工艺技术_某公司双氧水生产装置工艺规程

安徽淮化精细化工股份有限公司4万吨/年双氧水生产装置工艺规程吉林市双鸥化工有限公司二OO三年五月名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 1 页共 48页双氧水生产工艺规程1.技术内容1.1产品名称、性质、规格及用途1.1.1产品名称双氧水（学名过氧化氢）分子式：H2O2分子量：34.0151.1.2产品性质1.2.1物理性质A. 外观：无色、无味透明液体B. 毒性：双氧水无毒，但对皮肤有漂白及灼烧作用。皮肤受其侵蚀可引起皮炎、起泡或针刺般疼痛，重者长期不痊愈。它能强烈刺激眼睛，危害眼粘膜，长期接触，可使毛发变黄。双氧水蒸气易引起眼睛流泪，刺激眼、鼻、喉的粘膜。双氧水蒸气在空气中的最大浓度不应高于0.03mg/L。C. 粘度：见附表一D. 凝固点：见附表二E. 蒸气压（15时）：附表三制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 2 页共 48页 F. H2OH2O2二元混合物沸点和蒸发潜热：见附表四 G. 密度：见附表五 H. 浓度换算：见附表六1.1.2.2化学性质 双氧水是一种强氧化性物质，但遇到比它更强的氧化剂，如高锰酸钾、氯气等，则呈还原性质。 它的化学性质比较活泼，可以参加分解、分子加成、取代、氧化还原等反应。双氧水具有较弱的二元酸性质，与某些碱反应可生成盐，由于它的分子内在结构关系及杂质的存在，呈现出一定的不稳定性。当双氧水接触到光、热、粗糙表面或混入重金属及其盐类、酵母菌、有机物、碱性物质、灰尘等杂质会引起分解。分解成为氧和水，并放出大量热量，剧烈分解时可引起爆炸。相反，磷酸及其盐类、硼酸盐、锡酸盐能使其分解减慢，故双氧水产品中需加入一定数量的磷酸或其盐类等作为稳定剂。为防止阳光直射和落入污物引起分解，盛装双氧水的容器必须具有排气孔。用双氧水浸渍过的纸张，织物容易引起自燃。1.1.3产品规格制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 3 页共 48页指 标 名 称指 标浓度 （m/m）% 酸度 （m/m）% 不挥发物 （m/m）%稳定度 （m/m）%外观35 0.05 0.1 97.0 无色透明液体1.1.4产品用途A. 用于各种织物、纸张、木材、草制品的漂白。B. 用于有机合成、做氧化剂、催化剂、引发剂、羟基化剂。C. 用于有机或无机过氧化物的制造（合成过氧乙酸、过氧化苯甲酰、二氧化硫脲、过硼酸钠、过氧化钙等）。D. 用于电镀工业（电镀液的净化）、电子工业（金属表面处理）。E. 高纯度产品用于化学分析，医药（医药合成、消毒剂）、食品（消毒、保鲜）的加工和化妆品的生产等方面。F.用于建材工业（做为泡沫塑料、泡沫水泥的发泡剂）。2. 原料技术指标2.1重芳烃来自石油工业的铂重整装置，主要为C9馏份，即三甲苯异构体。另外有少量的二甲苯、四甲苯、萘及胶质物。不含有机或无机硫化物。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 4 页共 48页纯度（主要是三甲苯的异构体）：99密度：0.870.88g/ml沸程：160200碘值：2总硫含量：5ppm2.2. 2乙基蒽醌外观：浅黄色或米黄色粉末或晶体。分子式：C16H12O2分子量：236.27结构式： OC2H5 O初熔点：107苯中不溶物含量：0.1纯度：98硫含量：10ppm 铁含量：5ppm制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 5 页共 48页氯含量：25ppm 2.3磷酸三辛酯外观：无色透明液体，基本无味。分子式：C24H51O4P分子量：434.65结构式：C4H9CH（C2H5）CH2O3P=O密度：0.9230.003g/cm3含量：99界面张力：18mN/m（与水的界面张力，2025）酸度：0.1mgKOH/g色泽（Hazen单位）：50硫含量：5ppm2.4活性氧化铝外观：白色球形固体，直径35mm氧化铝活性：60（醋酸吸附法）比表面积：200m2/g强度：50N/粒2.5碳酸钾制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 6 页共 48页外观：白色粉末不含杂质。