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GB 9018.8-1988 天青石矿石中铝含量的测定铬天青S分光光度法.rar

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内容简介：

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 天青石矿石中铝含量的测定 铬 天 青 s分 光 光 度 法 U DC 5 4 9 . 7 6 1 . 3 : 5 4 3 . 0 6 G B 9 0 1 8 . 8 一 8 8 “ C e l e s t i t e o r e s - De t e r mi a n - i o n o f a l - W - c o n t e n t - C h r o m a z u r o l S s p e c t r o p h o t o m e t r i c me t h o d 1 主肠内容与适用范困 本标准规定了铬天青S 分光光度法侧定天青石矿石中的铝含量。 本标准适用于氧化铝含量 0 . 1 %1 %的天青石矿石产品。 2 方法提要 试样经氢氧化钠熔融， 盐酸浸取， 以铁作载体， 用六次甲基四胺使铝成氢氧化物共沉淀析出， 与大量 镶、 钡等分离。沉淀用盐酸溶解， 在乙酸盐级冲溶液中， 聚乙烯醉存在下， 铝与铬夭青S 生成一种紫红色 络合物， 于分光光度计 6 2 0 n m处测量其吸光度。 3 试荆和溶液 3 . 1 氢氧化钠( G B 6 2 9 - - 8 1 ) ; 3 . 2 过氧化钠， 3 . 3 盐酸( G B 6 2 2 - 7 7 ) , 1 +1 溶液; 3 . 4 盐酸: 1 十2 溶液， 3 . 5 盐酸: 1 十9 9 溶液; 3 . 6 硝酸( G B 6 2 6 - 7 8 ) , 1 +1 溶液， 3 . 7 乙酸按( G B 1 2 9 2 -7 7 ) ; 3 . 8 乙酸钠 ( C H , 0 0 0 N a “ 3 H , 0 ) ( G B 6 9 3 - 7 7 ) ; 3 . 9 氢氧化钾( G B 2 3 0 6 -8 0 ) , 5 线 溶液( 不含铝) ， 贮于塑料瓶中; 3 . 1 0 杭坏血酸: 2 . 5 %溶液( 使用时配制) ; 3 . 1 1 甲醇( G B 6 8 3 - 7 9 ) ; 3 . 1 2 无水乙醉( G B 6 7 8 - 7 8 ) t 3 . 1 3 六次甲荃四胺( G B 1 4 0 0 -7 8 ) : 2 5 溶液， 3 . 1 4 氯化馁( G B 6 5 8 - 7 7 ) . 2 %溶液; 3 . 1 5 甲基橙( H G B 3 0 8 9 - 5 9 ) , 0 . 1 0 o 溶液; 3 . 1 6 氨水( G B 6 3 1 一 7 7 ) : 1 +1 溶液; 3 . 1 7 聚乙 烯醉: 4 %溶液。溶解9 g 聚乙始醉于1 0 m L甲醉( 3 . 1 1 ) , 加7 0 m L 水， 加热至沸， 过滤， 冷 却， 用水稀释至1 0 0 m L i 3 . 1 8 铬夭青S ; 0 . 1 %溶液。溶解 1 g 铬夭青S于6 m L硝酸 ( 3 - 6 ) ， 加5 0 0 m L无水乙醇 ( 3 . 1 2 ) , 2 0 0 m L 水， 混匀， 将此溶液移入1 0 0 0 m L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀 中华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一 0 3 一 2 1 批准 1 9 8 8 一 1 2 一 0 1 实施 GB 901 8. 8一 88 此溶液 能使用1 4 a , 3 . 1 9 乙酸盐缓冲溶液: 溶解2 7 4 乙酸按( 3 . 7 ) 于4 0 0 m L水中. 溶解 1 0 9 g 乙酸钠( 3 . 8 ) 干2 5 0 m l , 水 中， 合并两种溶液， 过滤， 用水稀释至 1 0 0 0 m L ， 摇匀; 3 . 2 0 氧化铝标准溶液: 1 0 . 0 m g 邝。称取0 . 1 0 58 g 除去表面氧化物的金属铝( 9 9 . 9 0 y o ) 置于烧杯中， 加2 5 m L 盐酸( 3 . 