GB7872-87森林土壤粘粒的提取.rar
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森林土壤粘粒的提取
GB7872-87森林土壤粘粒的提取
7872-87
- 资源描述：
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- 内容简介：
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中华人民共和国国家标准 森林土壤粘粒的提取 UDC 6 3 4 . 0 . 1 1 4 ; 曰1 . 杠a G B T B T 2 -B T E x t r a c t i o n o f s o i l c l a y o f f o r e s t s o i l 本标准 适用 于粘 粒矿 质全量分 析中土 坡粘 粒的 提取。 1 灯吸管法 1 . 1 方法要点 风干 土 样 除 去 有 机 质与 碳 酸 盐 以 后， 用 分 散 剂 使 成悬 液 ， 按 斯笃克 定 律 计 算 粘 粒 ( 粒径 小 于0 . 0 0 2 m m ) 的沉 降 时间， 用 虹吸 管反 复吸取 粘粒部分，经1 0 5 C 烘干即 成， 如果为鉴 定枯土矿 物类型 ， 为了 不破坏晶体结构，烘干 温度宜在5 0 C . 1 . 2 试剂 1 . 2 . 1 6 % 过 笋 化 氢 溶 液 : 取 2 0 m l 3 0 % 过 氧 化 氢( 化 学 纯 ) ， 加 80m1 水 1 . 2 . 2 1 : 9 盐酸溶液:I 份浓盐酸 ( 密度1 . 1 9 g / m l ，分析纯)加9 份水。 1 . 2 . 3 2 % 碳酸 钠溶 液 : 称取r 无水碳酸钠 ( 分析纯)，溶于水稀释至1 L。 1 . 2 . 4 0 . 2 m o l / L 盐酸溶液: 取2 5 m 1 浓盐酸 ( 化学纯)，用蒸馏水稀释至1 5 0 0 m l ，摇匀。 1 . 2 0 . 0 5 m o l / L 盐酸溶液: 取6 . 2 5 m 1 浓盐 酸( 化 学纯)， 用 蒸馏水 稀释至1 5 0 0 m 1 ，摇 匀。 1 . 3 主要仪器 高型烧杯 ( 1 L及4 0 0 m l) ;细口 瓶 ( 5 L ): 小铜筛 ( 孔径0 . 2 5 m m ) ; 有柄瓷 蒸发I II ( 5 0 0 m 1 ) ; 虹吸弯管。 1 . 4 测定步 软 1 . 4 . 1 除去有机质: 称取通过2 m m 筛孔的风干土样5 0 -1 0 0 g ,置于高型烧杯 ( 4 0 0 m l ) 中加水润 湿， 滴加6 % 过氧 化氢 溶液， 其用f 视有机质多 少而 定， 并 小 心用 带橡皮 头的玻璃棒 随时搅 拌，使其 充分 氧化，如氧化 强烈， 发 生大最 气饱， 样品将要溢出 时， 应立即 滴加异戊 醉( 或乙醇 ) 数滴，消 除 泡沫 ，以免 损失 粘 粒， 然后 继续加6 % 过氧 化氢氧 化， 直至有机 质完全除去为 止，残留 的过氧 化氢应 加热煮沸除去。 1 . 4 . 2 除去碳酸盐:如果土样中含有碳酸盐，先滴加0 . 2 m o l / L 盐酸溶液。为避免烧杯中盐 酸浓度 降低，需要不断 倾去上 部清 液. 然后 继续滴加。 . 2 m o l / L 盐酸溶液，直至无气泡 发生，再继 续用。 . 0 5 m o l / L 盐酸洗至 无钙 ，每 次用 少最0 . 0 5 m o l / L 盐酸 加至烧杯内 的土样中， 搅动 静置后 将上部清液 倾人 漏斗中。 检查钙:用小试管收集少最滤液 ( 约5 M I )，摘加1 0 % 氮水中和，再加数滴1 0 % 乙酸酸化， 使呈 微酸 性，然后 加几 滴4 % 草酸按 ( 稍加热)，若 无白 色 草酸钙沉 淀物，则表示已 无钙离子。 1 . 4 . 