碳酸钾：92（干基）碳酸氢钾：8（干基）2.6磷酸含量：85Fe：0.003氯化物：0.00032.7纯水PH：67电导率：110-6s/cm2.8氢气纯度：99.5（V/V）氧气：0.3% （V/V）硫：0.1ppm一氧化碳：5ppm氯气：1ppm压力：0.45MPa（G）2.9空气制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 7 页共 48页无尘、无锈、无油。压力：0.55MPa（G）2.10氮气纯度：99.7压力：0.4MPa（G）2.11惰性瓷球耐酸度：98耐碱度：95粒径：3mm、6mm抗压强度：100N/粒三氧化二铁含量：1.122.12催化剂钯含量：0.3 0.02堆密度：（0.63 0.05）g/ml抗压碎强度：50N/粒粒径：2.54mm注：本触媒为可再生触媒，在装填触媒时应注意控制其自由落差不大于500mm，在生产过程中应严格控制氢化反应温度及工作液水份、制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 8 页共 48页碱度等工艺指标，以防止触媒失活。3.生产工艺过程3.1生产原理蒽醌法生产双氧水是以2乙基蒽醌和四氢2乙基蒽醌为载体（总有效蒽醌含量为130140g/l），重芳烃和磷酸三辛酯为混合溶剂（体积比为C9:TOP=75:25），配制成工作液。该工作液与氢气一同进入装有钯触媒的固定床内，在0.270.30MPa（G）压力和4070下进行氢化反应，得到相应的氢蒽醌溶液（称氢化液）。氢化液在氧化塔内0.220.3MPa（G）压力和4555条件下用空气进行氧化，氢化液中的氢蒽醌还原成原来的蒽醌，同时生成双氧水。由于双氧水在水和工作液中的溶解度不同，用纯水萃取含有双氧水的工作液（称氧化液）得到35的双氧水水溶液（称萃取液），该萃取液经重芳烃净化除去可溶性有机杂质即得到成品，被萃取后的氧化液称为萃余液，萃余液先经萃余液分离器分离掉大部分水份，再经碳酸钾溶液进行干燥除掉水份、分解双氧水和中和氧化过程中的酸，干燥后的工作液经沉降、分离，除去夹带的碳酸钾溶液，再经后处理白土床使工作液再生并除去碳酸钾和副产物，使之再生成为新鲜工作液循环使用。在氢化过程中，部分2乙基蒽醌转化为四氢2乙基氢蒽醌，经氧化后得到四氢2乙基蒽醌，制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 9 页共 48页且可反复被氢化、氧化生成双氧水，一定量的四氢2乙基蒽醌的存在，将有利于提高氢化反应速度和抑制其它副产物的生成。3.2化学反应A.氢化反应条件：催化剂（钯），温度为40-70，压力0.270.3MPa（G）反应方程式： O OH C2H5 +H2 0.270.3MPa（G） C2H5 O 40-70 Pd OH制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 10 页共 48页B.氧化反应条件：温度为4555，压力0.220.3MPa（G）反应方程式：OH O C2H5+O2 0.220.3MPa（G C2H5+H2O2 OH 45-55 O 生产双氧水辅助工艺主要包括：碳酸钾溶液的配制和回收、成品包装、工作液配制等。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 11 页共 48页3.3工艺流程简述3.3.1工作液的氢化工作液由工作液受槽（V-303）用工作液泵（P-301A/B）经液-液换器（E-103）送至工作液预热器（E-102）将其预热到需要的温度后，与经调压和氢气过滤器（X-102）净化及氢气预热器（E-101）预热到需要温度的氢气，在静态混合器中混合后，一并进入固定床（T-101A/B）。气液经固定床（T-101A/B）顶部分布器分散后，并流而下，由固定床下部出料（用一段固定床时）或通过固定床外连接管再进入T-101B段顶部，T-101B段固定床顶部亦装有分布器以使流经固定床内的气液均匀分散。