3 ) ， 加热溶解， 蒸发溶液至湿盐状， 加5 m L 盐酸( 3 . 3 ) ， 用水冲洗烧杯， 加热溶液至盐 类溶解， 冷却， 移人1 0 0 0 M L 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 吸取2 5 . 。 。 m L 上述标准溶液于5 0 0 m L 容量瓶中， 加5 m L 盐酸( 3 . 3 ) ， 用水稀释至刻度， 摇匀。此 溶液每毫升含功t+ g 氧化铝; 3 . 2 1 高铁溶液: 称取1 . 0 g 三氧化二铁( 不含铝) 于2 5 0 m L 烧杯中， 加2 5 m L 盐酸( 3 . 3 ) ， 加热溶解， 冷 却， 移入1 0 0 0 m L 容量瓶. 用水稀释至刻度， 摇匀。 4 仪器 分光光度计。， 5 试样 试样通过。 ， 0 7 5 m m筛( G B 6 0 0 3 - 8 5 ) ， 于1 0 5 - 1 1 0 0C 供至恒重， 里于干燥器中 冷却至室温。 6 分析步软 6 . 1 称取0 . 2 -0 . 3 g 试样 ( 称准至0 . 0 0 0 2 g ) 于银琳锅中， 加3 g 氮敏化钠招 1 ) ， 少许过氧化钠 ( 3 . 2 ) , 盖上增涡盖 ( 留一缝除) 。将增坍置于马弗护中， 从低温升至3 0 0 C ， 停留1 0 m i n ， 继续升至 7 0 0 C， 保持3 0 m i n ， 取出冷却。将增坍置于2 5 0 m L 烧杯中、 加4 0 m L水， 2 5 m L 盆酸( 3 . 3 ) ， 低温加热， 浸取烙融物， 取出增蝎， 用水冲洗千净。加5 m L 高铁溶液( 3 . 2 1 ) , 盖上表面皿， 加热至沸。 6 . 2 加水稀释至1 0 0 m L ， 加 1 - - 2 滴甲基桩指示液( 3 . 1 5 ) , 加5 m L六次甲荃四胶溶液( 3 . 1 3 ) , 滴加氨 水( 3 . 1 6 ) 中 和至溶液呈黄色， 再滴加盐酸( 3 . 3 ) 至溶液呈红色并过1 1 3 -4 滴。在搅拌下加2 0 m L 六次 甲 基四胺溶液( 3 . 1 3 ) ， 加热煮佛 1 - 2 m i n ， 待沉淀沉降后趁热用中速诊纸过馆， 用热的氯化按洗液 ( 3 . 1 4 ) 洗涤烧杯和沉淀各两次。 6 . 3 用8 m L热盐酸( 3 . 4 ) 溶解雄纸和烧杯残留的沉淀于1 0 0 m L 容盘瓶中， 以热的盆酸洗液( 3 . 5 ) 洗 涤滤纸数次、 烧杯3 -4 次， 冷却至室温， 用水稀释至1 0 0 m L ， 摇匀， 放置澄清。吸取5 . 0 0 m L 清液于 1 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至5 0 m L , 6 . 4 加I 滴甲墓橙指示液( 3 . 1 5 ) ， 在不断摇动下小心滴加里载化钾洛被( 3 . 9 ) 至溶液刚变黄色， 加6 滴 盐酸( 3 . 3 ) ( 直接滴进溶液， 切忌顺壁流下) ， 摇匀。加2 m L 抗坏血陇溶液( 3 . 1 0 ) , 摇匀， 放置5 m i n ,沿 容量瓶颈壁绕圈加功m L 格天青S 溶液 ( 3 . 1 8 ) , 5 m L 聚乙始阵溶液( 3 . 1 7 ) , 2 0 m L乙酸盐缓冲溶液 ( 3 . 1 9 ) . 用水稀释至刻度， 摇匀。 3 0 m i n 后， 选用2 e m吸收池， 于分光光度计6 2 0 n m处， 以空白 试验溶液为参比溶液测量其吸光 度。 同时作空白试验。 7 标准曲线的绘制 用微量滴定管量取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m l , 氧化铝标准溶液( 3 . 2 0 ) 分别置于 一组1 0 0 m l , 容量瓶中， 加5 m L空白试验溶液， 用水稀释至5 0 m L 。以下按分析步骤6 . 4 条进行， 以试 剂空白为参比溶液测量其吸光度. 以1 0 0 m L 标准比色溶液中所含氧化铝的微克数为横坐标， 相应的吸光度为纵坐标， 绘制标准曲 线 。 GB 9 01 8 . 8 一 8 8 8 分析结果的计算 氧化铝( A I ,O , ) 的百分含量( X ) 按下式计算: m, X 1 0 - ， x5X 10 0 X 1 0 0 式中: 二 ， 标准曲线上查得载化铝量