影响取样的情况。9.来源：ZB X14 01590MM_FS_CNJ_0308出口油籽饼 油籽粕 水分 挥发物 含量 烘干 称重法MM_FS_CNJ_0308出口油籽饼粕水分和挥发物含量测定方法1.适用范围本方法适用于出口油籽饼粕中水分和挥发物含量的测定。2.术语水分和挥发物：在本标准规定操作条件下测得的质量损失，以质量百分率表示。3.原理概要3.1.恒重法在正常大气压力下，将试样置于温度为1032烘箱内烘干至恒重。根据烘干前后的质量之差，计算其水分和挥发物的百分含量。3.2.快速法在正常大气压力下，将试样于1302的烘箱内干燥40min。本方法所得结果与恒重法得到的结果基本一致，需要时用恒重法校验之。4.仪器分析天平：感量1mg；粉碎机：易于清理，在粉碎过程中不发热，机内装有孔径为1.0mm的筛板；铝皿盒或玻璃称量皿：直径5070mm，高约30mm；电烘箱：具有恒温控制和通风装置，能控制温度在2以内。备有0200刻度为1或0.5的温度计。水银球尖端与水分皿顶部位于同一水平面；干燥器：内盛有效干燥剂。5.试样制备按照ZB X14 015取得4060g样品，在干净的粉碎机中，先用510g样品完成粉碎机的清理，弃去粉碎物。再粉碎其余样品，使其通过1.0mm筛孔的不少于95。尽可能收集全部粉碎物于磨口瓶中，小心混合并立即进行分析。6.过程简述6.1.准备皿盒将洗净烘干的皿盒在室温下置于干燥器中冷却30min，然后将皿盒连同盖一起称量。6.2.称取试样于皿盒中称取试样约5g，准确至1mg，使其均匀分布于皿底。6.3.烘干与称量6.3.1.恒重法将盛有试样的皿盒放入事先调节于1032的烘箱中，打开皿盖，关上烘箱门。当温度回升到103时计算时间，2h后打开烘箱门，盖上皿盖，从烘箱中取出皿盒于干燥器中，冷却30min后称量，再将盛样的皿盒与取下的盖一起放入烘箱内烘1 h，同前取出，冷却并称量。以后每次烘1 h，如此连续操作，直至两次称量之差等于或小于2mg为止，取最小称量值计算结果。同一样品应作平行试验两个。6.3.2.快速法将盛有试样的皿盒放入事先调节于1302的烘箱中，打开皿盖，关上烘箱门。当烘箱内温度于10min内回升到130时开始计时，准确烘干40min后打开烘箱，盖上皿盖，从烘箱中取出皿盒于干燥器中，冷却30min后称量。同一样品应作平行试验两个。7.结果计算按下式计算水分和挥发物占样品质量的百分率M：M（）m1m2100m1m0式中：m1 烘干前皿盒和试样的质量，g；m2 烘干后皿盒和试样的质量，g；m0 皿盒的质量，g。取两次测定结果的算术平均值作为检验结果，结果表示至小数点后一位。8.允许差平行双试验结果之差，不得超过0.2g100g样品。9.来源：ZB X14 01790MM_FS_CNJ_0309出口油籽饼 油籽粕 含油量 抽提法MM_FS_CNJ_0309出口油籽饼粕含油量测定方法1.适用范围本方法适用于出口油籽饼粕含油量的测定。2.定义含油量：在本方法标准规定的操作条件下，所得的全部抽提物，以质量百分率表示。3.原理概要用低沸点有机溶剂在适宜的仪器中抽提试样，然后除去溶剂，称量所得到的抽提物。4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂乙醚：分析纯。4.2.仪器分析天平：感量0.1mg；粉碎机；抽提套筒、滤纸及脱脂棉：材料应不含能溶于所用溶剂的物质；索氏抽提器或其他类似的抽提仪器；电热水浴；电烘箱：装有恒温控制器；干燥器：内盛有效干燥剂。5.试样制备见ZB X14 017。6.过程简述6.1.准备抽提瓶将洗净的抽提瓶置于1032烘箱中使之干燥，然后在干燥器中冷却至室温称量，准确至1mg，直至恒重。