控制固定床（T-101A/B）压力在0.270.3MPa（G），固定床温度为40-70的条件下连续氢化。温度和压力的控制要根据氢化程度的要求由低逐渐提高。两段固定床如何使用要根据氢化效率的要求和触媒的活性来确定，一般是先使用T-101B段固定床，当正常条件下钯触媒经再生后仍不能达到要求时，封闭T-101B段，且妥善处理。启用T-101A段固定床，同理当T-101A段固定床在正常条件下钯触媒经再生后不能达到要求时，将T-101A段与T-101B段串联使用，最后当钯触媒再生后不能满足生产时，更换钯触媒。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 12 页共 48页从固定床出来的氢化液和未反应的氢气（称尾气）借固定床内的压力经过滤器（X-101A/B）滤除可能夹带的触媒粉末及其它杂质后（防止将其带到氧化工序引起双氧水的分解）连续进入氢化液气液分离器（V-104）进行气液分离；尾气由分离器顶部出来经氢化液尾气冷凝器（E-106）冷凝其中所含溶剂后，经阻火器放空。冷凝液回流到氢化液受槽（V-107）。自固定床（T-101A/B）下部出来的氢化液一部分去氢化白土床（V-108），由氢化白土床（V-108）顶出来后与另一部分氢化液一同经氢化液过滤器（X-101A/B）到氢化液气液分离器（V-104）、氢化液受槽（V-107），然后用氢化液泵（P-102A/B）送入氧化塔。固定床（T-101A/B）两段均设有安全阀，当压力超过0.315MPa（G）时，安全阀会自动开启泄压。3.3.2氢化液的氧化氢化液的氧化是在氧化塔 （T-201A/B）中进行。氧化塔分上下两段，每段塔内各有三块筛板、10个气体分散管。氢化液和补加的磷酸进入氧化塔（T-201A）的底部，且由下而上进入氧化气液分离器（V-203A），再进入氧化塔（T-201B）底部，同样是由下而上进入氧化液分离器（V-203B），分离后去氧化液冷却器（E-203）然后进入氧化液受槽（V-204），用氧 制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 13 页共 48页化液泵（P-202A/B）将氧化液经过滤器（X-201），送入萃取塔。被氧化后的氢化液称氧化液去萃取塔。空气是经压缩机（C-901）增压后经空气缓冲罐（V-901）及空气过滤器（X-901）进入氧化塔（T-201B）底部经分散管分散成细小气泡与（V-203A）下来的氧化液同向上升进入氧化液气液分离器（V-203B），分离后气体进入氧化塔（T-201A）的下部，经分离器（V-203A）后进入氧化尾气冷凝器（E-201A/B/C），经活性碳吸附床（V-206A/B）和膨胀机（C-201）放空，冷凝液回收到氧化液受槽（V-204）。3.3.3双氧水的萃取及净化双氧水的萃取是在萃取塔（T-301）中进行的。萃取塔为筛板塔，塔内装有含少量磷酸的纯水，氧化液经氧化液泵（P-202A/B）送入萃取塔底部，纯水由纯水泵（P-302A/B）通过控制塔顶的水位调节流量送入萃取塔上部。氧化液在萃取塔（T-301）中经筛板被分散成细小液滴，穿过连续水相逐渐升至塔顶，在塔中利用双氧水在水和氧化液中溶解度的不同进行萃取。被分离出双氧水的氧化液（一般含双氧水0.3g/l）称为萃余液，经萃余液分离器（V-302）进入后处理。水与氧化液逆流接触，氧化液中的双氧水被水萃取，浓度逐渐升高，称其为萃取液。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 14 页共 48页萃取液由上向下流动，当浓度达35（394.8401.3g/L）时，萃取液由塔底流出进入净化塔（T-302）。水与氧化液流量之比称萃取比，生产时控制1：5055为宜。纯水进入配制槽（V-307A/B）后，加入磷酸做为稳定剂，其酸度控制在0.2g/l以下，最终要保证萃取液的酸度不大于0.5g/l（以硫酸计）。净化塔（T-302）为不锈钢筛板塔，芳烃溶剂经芳烃高位槽（V-304）进入净化塔下部并充满净化塔。由萃取塔（T-301）出来的萃取液进入净化塔的上部，且在塔内经分散向下流动，利用其密度差通过溶剂柱，除去双氧水中的有机杂质，净化后的萃取液自净化塔底部流出去包装工序。