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无机及分析化学 西南科技大学,1,无机及分析化学实验 主讲 张 欢 Email:,材料类专业课程,西南科技大学,无机及分析化学 西南科技大学,2,主要内容：,化学实验安全知识 实验报告 化学实验基本操作 基本实验技能 综合及设计实验,无机及分析化学 西南科技大学,3,在化学实验中，经常使用各种化学药品和仪器设备，以及水、电、煤气，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器，若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。,1 化学实验安全知识,无机及分析化学 西南科技大学,4,防毒注意事项： 1）实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施； 2）使用有毒气体（如H2S、Cl2、Br2、NO2、HCl、HF)应在通风橱中进行操作； 3）苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱，必须高度警惕； 4）有机溶剂能穿过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触； 5）剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管； 6）实验操作要规范，离开实验室要洗手。,防毒： 1）大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。 2）如HF侵入人体，将损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统； 3）烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用； 4）三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等剧毒品，吸入少量会致死。,无机及分析化学 西南科技大学,5,防火： 防止煤气管、煤气灯漏气，使用煤气后一定要把阀门关好； 乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾； 金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与水直接接触； 万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火。,无机及分析化学 西南科技大学,6,防爆： 化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸 氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限，一旦有一热源诱发，极易发生支链爆炸； 过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质，受震或受热可能发生热爆炸。,防爆措施： 对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时，应严禁使用明火和可能产生电火花的电器； 对于预防热爆炸，强氧化剂和强还原剂必须分开存放，使用时轻拿轻放，远离热源。,无机及分析化学 西南科技大学,7,防灼伤： 除了高温以外，液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤； 应注意不要让皮肤与之接触，尤其防止溅入眼睛中。,安全用电：,人身安全防护 实验室常用电为频率 50 Hz、200 V 的交流电。人体通过 1 mA的电流，便有发麻或针刺的感觉，10 mA 以上人体肌肉会强烈收缩，25 mA以上则呼吸困难，就有生命危险；直流电对人体也有类似的危险。,无机及分析化学 西南科技大学,8,为防止触电，应做到： 修理或安装电器时，应先切断电源； 使用电器时，手要干燥； 电源裸露部分应有绝缘装置，电器外壳应接地线； 不能用试电笔去试高压电； 不应用双手同时触及电器，防止触电时电流通过心脏； 一旦有人触电，应首先切断电源，然后抢救。,无机及分析化学 西南科技大学,9,2 实验报告,无论初学者还是熟练的分析工作者都必须认真做好实验记录，写好实验报告，以备需要时查阅。特别对于初学者更是如此，以便总结经验，接受教训，不断提高分析技术并养成良好的实验作风。 实验报告要求如下： 1、目的。 2、原理。 3、仪器与试剂。 4、原始数据。 5、操作步骤及现象。 6、数据处理。 7、讨论。 要求每次实验前做好预习，做到实验时心中有数。,无机及分析化学 西南科技大学,10,3 化学实验基本操作,1.容器的洗涤 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： 用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。,无机及分析化学 西南科技大学,11, 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净，可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。 并用蒸馏水再洗涤三次。,无机及分析化学 西南科技大学,12,2.容器的干燥, 烘干：洗净的一般容器可以放入恒温箱内烘干，放置容器时应注意平放或使容器口朝下。 烤干：烧杯或蒸发皿可置于石棉网上用火烤干。 也可在不加热的情况下干燥容器： 晾干：洗净的容器可倒置于干净的实验柜内或容器架上晾干（倒置后不稳定的容器如量筒侧不宜这样做）。 吹干：可用吹风机将容器吹干。 用有机溶剂干燥：有些有机溶剂可以和水相溶，最常用的是酒精，在容器内加入少量酒精，将容器倾斜转动，器壁上的水即与酒精混合，然后倾出酒精和水。留在容器内的酒精挥发，而使容器干燥。往仪器内吹入空气可以使得酒精挥发快一些。 带有刻度的量器不能用加热方法进行干燥，加热会影响这些容器的精密度.,无机及分析化学 西南科技大学,13,3.取用试剂规则,为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质： (1)试剂不能与手接触。 (2)要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。 (3)试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将瓶放回原处。 (4)已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。 另外取用试剂时应本着节约精神，尽可能少用，这样既便于操作和仔细观察现象，又能得到较好的实验结果。,无机及分析化学 西南科技大学,14,4.基本量度仪器及其使用方法,(1) 液体体积的量度仪器 量杯和量筒 移液管和吸量管 容量瓶 滴定管 (2) 温度计的使用,无机及分析化学 西南科技大学,15,5.液体的加热, 直接加热：适用于在较高温度下可分解的溶液或纯液体，一般将装有液体的器皿放在石棉网上用煤气灯（或电炉）加热。 