6.2.称样与装筒视样品含油量多少，称取试样35g（准确至1mg），于滤纸筒内，筒口用脱脂棉塞住。如用滤纸，则把试样包在纸内。试样包裹方法以松紧均匀适度并保证粉样不被溶剂冲出为原则。6.3.预干燥如果试样的水分和挥发物含量超过10，应将盛有样品的滤纸筒放在烧杯中，在80烘箱内预干燥3040min。6.4.浸抽提取将装有试样的滤纸筒放入抽提器中，下接已经恒重的抽提瓶，注入所需溶剂达抽提瓶容量的23。然后在电热浴上进行加热，回流速度为每秒至少有3滴冷凝溶剂滴下。抽提46 h后，用毛玻璃测试抽提器中的溶剂，待溶剂挥发后毛玻璃上无油迹残留，即可停止抽提，取出滤纸筒，回收溶剂。否则继续抽提。6.5.驱除溶剂将抽提瓶在电热浴上小心转动，清除残留溶剂，然后置于1032的烘箱内烘2 h，以驱除最后微量溶剂。取出抽提瓶于干燥器中冷却至室温称量。在相同条件下，再每次烘30min，冷却后称量。直至两次称量之差等于或小于2mg为止。取最小称量值计算结果。同一样品应做平行试验两个。7.结果计算按式（1）计算油脂含量的百分率L：L（）m1m0100（1）m式中：m1 烘后抽提瓶和抽提物的质量，g；m0 抽提瓶的质量，g；m 试样的质量，g。按式（2）换算以干态基础计的含油量Lm：Lm（）L2）1M式中：M 按照ZB X14 017测定的水分和挥发物的质量百分率。取两次测定结果的算术平均值作为检验结果，结果表示至小数点后两位。8.允许差平行双试验结果之差，不得超过0.2g100g样品。9.来源：ZB X14 01890MM_FS_CNJ_0310出口油籽饼粕 粗蛋白 滴定法MM_FS_CNJ_0310出口油籽饼粕粗蛋白测定方法1.适用范围本方法适用于出口油籽饼粕粗蛋白含量的测定。2.定义含氮量：在本方法标准规定的操作条件下，用凯氏法测定油籽饼粕中氮的含量，以质量百分率表示。粗蛋白：通过含氮量的测定，推算粗蛋白的含量。3.原理概要在催化剂存在时，用硫酸消解有机物。再使反应物呈碱性，蒸馏，滴定释放的氨。计算含氮量，将此结果乘以常规系数6.25即得粗蛋白含量。4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂硫酸钠或硫酸钾；硫酸铜（CuSO45H2O）；硫酸：20 1.84gmL；氢氧化钠：40溶液（mm）；硼酸：4溶液；盐酸：c（HCl）0.1molL标准溶液。量取盐酸（20 1.19gmL）9mL，加水至1000mL，准确标定其浓度；混合指示剂：甲基红0.1（60甲醇）溶液，溴甲酚绿0.5乙醇溶液，两溶液等体积混合置阴凉处，保存期三个月以内；蔗糖；石蕊试纸；玻璃珠：直径约57mm，经酸洗涤后灼烧。4.2.仪器分析天平：感量0.1mg；粉碎机：见ZB X14 017；电炉：1000 W，可调功率；消解瓶：容量为500mL的凯氏烧瓶；氨气收集瓶：容量为400mL的锥形瓶；蒸馏装置：包括安全连结球管、冷凝管、单球管、纯橡胶塞和软管等；适宜的滴定管、移液管和量筒。5.试样制备见ZB X14 017。6.过程简述6.1.称取试样视含氮量多少，称取试样0.31g，准确至1mg。使试样含氮量在0.020.1g之间。6.2.消解把称取的试样无损失地移入适宜的消解瓶内，加入硫酸钠或硫酸钾10g，硫酸铜0.5g，再加浓硫酸20mL。充分混匀，保证试样完全被硫酸浸湿。将上述消解瓶加盖小漏斗，置于通风排气橱内的电炉上，首先温和地加热，不时摇旋，碳化至泡沫消失。然后猛烈加热，使消化液沸腾，至消化液转为澄清并不再有颜色变化后，继续加热30min。6.3.蒸馏冷却消化液，加入200mL水，完全溶解硫酸盐，摇旋混匀，加入45粒玻璃球。