自净化塔（T-302）上部流出的废芳烃去老装置工作液配制槽或氧化液受槽（V-204）回收使用。3.3.4工作液的后处理自萃取塔（T-301）塔顶流出的萃余液进入萃余液分离器（V-302），除去夹带的大部分水和双氧水后，进入干燥塔（T-501），除去微量双氧水和水。干燥塔系一装有筛板的不锈钢塔，其内装密度为1.301.40g/cm3的碳酸钾溶液。碳酸钾溶液自碳酸钾泵（P-605A/B），从干燥塔（T-501）中部进入塔内，萃余液从干燥塔下部进入塔内，被筛板分散后向塔顶漂浮，以除去萃余液中水份、中和酸及分解双氧水。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 15 页共 48页萃余液从干燥塔顶部流出后，进入碳酸钾分离器（V-504），除去部分夹带的碳酸钾溶液，并从其上部流出进入装有活性氧化铝的后处理白土床（V-102A/B），进一步吸附工作液中的碳酸钾和再生蒽醌降解物，工作液自后处理白土床上部流出进入工作液受槽（V-303），由工作液泵（P-301A/B）经工作液过滤器（X-301）送入固定床（T-101A/B）循环使用。从干燥塔（T-501）和其它后处理设备排出的废碳酸钾溶液送入碳酸钾回收工序。3.4辅助生产工艺流程3.4.1工作液的配制工作液的配制是在一个具有搅拌和加热、冷却两用夹套的配制槽中进行。工作液的配制根据用途分两类：一是开车时的工作液，其组份是：重芳烃：磷酸三辛酯（V/V）=75：25，2乙基蒽醌含量为130140g/l，配制方法是将重芳烃和磷酸三辛酯送入配制槽中，经手孔加入称量好的2乙基蒽醌（EAQ），关闭手孔，开动搅拌，同时升温50-55，在此温度下溶解11.5小时，2乙基蒽醌（EAQ）完全溶解即结束。二是正常生产时需调整补加的工作液，则是用循环生产所用的工作液，将其组制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 16 页共 48页份调配至符合要求，其方法如上述，只是各种原料投量不同而已。3.4.2碳酸钾溶液的配制与回收碳酸钾溶液（20密度1.301.40g/cm3）在碳酸钾配制槽中配制，先向配制槽中加入纯水，再从人孔加入固体碳酸钾，当完全溶解后，用泵经过滤器（X-501）供系统干燥使用。从干燥塔（T-501）排放下来的密度1.20g/cm3的碳酸钾溶液进入碳酸钾蒸发器（E-501）进行加热蒸发，使其浓缩到密度为1.301.40g/cm3，从底部流出进入碳酸钾冷却器（E-503），然后进入碳酸钾受槽（V-502），再用碳酸钾泵（P-605A/B）连续送回干燥塔继续使用。3.4.2成品的包装来自净化塔（T-302）的双氧水进入成品贮槽，加入一定量的稳定剂后通入压缩空气进行充分搅拌，使其混合均匀，用双氧水泵送包装器装桶或其它工序。4.生产控制指标4.1主要控制工艺参数4.1.1氢化工序主要工艺参数及指标氢化温度：4070制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 17页共 48页固定床压力：0.270.3MPa（G）工作液流量：190220m3/h氢化效率：7.58.5g/l氢化程度：50%氢化白土床氢化液流量：1922m3/h氢气总管压力：0.45MPa（G）固定床内氧含量：0.5%氢气总管氧含量：0.3%工作液预热器出口温度：3560活化触媒时氢气预热器出口温度：110140活化、再生触媒时氮气预热器出口温度：110140氢化液泵出口压力：0.8MPa（G）循环氢化液流量：（405）m3/h氢化尾气冷凝器出口温度：3436氢化液冷却器出口氢化液温度：4555氮气总管压力：0.4MPa（G）4.1.2氧化工序主要工艺参数氧化塔温度：4555制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 18页共 