在水浴上加热：适用于100以上易分解或易挥发燃烧的溶液或纯液体。 在沙浴上加热：一般要求在100400之间受热均匀者宜用沙浴加热。 液体的蒸发和浓缩: 和液体的加热一样，根据液体的热稳定性，可分别采取直接加热、水浴加热和沙浴加热蒸发。为了加快蒸发速度，除适当提高温度外，还需扩大蒸发面积。蒸发容器常用蒸发皿。在进行蒸发时，蒸发皿内所剩的液体的量不要超过其总容量的2/3,无机及分析化学 西南科技大学,16,6.台秤的使用,称量时，把称量物放在左盘，砝码放在右盘。注意以下几点： 称量物要放在纸片或表面皿上，不能直接放在托盘上，潮湿的或具有腐蚀性的药品则要放在玻璃容器内称量； 不能称热的东西； 称量完毕后，应将砝码放回砝码盒中，把刻度尺上的游码移至刻度“0”处。使台秤的各部分恢复原状； 应经常保持台秤的整洁。,调节螺丝 2. 刻度尺 3. 左右托盘 4. 标尺 5. 指针 6. 游码,无机及分析化学 西南科技大学,17,7.试样溶解、溶液与沉淀分离、浓缩和结晶,(1)试样的溶解 :一是用水、酸等液体溶解 二是高温熔融法 (2)溶液与沉淀的分离 : 常压过滤、 减压过滤 离心分离。 (3)沉淀的烘干、灼烧及恒重 (4)浓缩与结晶,无机及分析化学 西南科技大学,18,4 基本技能实验,目的： 掌握制备复盐硫酸亚铁铵的方法，了解复盐的特 性；掌握水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作；了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算，以及产品纯度的检验方法。 原理： Fe(S)2H+(aq) =Fe2+H2(g) 4Fe2+2SO42- (aq)O2(g)6H2O(l)= 2Fe(OH)22SO4(s)4H+(aq) Fe2+(aq)2NH4+ (aq)2SO42- (aq) 6H2O(l)= （NH4）2SO4FeSO46H2O）,实验一 硫酸亚铁铵的制备,无机及分析化学 西南科技大学,19,步骤：,1.铁屑的洗净去油污,2.硫酸亚铁的制备,3.硫酸亚铁铵的制备,4.产品检验,无机及分析化学 西南科技大学,20,实验二 水的总硬度测定,目的： 掌握EDTA标准溶液的配制和标定方法；学会判断配位滴定 的终点；了解缓冲溶液的应用；掌握配位滴定的基本原理、方 法和计算；掌握铬黑体T、钙指示剂的使用条件和终点变化； 进一步掌握前面学过的仪器。,原理：,一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的 Ca2+、Mg2+、总量然后换算为相应的硬度单位。,用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨 性缓冲溶液进行，用EBT（铬黑体）作指示剂。,计算公式：水的硬度=,式中C为EDTA的浓度，V为EDTA的体积，100.09为CaCO3的质量,100.09（mg/L）,无机及分析化学 西南科技大学,21,步骤：,（1）EDTA的标定,常用纯 CaCO3 或纯金属锌标定。,（2）自来水样的分析,移取适量的水样（用什么量器？）（一般为50-100mL， 视水的硬度而定），加入三乙醇胺3 mL ，氨性缓冲溶液 5 mL ，EBT指示剂2-3滴，立即用EDTA标准溶液滴至溶液 由红色变为纯蓝色即为终点。平行三份，计算水的总硬度， 以CaCO3表示。,无机及分析化学 西南科技大学,22,目的： 掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构；掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。 原理： 亚铁离子（Fe2+）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓度的关系符合朗伯-比耳定律。 仪器： 721型分光光度计、容量瓶（50ml）等。,实验三 邻菲罗啉分光光度法测定铁的含量,无机及分析化学 西南科技大学,23,试剂： 1、铁盐标准溶液：准确称取0.0730 g分析纯硫酸亚铁铵于100毫升烧怀中(NH4)2Fe(SO4)26H2O，加50毫升1 mol/L HCl，完全溶解后，移入1升容量瓶中，再加约50毫升1 mol/L HCl，并用水稀释到刻度，摇匀，所得溶液每毫升含铁0.01毫克； 2、0.1%邻菲罗啉水溶液； 3、1%盐酸羟胺水溶液； 4、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.6）：称取136克分析纯醋酸钠，加120毫升冰醋酸，加水溶解后稀释至500毫升。,测定步骤： 1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制 吸取上述标准铁盐溶液2.0 ml于50 ml容量瓶中，加入5 ml醋酸-醋酸钠缓冲溶液，2.5 ml盐酸羟胺溶液，5 ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，用3厘米比色皿，以蒸馏水作参比溶液，在分光光度计上，在波长440600 nm范围分别测定其吸光度A。 以波长为横坐标，吸光度A纵坐标，绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线，求出最大A值时的波长m。,无机及分析化学 西南科技大学,24,2、标准曲线的绘制： 分别吸取铁的标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 ml于八只50 ml容量瓶中，依次分别加入5 ml醋酸醋酸钠缓冲溶液，2.5 ml盐酸羟胺溶液，5 ml邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，然后用分光度计在其最大吸收的波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。 以吸光度为纵坐标，铁含量为横坐标，绘制出标准曲线。,3、试样中铁含量的测定 吸取试样溶液10 ml（其中含铁0.020.06 mg）于50 ml容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色，用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁的试剂溶液作参比，于分光光度计上测得吸光度，由标准曲线查得相应的铁含量，计算出试样的含铁浓度。,无机及分析化学 西南科技大学,25,5 综合应用与设计实验,为了进一步培养学生灵活运用所学基本理论和基本知识， 解决实际问题的能力，特在本部分安排了若干个复杂物质制备 和分析的实验。这类实验的特点是样品成分比较复杂，需要进 行几个主要成分的分析甚至全分析，为此往往运用的知识比较 多。综合运用无机知识以及分析的知识来解决问题。,无机及分析化学 西南科技大学,26,实验四 水泥熟料中部分氧化物含量的测定,目的：,1、了解重量法测定SiO2含量的原理和用重量法测定水泥熟 料中SiO2含量的方法。 2、掌握络合滴定的几种滴定方法直接滴定法，反滴定法 和差减法，以及这几种测定方法的计算。 3、掌握水浴加热、沉淀、过滤、洗涤、灰化、灼烧等操作 技术。 4