GB 2123-1980 硒中碳量的测定(燃烧电导法).pdf

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2123-1980 硒中碳量的测定燃烧电导法
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内容简介:
,1月.卫且,二产,. 1 中 华人民 共和国 国家 标准 硒 中 碳 量 的 测 定 ( 燃烧电导法) t- 一 G B 2 1 2 3 - 8 0 I I I_ 二_ _ _ j 总则及一般规定 按G B土 4 6 7 -7 8 执行 1 . 方法提要 硒1 . 高 温氧 气流中 燃烧, 碳氧化生成二氧化碳气体被导入 吸收电 导池由 氢氧化钠吸收液 吸收. 致 使吸收液的电导率发 生变化。根据吸收前 后的电导率变化求得碳的含量 硫将由于 生成二氧化硫同时被导入电导池而于 扰测定 。采用 颗粒 _ 1 氧化锰作除硫剂消 除于扰 其L 杂质不干扰测定 。 测定范围;0 . 0 0 5 一 0 . 0 5 ,0% 0 2 . 试剂与仪器 高 锰酸钾一氢氧化钾溶液:称取3 0 克氢氧化钾溶于7 0 毫升饱和高锰酸钾溶液中 硫酸 ( 比 重1 . 8 4 ) 氢 氧 化钠 吸收液 ( 0 . 0 0 5 N ) 。 钙5 .A型 分子 筛:直径3 一1 5 毫米。 颗粒活性 二 氧化锰。 烧碱石棉 6 的支无碱玻璃丝。 碳标准溶液:称取2 . 1 2 7 1 克预先在1 0 0 烘干2 小时并 恒重 的 邻苯二甲 酸氢 钾,置于 2 5 0 毫只 饶怀 中,以 水溶解,移入1 0 0 0 毫升容量瓶中 并稀释至刻 度. 摇匀。此溶液每毫升含1 0 0 0 微克 碳 氧气 洗 气瓶1 :内 装1 0 0 毫升高 锰酸钾 一氢 氧化钾 溶液。 洗气瓶2 :内装1 0 0 毫升 硫酸。 气流稳压器 电极:黄 金或 气 转1:. 流量计 :氧 气型, 规格为 3 0 0 毫升 / 分 吸收电导池。 自 功平 衡 记录仪: 单笔电子 电 位差计。 一 2 0 毫伏以卜 单通活塞 巨温水槽 吸收液储存器 具下口) 。 供电器。 卧 式管 状电 阻炉:附有 热电 偶 与 温度自 拉器 砂 芯气 体过滤器: 直径 2 5 一 3 。 毫米 微量注 射器:1 0 0 微升 。 不锈钢钩。 国家标准总局 发布 中华人民共和国冶金工业部 提出 1981 年1 0月1 日 实施 上海冶炼厂 起草 CR 2 1 2 3 -8 0 仪 器 结构 方框 图 1 已 录 赞 5 r . , :i I I 瓶 3 .分 析步骤 将 管状炉升 温至 1 0 0 0 c, 在瓷 管 的出日 端 塞_ 玻璃丝 棉 ) 份 i 接砂 芯过 旅N I 除硫 装置 及 吸 收 电 导仪 各部 检查电导仪 是否 正常 若正 常. 记录仪 指钊指岑) 电 导侧量管中 放入。 . 训S N 氢敏化 钠吸收液- 称 取0 . 6 0 0 0 克 试样 随同试样做空白 试 验 , 传于 瓷 舟内 用 不锈 钢钩将瓷舟 推争 炉温鼓高 处. 塞紧 橡皮塞, 通氧 燃烧 花制迸入电导池的氧 气流量为川 【) 毫升 分。 从燃烧1 1 始.4 1 _ _ 轼化 碳释放记 万, 指针相 应地开始移动至 停止移动。读 取记录纸的格数, 并从预先 绘制的上 作曲线 上h _ 出相 应的 碳含呈: 更 新测量 管中 的吸收液,作下 次测量的准沂 工 _ 作曲线的 绘制 以 微量 注 射 器A 瓷 舟内 小l: 注入 碳标准 洛液0 . 0 0 , 5 0 . 0 0 . 1 J 0 . 0 0 . 2 0 0 . 0 0 微升 x - , .红 外 灯F 烘飞 推入 炉 温最 高处, 通氧 燃 烧。以卜 按 分 析步 骤 操作 。读 取 记 录 纸的格 数, 减去 小 加碳 标准 溶 液的 格 数. 绘制_ L 作曲 线 碳的 百分含址 按 卜 式计 算: C ( % 二 号 一 x 1 ( 川 式中 :, 自 工作曲 线C 查 伶的碳含狱 微克 w 一一 称 样量 克) 0 .允 1 午 差 已 . 叫5 针。 含碳呈、 ,允门考、 一 人1 - 0 . 0 1 大于0 . 0 3 幻. 们 3u.im-i5u.uta 0 日 5日小币 注
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