8 悬液的制备: 将全部无钙的土样倒人偏斗滤纸上，用水洗至无抓。 将无抓土样用水冲洗至 有柄 瓷 蒸 发皿 中， 加5 0 m 1 2 % 碳 酸 钠 分散 剂 后 加热 沸 腾1 5 m i n , 冷却后 将 土 液 通 过0 . 2 5 m m / J N 铜 筛， 用 蒸馏水洗 人1 L 高型 烧杯中。 然后在烧杯外壁 距杯底5 c m 和1 5 c m 处各划一条 线。加 水定容至液面 上升达1 5 c m处。 1 . 4 . 4 粘粒提取:用 带橡皮 头玻璃棒搅拌悬液1 一2 m i n ，使 1 L高型烧杯中的悬液均匀分布， 在 停止搅拌前再向 相反方向搅拌数次，以减少悬液继续旋转。搅拌一停止，此即沉降开始时间，记录该 时间并盖上表面皿。在每次沉降过程中， 均需测记液温3 次以 上，取其平均值，查表确定吸取粘粒的 国家标准局1 0 8 7 - 0 0- 0 4 批准1 8 8 8一 0 1一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 7 8 7 2 一盯 时间 ( 表 1 )。 表 1 土坡粘粒 ( 0 . 0 0 2 m m )提取静置时间表 静置时间 静置时间 取样深度 温度 取样深度 温度 cJ n cm 】 1,n m in 525192165盯242930 8564534231325344肠2618加 t7 l313 181920乳器23劝25262728四30 101010101010加10101010101010 44930391240347乳1526552931 64322142韶64832172473421 nllllll功1010 6月JO月9 90公0公 06日 1011论13141516口 10功101010拍1010101010101010 在规定吸取时间前3 0 9 将吸管轻轻插人 1 L高型烧杯中，用真空泵抽气吸取，或用水吸取悬液 至 5 L 试剂瓶中 ( 图 1 ) 。 离空眼抽气 图 1 粘粒提取装置图 再向高型烧杯中加2 % 碳酸钠分散剂，调节悬液p H 至8 一9 ，再加水使液面仍到1 5 c m 处.按上 法，反复进行分散、 定容、搅拌、沉降、吸取等步骤，直至在规定吸液时间， 自 液面下1 0 c m 高度内的 2 1 3 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G肠 7 8 7 2 -8 7 悬液几乎全部澄清为止。 向盛有吸出的胶体悬液的试剂瓶中，滴加1 9 盐酸，边加边搅拌，直至分散的胶体悬液出现絮凝 为止。澄清后，将上部清液吸出弃去，将下部凝絮物移至4 0 0 m I 高型烧杯中，用 水洗至无抓。 1 . 4 . 5 粘粒的处理:将已除去氛离子的枯粒置于水浴上蒸干，在1 0 5 下烘干， 研磨过。 . 1 4 9 m m 筛， 装瓶待用。 若要进行矿物晶 体结构的研究， 则必须 在5 0 以 下烘干后研磨过筛装瓶 备用。 注: 土坡悬液的密度应小于3 %，以保证土粒自由沉降。 样品分散时，悬液p H应在8一9 范围内，p H过低则分散不易完全，p H过高又会影响胶 体性质。 沉降过程应在恒温或温度变化较小的条件下进行，以避免紊流。 在吸取悬液时，吸管不能插人烧杯沉积土拉中，也不可搅动下部悬液，防止拉径大于0 . 0 0 2 m m 的颗粒混 人胶体悬液被一起吸出。 土坡胶体在烘于 前，应将电 解质洗净。 2 离心机法 2 . 1 方法要点 使用离 心机 提取 粘粒的目 的是为了 节 省沉 降静置时间。其 原理是根据 斯笃克 定律， 颗粒在液 体中 沉降的速度和颖粒的半径的平方成正比，而和粘滞系数成反比。即不同 粘粒的颗粒沉降速度不一样， 如受到同样的外加力时，所有颖粒沉降速度仍服从上面的定律。 当离心机工作时，产生离心力，离心管中的土壤颗粒受到离心力的影响， 定律: 0 . 