红外光谱样品制作.ppt

红外光谱样品制作,仅供参考 2013-09-09,红外光谱样品制作,红外光谱基本原理 固体样品 液体样品 气体样品,红外光谱基本原理,红外光谱法，简称“IR”。是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团和结构。,红外光谱法对试样的要求： 红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求： （1）试样应该是单一组份的纯物质，纯度应98%或符合商业规格，才便于与纯物质的标准光谱进行对照。 （2）试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。 （3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%80%范围内。,固体样品,压片法 糊状法 薄膜法 熔融法,KBr盐片,压片法 将12mg固体试样与200mg纯KBr研细混合，研磨到粒度小于2m，在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。 （1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥且已研磨成细粉的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，混合物粒度约为2m以下（样品与KBr的比例为1:1001:200）。 （2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入Nicolet5700智能傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。 （4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。,糊状法 研细的固体粉末和石蜡油调成糊状，涂在两盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。液体石蜡本身有红外吸收，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。,薄膜法 该法适用于高分子化合物的测定。将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃板上，在减压干燥器中使溶剂挥发后形成薄膜，固定后进行测定。常见盐片的红外透明范围为：KBr(400 cm-1)，NaCl(650 cm-1)，CsI(150 cm-1)等。,薄膜法,主要程序 先将样品溶于适当的溶剂中。然后将数滴溶液滴于惰性的基质上，溶液挥发后在基质上留下一层薄膜。如果惰性基质是红外透明的，可直接检测或将薄膜剥下检测。 选择合适的溶液 选择溶液最主要的标准是容易去除，下列出的溶剂将首先考虑：氯仿(BP. 61.2 C)，丙酮(BP. 56.2 C)，三氯乙醇(BP. 151 C)，邻二氯苯(BP. 180.5 C)和水(BP. 100 C)。 选择基质 在 Sadtler的实验室，没有试图将薄膜从基质上取下，基质和薄膜是一起放入光谱仪的。所以需要对红外透明的基质。除了溶剂是水采用KRS-5晶体外，一般最常用的基质是KBr晶体。如果决定将薄膜取下，玻璃将是不错的选择。,薄膜法,成膜 经验告诉我们最好使用少量的稀溶液（35滴），在基质上形成几层薄膜，这将比用浓溶液形成的厚膜和大量的溶液一次成膜要好的多.这将使薄膜中的溶剂残留最少。在蒸发溶剂时，使晶体上的溶液保持流动。这将帮助您得到厚度均匀的膜。 潜在问题 在成膜技术中最严重的两个问题是薄膜厚度不均匀和溶剂残留。薄膜的厚度不均将导致谱图的非线性。而在薄膜技术中应该时刻注意溶剂残留的问题。,熔融法,熔融法 对熔点低，在熔融时不发生分解、升华和其它化学变化的物质，用熔融法制备。可将样品直接用红外灯或电吹风加热熔融后涂制成膜。,液体样品,液膜法 溶液法 样品滴入压好的Kbr薄片上测试,（1）液膜法 液体样品常用液膜法。该法适用于不易挥发(沸点高于80)的液体或粘稠溶液。使用两块KBr或NaCl盐片。将液体滴1-2滴到盐片上，用另一块盐片将其夹住，用螺丝固定后放入样品室测量。若测定碳氢类吸收较低的化合物时，可在中间放入夹片(spacer，约0.05-0.1mm厚)，增加膜厚。测定时需注意不要让气泡混入，螺丝不应拧得过紧以免窗板破裂。使用以后要立即拆除，用脱脂棉沾氯仿、丙酮擦净。,（2）溶液法 溶液法适用于挥发性液体样品的测定。使用固定液池，将样品溶于适当溶剂中配成一定浓度的溶液(一般以10%w/w左右为宜)，用注射器注入液池中进行测定。所用溶剂应易于溶解样品，是非极性，不与样品形成氢键，溶剂的吸收不与样品吸收重合。常用溶剂为CS2、CCl4、CHCl3等。 （3）样品滴入压好的Kbr薄片上测试。,液体样品,气体样品,气体样品 气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5cm10cm的大容量气体池，如下图所示。抽真空后，向池内导入待测气体。测定气体中的少量组分时使用池中的反射镜，其作用是将光路长增加到数十米。气体池还可用于挥发性很强的液体样品的测定。,气体池,注意事项 KBr盐片需要经常进行抛光，以维持其表面的光洁。由于KRS-5晶体有毒，所有只有当其表面被划伤或污染时才需要抛光，而且要求专业人员来完成。,数据处理,数据处理 对所测谱