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6912.3-1986 锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定 GB6912.3

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内容简介：

中华人民共和国国家标准 锅炉用水和冷却水分析方法 硝酸盐和亚硝酸盐的测定 -萘胺盐酸盐光度法 GB6912.386 Methods for analysis of water for boiler and for cooling- The determination of nitrates and nitrites-Alpha-naphthylamine hydrochloride photometric method 国家标准局1986-09-16发布 1987-09-01实施 本标准适用于测定天然水、锅炉水和循环冷却水中亚硝酸。 测定范围：00.4mg/L；高于此浓度范围，可适当稀释后再测定。 本标准遵循GB690386锅炉用水和冷却水分析方法通则的有关规定。 1方法概要 水样中亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸偶氮化后，再与-萘胺盐酸盐偶联，生 成紫红色的偶氮化合物进行分光光度法测定。 2仪器 2.1分光光度计：420720nm。 2.2比色管：50mL。 3试剂 3.1对氨基苯磺酸溶液：称取0.6g对氨基苯磺酸溶于70mL热的级试剂水中， 冷却后，加入20mL浓盐酸，用级试剂水稀释至100mL，储于棕色瓶中备用， 溶液应为无色。 3.2-萘胺盐酸盐溶液：称取0.6g-萘胺盐酸盐于250mL烧杯中，加少许级试 剂水，研磨使之充分润湿，再加1mL浓盐酸溶解，最后用级试剂水稀释至 100mL，溶液应为无色(新鲜配制)。 3.3乙酸钠溶液：称取28g乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于100mL级试剂水中。 3.4亚硝酸钠标准溶液(1mL含0.002mgNO-2)。 3.4.1贮备溶液：准确称取0.3000g经105110干燥4h后的亚硝酸钠，溶于 级试剂水中，并转移至1L容量瓶中，用级试剂水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含0.2mg NO-2。 3.4.2标准溶液：准确吸取贮备溶液10mL于1L容量瓶中，用级试剂水稀释至刻 度，摇匀。此溶液1mL含0.002mg NO-2(新鲜配制)。 4分析步骤 4.1标准曲线的绘制 4.1.1分别吸取0，2，4，6，8，10mL亚硝酸钠标准溶液于六支50mL比色管 中，用级试剂水稀至40mL。 4.1.2加1mL对氨基苯磺酸溶液，摇匀，10min后再加1mL-萘胺盐酸盐溶液， 并滴加乙酸钠溶液将pH调至2.02.5，用级试剂水稀释至50mL刻度，摇匀后放 置10min。 4.1.3在波长520nm处，用1cm比色皿，以试剂空白为对照，测定其相应的吸光度， 并以吸光度为纵坐标，亚硝酸根离子含量(毫克)为横坐标绘制标准曲线。 4.2水样的测定 4.2.1准确吸取经中速滤纸过滤后的水样适量(含NO-220g)于50mL比色管中， 用级试剂水稀释至40mL。 4.2.2加1mL对氨基苯磺酸溶液，以下操作按4.1.24.1.3进行。 注：水样中若有三氯化氮，也能与对氨基苯磺酸和-萘胺盐酸盐生成红 色化合物而可能被误认为亚硝酸盐。遇此情况，可先加-萘胺盐酸 盐，后加对氨基苯 磺酸来消除。这样可以减少三氯化氮的影响，但三 氯化氮含量过高时则仍有干扰；可 从测得的亚硝酸盐总量中减去三氯 化氮的量，则可得亚硝酸盐的真实含量。 对本法有干扰的几种离子允许存在最大含量见下表。 氢氧化铝悬浮液的配制：称取125g硫酸钾铝KAl(SO4)212H2O， 溶于1L级试剂水中，加热至60，徐徐加入55mL浓氨水，使成 氢氧化铝沉淀。 充分搅拌后静置，然后倾出上层清液，反复洗涤沉 淀至倾出液无氯离子(用硝酸银检验)，最后加入300mL级试剂水， 装瓶备用，使用前须振荡均匀。 5计算 水中亚硝酸根离子的含量（mg/L)按下式计算： 式中 a于标准曲线上查得的亚硝酸根离子的含量，mg; V吸取水样的量，mL。 6允许差 亚硝酸离子测