2 2 2r 2 ( d， 一d , ) s 很快就下降，按斯笃克 L 二 一. “. “ . “ 二” “ . 刀 (1) 若离心管是自由式，可甩成水平，土壤颗粒沉降呈直线运动，则其时间公式为: 几一儿 0 7 l o g 二 1 . 8 1 j) 2 r 2 ( d , - d , )二 二 “ ( 2 ) 若离 心管是固 定式， 管不能甩成水平，则 管中 土坡 颗粒要碰撞管壁，不呈直线运动， 则其 时间按下 述 离心公式计算: 当离心机运转时，产生离心力夕 L2 P= 从 顶 “ ( a ) 而L二左 。 (b) 式 ( b )代人式 ( a ): p = mR (o 2 。 (3 ) 式中:刀 线速度， 。 角速度， R -颗粒至轴心的距离 ( 半径)，c m . 离心机旋转时间延长一瞬时间，则R 值亦增加极微小的一段距离，它们的商就是 颗粒在一瞬间内 沉降的速度: 一 二 = 。 ， . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) 将式 将式 ( 3 )、 ( 4 )代人斯笃克定律: d R 全 R m 2 ( d p - d ) )立 . . . . . . . . . . . ( 5 ) 口r 9叮 ( 5 )积分:时间的极限由r o -t , 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 7 8 7 2 -8 7 R的极限由R. -R z . 则得: 1 二 二. . . . . . . . . . . . . 目 . . . . . 2 w ( d ，一 d ) r 9刀J 月 dR R 9n1 R ， 们 ， ， 一 - - R 二 2 w r ( d 丁 -d ) 口2 二 ( 2 n N) I n = 2 . 3 0 3 l o g 代入上式 则因 _ _ 议 _ ， RZ a叮Z . S U S- U N 人. n l o gRz K . 得: 式中: 2 x 3 9 . 4 4 N r ( d ， 一d )3 . 8 1 N r ( d 。 一 d ) (6) 液面至轴心的距离，c m; 颗粒沉 降处至 轴心的距离，c m ; 离心机每秒的速度，r / s ; 土拉半径，c m; 土粒的密度，g / c m ， 水 ( 介质)的密度，g / c m ; 水 ( 介质)的粘滞系数，g / c m. s a 一一一仁 若离心管是固定式，在离心过程中始终与离心机轴呈一角度 ( 口 )，此时粘粒不呈直线运动，粘 粒势必与管壁碰撞，其离心时间的计算公式为: n l o g R , R t x ( R: 一R、 ) 3 . 8 1 N r ( d o 一d ) x c o s 9 n l o g R ， x ( R， 一R. ) 一. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . : . 3 . 8 1 N r ( d ， 一 d ) s i n ( 9 0 一 0 ) (7) 在日 制 “ 精工”R S一 2 0 M 型离心机上，时间公式应为: h t o g 顶 了 二0 . 2 2 8 2 N r ( d ,万d ) “ ” “ “ .“ 式中:R， 液面至轴心距离，C m; R , -颗粒沉降底部至轴心距离，C M; N -离心机转速，r / s s r 土粒的半径，c m; d , 土粒的密度，g / c m ; d 介质的密度，g / c m , ( 8 ) ( 固定式离心公式) 计算举例: 从固定式离心机量R = 5 . 3 c m, R : 二1 5 c ms离心机的预定转数N二 6 0 0 01 0 0 r / s ;土粒的密度 d , 二 2 . 6 5 g / c m ，水的密度d ( 2 0 0 )二 0 . 