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文档简介
苯氧乙酸的制备,实验目的 1、了解利用威廉逊反应制备苯氧乙酸的原理; 、练习回流、滴液、抽滤等操作。 产品要求 苯氧乙酸产量约2.3g,纯的苯氧乙酸为无色晶体,m.p. 98-100,b.p. 285。,反应原理 1.制备混醚-威廉逊反应: 2.反应方程式:,副反应:,a,物理常数,主要试剂及用量 氯乙酸 1.9g(0.02mol),苯酚 1.5g(0.015mol), 饱和碳酸钠溶液,35%氢氧化钠溶液,95%乙醇,浓盐酸,操作步骤 1. 在小烧杯中放入1.9g(0.02mol)氯乙酸,用2ml的水溶解。搅拌下滴加饱和碳酸钠水溶液至溶液p为9-10,制得氯乙酸钠溶液。 2. 在装有恒压滴液漏斗,回流冷凝管的三口瓶中加入1.5g苯酚, 2ml的35%的氢氧化钠溶液, 2.5ml乙醇和沸石,加热使苯酚溶解,制得苯酚钠溶液。,3. 将氯乙酸钠溶液加入滴液漏斗,慢慢滴入到反应瓶中,继续回流30min.反应过程中注意反应体系的p值,使pH值维持在9-10之间,若p值小于9,补加氢氧化钠溶液,若pH值大于10,补加稀盐酸。 4. 反应完毕后,停止加热,冷却,拆除滴液漏斗和回流冷凝管。加ml水稀释,转移到小烧杯中,在冰水浴中用浓盐酸酸化至p值为,充分搅拌后抽滤,得到苯氧乙酸粗品,干燥后用5ml 3:2乙醇-水重结晶,得白色晶体。,注意事项 . 先用饱和碳酸钠溶液将氯乙酸变为氯乙酸钠时,为了防止氯乙酸水解,不用氢氧化钠,而且滴加碱液的速度宜慢。 .乙醇的作用是增加苯酚的溶解性。 .反应过程中,滴加氯乙酸钠溶液时,如果滴加过快,氯乙酸有可能水解,使产率降低。,思考题,1. 在制备苯氧乙酸的过程中,pH应该控制在什么范围,过低或者过高会有什么不良后果。 答:pH应该控制在9-10的范围之内,过低则苯酚钠不具有亲核性,如果过高则氯乙酸钠发生碱性水解。 2. 在制备苯氧乙酸的过程中加入乙醇,对控制化学反应有
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