48页空气总管压力：0.55MPa（G）入氧化塔空气流量：65008000Nm3/h氧化液酸度：0.0030.01g/l（以硫酸计）萃取塔相界面：540cm（液面计）氧化效率：7.58.5g/l入萃取塔氧化液流量：190220m3/h入萃取塔纯水流量：4.454.89t/h出萃取塔萃取液流量：5.566.12t/h纯水含酸量：0.10.2g/l净化塔加芳烃量：约1015l/h萃取液酸度：0.5g/l萃取液中双氧水含量：394.8401.3g/l氧化塔（上塔顶部）压力：0.220.3MPa（G）氧化液受槽液面：3080%（液面计）氧化液泵出口压力：0.8MPa（G）纯水泵出口压力：0.5MPa（G）工作液收集槽液面：580cm（液面计）废芳烃受槽液面：550cm（液面计）制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 19 页共 48页芳烃高位槽液面：5100cm（液面计）芳烃泵出口压力：0.5MPa（G）4.1.3后处理工序工艺参数萃余液流量：190220m3/h工作液泵出口压力：0.8MPa（G）干燥塔相界面：4070cm（液面计）工作液受槽液面：3080%（液面计）碳酸钾密度（20）：1.301.40g/cm3废碳酸钾密度（20）： 1.20g/cm3白土床后工作液碱度：0.01g/l白土床后工作液水份：3ml/l碳酸钾分离器相界面：无碱液面4.4.1碳酸钾配制及回收工艺参数蒸发器蒸发温度：105110蒸发器蒸气压力：0.050.1MPa（G）蒸发器加碱量：约9001000L/h碳酸钾泵出口压力：0.4MPa（G）碳酸钾受槽液面：570cm制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版我们总羡慕别人的幸福，却常常忽略自己生活中的美好。其实，幸福很平凡也很简单，它就藏在看似琐碎的生活中。幸福的人，并非拿到了世界上最好的东西，而是珍惜了生命中的点点滴滴，用感恩的心态看待生活，用乐观的态度闯过磨难。吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程控制分析一览表文件编号第 20 页共 48 页序号工序样品名称取样点分析项目控制次数技术指标分析方法分析者1氢化氢化液A0105氢化效率1次/小时758.5g/l高锰酸钾法氢气A0101氢中氧每4小时1次氧含量0.3焦性没石子酸吸收法氢气A0103 A0104氢中氧每4小时1次氧含量0.52氧化氧化液A0204氧化效率每2小时1次双氧水含量7.58.5g/l高锰酸钾法A0204酸度每1小时1次磷酸计0.0030.01g/l酸碱滴定尾气A0202氧含量每8小时1次氧含量3-6铜铵溶液吸附法纯水酸度A0301 A0302磷酸含量每罐1次0.10.2g/l酸碱滴定萃余液A0304双氧水含量每4小时1次0.1g/l高锰酸钾法萃取液A0303双氧水含量每2小时1次394.8401.3 g/l高锰酸钾法A0303酸度每4小时1次0.5g/l高锰酸钾法3后处理废碳酸钾溶液A0501比重（20）每1小时1次1.20g/cm3比重 工作液碱度A0502工作液碱度每4小时1次0.01g/l酸碱滴定工作液组份A0502总蒽醌含量每周2次总蒽醌含量120g/l液相色谱法A0502工作液水份每周2次水含量3ml/l蒸馏法吉林市双鸥化工有限公司双氧水生产工艺规程控制分析一览表文件编号第 21 页共 48 页4包装双氧水每批双氧水含量1次/批35高锰酸钾法游离酸1次/批0.05酸碱滴定不挥发物1次/批0.10重量法稳定度1次/批97加热后测分解量有机碳1次/批300ppm名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 22 页共 48页4.1.5主要分析控制参数及指标分析控制采用滴定法和重量法分析，工作液的组份分析采用液相色谱法，而溶剂含量的测定采用蒸馏法，具体分析方法见分析规程，分析控制参数及指标控制分析一览表。5.原材料、动力消耗定额见下表原材料、动力消耗定额（以35H2O2计）序 号名 称单 位消耗定额12乙基蒽醌kg/t0.642重芳烃kg/t3.823钯触媒kg/t0.134磷酸三辛酯kg/t0.455碳酸钾kg/t2.306磷酸kg/t1.007三氧化二铝kg/t4.498纯水t/t0.79氢气Nm3/t257.9810氮气Nm3/t50（max）11电kWh/t26012蒸气t/t0.5813冷却水t/t1536.