9 9 8 2 3 8 / c m ; 土 粒 半 径 ; 二 全 四 兰 竺 = 0 . 0 0 1 0 ( m m ) 2 0 . 0 0 0 1 5 ( c m )即r = 1 0 x 1 0 一 ， ( c m )水的粘滞系数 q ( 2 0 0C )= 0 . 0 1 0 0 5 8 / c m. s a 根据公式( 8 ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 G B 7 8 7 2一盯 0 .0 10 0 5 l0 8 155 .3 r 二 一 0 . 2 2 8 2 x 1 0 0 x ( 1 0 x 1 0 - ) x ( 2 . 6 5 一 0 . 9 9 8 2 3 ) 0 . 0 1 0 0 5 x 0 . 4 5 1 9 9 0 . 2 邓2x1 0 x1 0x1 0 - x1 . 6 5 2 二1 2 0= 2 mi n 即离心需2 m i n / 次，管中上部悬浊液即为 所需粘粒，倒出后.再加碳酸钠使p H 为9 ，用玻璃棒 将沉淀搅起，再离 心，倒出，反复操作，直至上部液体经离心后为清液为止。 乞 之 主要仪器 离心机。 2 . 习 2 . 8 . 1 试管中) 心时间。 2 . 8 . 2 测定步骤 按自 然沉降法处理、制备的悬液，分别移人3 0 0 m l 固定式离心试管中 ( 或5 0 m l 活 动式离心 ，对称两个离心管质量必须相等， 移人离心机中， 盖好机盖，按不同仪器要求的公式计算离 调节离心机各自 动控制系统 ( 高速离心机要调节温度、时间、转速等)， 开动离b 机开关， 达 到所需的转 动时间， 应立 即停止离 心， 停稳后开 盖， 取出 离心机 管并 将上悬 液 收集于5 L 容器中。 2 . 8 . 8 管内土粒加水并用2 % 碳酸钠调节p H 至8 一9 ，用玻璃棒搅拌，对 称两管称至平衡，并移 至离心机中对称放置，继续离 心。反复操作直至上悬液接近透 明为止。 2 . 8 . 4 收集的悬液， 按自然沉降 祛所述，将粘粒凝聚、洗抓、烘干、 研磨、贮于瓶中待用。 注: 每次上机前必须将悬液p H调至8 9 。对称两个离心管质量必须相等才能上机。 液面高度应一致，否则R。 不准。离心所需时间也不准，提取的粘粒也不 符合要求。 故每次液面都必须达 到离心管口下沿。 在i s 作前应先鼠出R , . Rz . N, r 等值以及所需控制的温度，并查该温度下水的密度 ( d )及在该温度 下水的枯滞系数 ( 刁 ) ( 见表2 ) ,然后才能计算离心机所需转速及时间。 表 2 不同温度下水的粘滞系 数 ( 即 )及密度 ( d )表 温度 即 B / c m“ s d8/cm圣 一 温度 甲 8 / c m “ s: / dB / c m 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 0 . 0 1 5 6 7 0 . 0 1 5 1 9 0 . 0 1 4 7 3 0 . 0 1 4 2 8 0 . 0 1 3 8 6 0 . 0 1 3 4 6 0 . 0 1 3 0 8 0 . 0 1 2 7 1 0 . 0 1 2 3 6 0 . 0 1 2 0 3 0 . 0 1 1 7 1一甘 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 2 3 2 4 2 5 0 . 0 1 1 4 0 0 . 0 1 1 1 1 0 . 0 1 0 8 3 0 . 0 1 0 5 6 0 . 0 1 0 3 0 0 . 0 1 0 0 5 0 . 0 0 9 8 1 0 . 0 0 9 5 8 0 . 0 0 9 3 6 0 . 0 0 9 1 4 0
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