将盛有50mL硼酸溶液和10滴混合指示剂的收集瓶放在冷凝管下，把冷凝管的末端浸入收集液至少深1cm。沿消解瓶壁徐徐注入60mL40的氢氧化钠溶液，使消化液呈碱性。立即把消解瓶和蒸馏装置连接起来。打开冷凝水，加热消解瓶，使蒸气通过冷凝管进入收集瓶中，收集150mL馏出物。用石蕊试纸在冷凝管顶端检查馏出物的pH，如呈碱性，继续蒸馏。如呈中性，蒸馏即可结束。立即将冷凝管移出收集液，并用蒸馏水冲洗冷凝管口。注意馏出物的温度不许超过25，尽快进行滴定，避免氨的损失（如不能控制吸收液的温度在25以内，应用HCl或H2SO4作吸收液）。6.4.滴定用0.1molL盐酸标准溶液滴定收集液中的氨，直至溶液的颜色恰好从绿转为酒红色为止。记下所耗盐酸标准溶液的体积。同一样品应做平行试验两个。7.空白试验用约0.5g蔗糖代替试样，同前操作步骤进行空白测定。消耗0.1molL盐酸标准溶液不得超过0.2mL。8.结果计算按式（1）计算含氮量的百分率N：N（）（V1V0）T0.014100（1）m式中：V1 测定试样时所耗盐酸标准溶液的体积，mL；V0 空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL；T 盐酸标准溶液的浓度，molL；M 试样的质量，g。按式（2）换算以干态基础计的含氮量Nm：Nm（）N（2）1M式中：M 按照ZB X14 017测定的水分和挥发物的质量百分率。按式（3）、（4）计算粗蛋白质含量的百分率p（湿基），pm（干基）：p（）N6.25 （3）pm（）Nm6.25 （4）取两次测定结果的算术平均值作为检验结果，结果表示至小数点后两位。9.允许差平行双试验结果相对差值不应超过1。10.来源ZB X14 01990MM_FS_CNJ_0311出口油籽饼粕 总灰分 灰化法MM_FS_CNJ_0311出口油籽饼粕总灰分测定方法1.适用范围本方法适用于出口油籽饼粕总灰分的测定。2.术语总灰分：在本方法标准规定的操作条件下，将试样在55015灰化后得到的残渣，以质量百分率表示。3.原理概要在55015的高温炉中，灰化分解试样的有机物质，直至恒重。4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂硝酸铵：200gL溶液。4.2.仪器分析天平：感量0.1mg；粉碎机；瓷坩埚：40mL；电热板或电炉：500W；高温炉：具有高温计和恒温控制装置，在550时的局部温差在15以内；干燥器：内装有效干燥剂。5.试样的制备见ZB X14 017。6.过程简述6.1.准备坩埚将洗净、干燥的坩埚放入55015的高温炉内灼烧15min，取出置于干燥器内冷却至室温后称量，准确至1mg。6.2.称取试样于坩埚中称取试样约2g，准确至1mg，使其均匀地分布于皿底。若同时测定盐酸不溶性灰分，则应称取试样5g。6.3.炭化试样将盛有试样的坩埚置于电热板或电炉上，加热至试样炭化。6.4.灰化及称量移盛有炭化试样的坩埚于55015的高温炉内灼烧23h。观察灰分如有可见碳粒，继续灼烧1h。再检视如仍有可见碳粒，可取出冷却后加几滴200gL硝酸铵溶液润湿，在电热板或电炉上小心蒸发至干燥后，继续于高温炉内灼烧1 h，得到白亮灰色或微红色灰分，于干燥器中冷却至室温后称量，直到两次称量之差小于或等于2mg。同一样品应做平行试验两个。7.结果计算按式（1）计算总灰分占样品质量的百分率A：A（）m2m0100（1）m1m0式中：m2 坩埚和灰分的质量，g；m0 坩埚的质量，g；m1 坩埚和试样的质量，g。用式（2）换算其以干态基础计的总灰分Am：Am（）A（2）1M式中：M 按照ZB X14 017测定的水分和挥发物的质量百分率。