控制仪表本装置系连续性生产，生产用原料及单元操作具有易燃、易爆性， 制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 23 页共 48页反应条件要求严格，对生产重要技术参数调节频繁的控制点，采用自动控制，并设置超限报警，如压力、温度、液面等。对于高层厂房距离较远的控制点为了观测调节控制方便，采用集中检测、调节记录。全部生产过程的控制点除部分采用原地指示外（压力、液面、比重等），均按工艺流程区集中在控制室DCS显示器上。DCS系统与操作人机接口是一种集控制功能、数据库管理、网络和显示技术的操作站。在显示器上可观察过程参数的变化，参数历史状况和某一阶段的事件报告，以及内部逻辑信号的状况。操作站是监视生产过程的单一窗口，通过这一窗口具有的连续数据显示、处理以及键盘动作功能来实现生产过程的控制与管理。7.调节回路的控制方案7.1压力调节回路以固定床为例：目的：控制固定床T-101压力，低于0.3MPa（G）时充氢气，高于一定值时不充氢气，保持T-101压力稳定。说明：当T-101压力低时，PRCA0102输出增大，PV0102开度增加，充氢气使压力升高。反之，PV0102阀关小，压力降低。其它压力调节原理和其类似。7.2流量调节以氢化液受槽为例：制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 24 页共 48页目的：调节氢化液流量FIR0104，保持氢化液受槽V-107液面稳定。说明：当V-107液面高时，LRCA0102输出增大，LV0102阀开度增加，V-107液面降低。反之，LV0102开度减小，V-107液面升高。保持一定液面。用液面调节流量。工作液受槽和其类似。但氧化液受槽V-204相反，是用流量调节液面，目的是保持萃取塔T-301有一个稳定的工作状态。7.3温度调节以工作液预热器为例：目的：调节蒸汽流量保持工作液预热温度TIRC0101稳定。说明：当TE0101温度低时，TIRC0101输出增大，LV0101阀开度增大。反之减小，保持E-102出口温度一定。其它温度调节和其类似。不再详述。8.报警设定值泵、压机的报警：运行时画面为绿色，停运时为红色，伴有音响报警提示。报警设定值详见下表：制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 25 页共 48页序号报警点用 途报警设定值单 位P&L图号高低1PRA-0101V-100氢气缓冲罐压力0.470.43MPa（G）16-040-42PRCA-0102T-101固定床压力0.3150.26MPa（G）16-040-43LICA-0101固定床液位9050%16-040-44LRCA-0102V-107氢化液受槽8030%16-040-45TIA-0201TIA-0202TIA-0203TIA-0204T-201A/B氧化塔温度6060606016-040-56LRCA-0202T-201B氧化下塔气液分离器液位30%16-040-57LIA-0203V-204氧化液受槽液位8030%16-040-58LIA0301ALIA0301BV-307A/B纯水配制槽液位10%16-040-69LRCA0304T302净化塔相界面8030%16-040-610LICA0503V303工作液受槽8030%16-040-79.安全防火规定A. 工厂使用大量易燃、易爆物质，属于甲级防火、防爆工厂。B. 界区内严禁烟火，当检修需要动火时，应严格执行动火程序。C. 生产厂房、库房内所有电气及照明装置均应符合防爆要求，所有设备和管路均应接地。D. 工厂内消防设备应齐全好用。当遇重芳烃或磷酸三辛酯等有机溶剂着火时不能用水扑救，应使用干粉灭火器或泡沫灭火器。E. 所有设备和管路均应保持良好的密封，不应漏气、漏料，如有泄漏应制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 26 页共 48页及时进行修复。为了避免产生火花，进入工厂不许穿带钉掌的鞋，操作和检修时严禁以铁器敲击设备和管路等。没有安全防护装置的机动、电动车禁止进入生产区内。E. 生产厂房内应保持良好的通风，有毒气体含量应控制在允许范围内。H. 生产中突然停水、电、氢气等应按紧急停车程序停车，防止发生事故。I. 操作人员应严格遵守工艺技术规程、岗位操作法、安全防火规定。J. 设备及管路通氢气前，须用氮气置换合格，各阻火器要经常检查，使之处于有效完好状态。生产现场和库区要备有足够的灭火器材。K. 厂房要设置避雷装置，定期检查。L. 操作人员根据岗位不同应配有防护眼镜、口罩、防毒面具、胶皮手套等必要的劳动护具，操作员应按规定佩戴。M. 仪表及自动控制系统始终处于正常好用状态，有故障时与操作人员取得联系并及时消除。N. 操作人员必须经过严格培训、安全考试、操作技能考试，考试合格后方可上岗操作。O. 加强生产控制分析，及时报告分析数据。P. 严格遵守设备的检修和维护保养规定。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 27 页共 48页Q. 岗位操作人员必须熟知本岗位异常现象的处理方法和实际操作程序。10.紧急停车的规定A.突然停电或出现其它异常现象需要紧急停车时按下述方法处理：氢化工序将固定床（T-101A/B）进出料阀，氢气阀关闭。将固定床压力放至0.05MPa（G），充氮气（0.1MPa（G）保护。氧化工序将氧化塔（T-201A/B）入氢化液阀、空气阀关闭，压力放至0.05MPa（G），氧化液泵的出入口阀关闭。工序内所有冷却水关闭。萃取塔（T-301）和净化塔（T-302）的出入口阀关闭。萃余液分离器（V-302）出口阀关闭。后处理工序将干燥塔（T-501）入料阀关闭。如果系统中工作液较多可部分放入工作液贮槽和氧化液贮槽。关闭所有的冷却水阀。B.停工业用水，按岗位操作法规定的程序停车。C.停氢气时按岗位操作法规定的长期、短期停车步骤停车。11.三废排放及处理要符合要求12.设备12.1对设备的要求A. 密闭性良好、不漏气、不漏液。按设计要求的材质制造设备，设备和管路用垫片根据介质和温度的不同分别选用聚四氟乙烯垫，氟橡胶垫和石棉橡胶垫。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 28 页共 48页C. 贮存双氧水的设备要有泄压口，生产双氧水的设备表面必须光洁，在使用前须经过酸、碱及双氧水的钝化处理，以除掉其表面的污垢，并形成一层氧化膜，这层氧化膜对双氧水的活性最小，可减少双氧水的分解。D. 设备及管路焊接应按设计要求焊接。主要设备的规格及数量见附表九。13.2设备的检验、测试生产用设备分为压力容器和非压力容器，压力容器是指最高工作压力（PW）：0.1MPa（G）PW35MPa（G）（不包含液体静压力）；内直径（非圆形，是指截面最大尺寸）大于等于0.15m，且容积V:V0.025m3；工作介质为气体或最高工作温度高于等于标准沸点的液体，除上之外为非压力容器。13.2.1检验13.2.1.1检验的一般程序检验的一般程序（见图1），是检验工作的常规要求，检验员可根据实际情况确定检验项目，并进行检验工作。设备使用前检验的目的在于复验制造质量，检查运输中有无损伤及检验安装质量。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 29 页共 48页检验结果汇总结构和几何尺寸检查结论和报告耐压试验和气密试验编制试验方案（压力、介质等）是否需耐压试验和气密试验判断是否需要修理埋藏缺陷检验材质检验和壁厚测定表面缺陷和腐蚀检查安全附件检验检验工作原始资料审查修理后再检验实施修理 需不需制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 30 页共 48页13.2.1.2检验的基本要求设备使用前检验以原始资料审查和外部宏观检查为主，必要时可进行无损探伤抽查。内外部检验以宏观检查，壁厚测定，表面探伤为主。综合鉴定性检验应根据内外部检验结果，结合该容器的其它资料进行综合分析，提出安装、安全使用的指导性意见。13.2.1.3容器内外部检验内容容器的本体，接口部位，焊接接头等处的裂纹，过热，变形，泄漏等；内外表面的腐蚀（区域或局部腐蚀，孔蚀）。结构检查下列部位：A. 封头（端盖），筒体与封头的连接处；B. 方型孔，人孔，检查孔及其补强，法兰；C. 角接，搭接，布置不合理的焊缝；D. 换热器管板与换热管的连接处，膨胀节；E. 筒体变径部位；F. 