取两次测定结果的算术平均值为检验结果，结果表示至小数点后二位。8.允许差平行双试验结果之差，不得超过0.2g100g样品。9.来源：ZB X14 02090MM_FS_CNJ_0313出口油籽饼粕 砂土 含量 称量法MM_FS_CNJ_0313出口油籽饼粕砂土含量测定方法1.适用范围本方法适用于出口油籽饼粕的砂土含量的测定。2.术语砂土：在本方法标准规定的操作条件下被分离出的沉淀物，以质量百分率表示。3.原理概要用四氯化碳在适当的容器内使试样中的砂土沉淀、分离、灼烧后称量。4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂四氯化碳。4.2.仪器分析天平：感量1mg；粉碎机；玻璃漏斗：直径9cm；瓷坩埚：40mL；量筒：100mL；电炉：500W；干燥器：内装有效干燥剂；玻璃棒、漏斗架、乳胶管及胶管夹等。5.试样的制备见ZB X14 017。6.过程简述将漏斗固定在漏斗架上，下接约10cm长的乳胶管，并配有胶管夹。量取70mL四氯化碳注入漏斗内，加入试样约10g，精确到1mg。用玻璃棒充分搅拌，而后每5min搅拌一次，经三次搅拌后静置2030min，打开胶管夹，放出下层含泥砂的四氯化碳约35mL于已知重量的坩埚内，静置5min，用倾斜法慢慢倒出坩埚上层绝大部分四氯化碳，注意不要使泥砂流失。小心驱除剩余的四氯化碳，再放在有石棉网的电炉上烧至无烟，于干燥器内冷却至室温后称量，准确至1mg。同一样品应做平行试验。7.结果计算按式（1）计算砂土含量的百分率S：S（）m1m0100（1）m式中：m1 灼烧后所得残渣和坩埚的质量，g；m0 坩埚的质量，g；m 试样的质量，g。用式（2）换算其以干态基础计的砂土含量Sm：Sm（）S（2）1M式中：M 按照ZB X14 017测定的水分和挥发物的质量百分率。8.允许差平行试验结果之差，不得超过0.2g100g样品。9.来源：ZB X14 02290MM_FS_CNJ_0314出口油籽饼粕 粗纤维 称重MM_FS_CNJ_0314出口油籽饼粕粗纤维测定方法1.适用范围本方法适用于出口油籽饼粕的粗纤维含量的测定。2.术语粗纤维：指在本方法标准规定的操作条件下，不溶而又可燃的那部分物质，以质量百分率表示。3.原理概要将试样粉碎、脱脂后，用标准浓度的硫酸溶液煮沸，分离并冲洗不溶的残渣。然后用标准浓度的氢氧化钠溶液煮沸残渣，最后分离、冲洗、干燥和称重，并扣除灰分重。4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）0.3130.005molL，相当于1.25（mm）；硫酸标准溶液：c（H2SO4）0.1280.003molL，相当于1.25（mm）；石棉：将酸洗石棉在1.25氢氧化钠标准溶液里煮沸30min，过滤，再用1.25硫酸标准溶液洗一次，最后用热蒸馏水洗至中性；95乙醇（分析纯）；乙醚（分析纯）。4.2.仪器分析天平：感量0.1mg；粉碎机：见ZB X14 017；消化容器：容量为500mL，口径不小于3cm的磨口锥形瓶，并配有冷凝管；滤布：快速过滤时不能有可见的固体物质通过。可用约45条纱英寸的亚麻布，或与之相当的滤布均可；布氏漏斗：直径10cm；古氏坩埚：容量30mL；减压过滤装置：包括吸滤瓶、抽气泵或水泵；可调电炉：单排四联，600 W4；电烘箱：能控制温度在2以内；干燥器：内装有效干燥剂；高温炉：具有调节式测温控制装置，在550时的局部温差在15以内。5.试样的制备见ZB X14 017。6.过程简述6.1.称取试样视纤维素含量多少，称取试样13g，准确