排污口；几何尺寸，根据原始资料审查情况，结合下列内容进行检查，并做记录：制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 31 页共 48页A. 纵，环焊缝对口错边量，棱角度；B. 焊缝余高，角焊缝厚度和焊脚尺寸；C. 同一断面上最大直径与最小直径；D. 对头表面凹凸量，直边高度和纵向皱折；E. 不等厚板（煅）件对接接头未进行削薄过渡的超差情况；F. 直立容器支柱的铅垂度；表面缺陷检查A. 表面裂纹，严重的机械损伤等；B. 对变形的检查，应测量其尺寸，并注意检查可能伴生的其他缺陷，分析变形原因。13.2.1.4壁厚的测定测定位置应有代表性，并有足够的测定点数，每块至少三点，测定后应标图记录。测定点的位置，一般选择下列部位A. 液位经常波动部位；易腐蚀，冲蚀部位；制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 32 页共 48页B. 制造成形，壁厚减薄部位；C. 表面缺陷检查时，发现的可疑部位；D. 使用中容易产生减薄或变形的部位。13.2.1.5材质的检查应按设计所用材质对设备进行检查，要符合设计要求。13.2.1.6焊缝埋藏缺陷检查有下列情况之一时，一般应进行射线探伤或超声波探伤抽查：A. 制造中焊缝经过两次以上返修补焊过的部位；B. 检验时发现焊缝表面裂纹，认为需要进行焊缝埋藏缺陷检查的部位；C. 错边量的棱角度有严重超过标准的焊缝部位；D. 检验员认为有必要的部位。13.2.1.7紧固件检查检查螺栓的螺纹及过渡部位有无环向裂纹，对影响使用性能的重要内件，如塔形固定床内的分散盘，筛板，固定螺栓等；槽型容器的搅拌浆轴，叶片等。13.2.1.8安全附件的检验制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 33 页共 48页安全附件是指安全阀，压力表，爆破片，液面计，紧急切断装置等。属于下列情况之一的不得使用：A. 无产品合格证和铭牌的；B. 性能不符合设计要求的；C. 没有经过检查，校验的；D. 已经超过使用期限的。安全阀：对安全阀进行检查和校验，启动压力要符合设计要求，打好铅封并做记录，对于安全阀与排放口之间装设截止阀的，运行期间必须处于全开位置并加铅封。压力表：检查压力表是否指示失灵，刻度不清，表盘玻璃破裂，泄压后指针不回零位，铅封损坏，校验压力与压力表读数是否一致情况，并记录。液面计：检查液面计最高和最低安全液位的明显标记，是否畅通；检查玻璃板（管）是否损坏，阀件是否好用。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 34 页共 48页紧急切断装置：要进行检验，调整；进行耐压，密封，紧急切断，耐振动等性能试验，检验合格后，重新铅封并记录。13.2.2压力容器气密性试验，耐压试验13.2.2.1气密性试验对试验装置的要求A. 气体压缩机工作压力应大于气密性试验压力的1.1倍，并能进行调节。B. 充气系统的耐压强度应为气密试验的1.5倍。C. 从气体压缩机到试验容器之间应设置贮气罐，贮气罐上必须装有安全阀，油水吹除阀，定时吹除油水；必须装有压力表，其量程选择在试验压力的1.52.5倍之间。D. 检漏用的试验液不得对容器产生有害作用，试验选择表面张力较小的液体（如肥皂水，洗涤精等）。试验条件：A. 进行气密试验的设备必须与其他部分或设备之间用盲板隔断。B. 受检设备必须组装完成（含安全附件），并检查合格。C. 气密试验气体应为干燥，洁净的空气、氮气或其他惰性气体。制定日期：1983年12月1日吉林市双鸥化工有限公司修订日期：2003年5月9日实施日期：2003年6月15日第四次修订第一版名 称双氧水生产工艺规程文件编号第 35 页共 48页试验方法：A. 首先应使试验系统压力保持平衡，向容器内缓慢通气，达到试验压力（工作压力的1.15倍）的10（不小于1MPa（G）暂停进气，对连接密封部位及焊缝等到进行检查，若无泄漏或异常情况可继续升压。B. 继续升压应分级升高，每个级别一般为试验压力的10%-20，每级之间保压1020min，以进行泄漏和异常情况检查。C. 在达到试验压力后应停止通气，观察有无异常现象，进行检查和记录，保压时间一般不少于30 mi