GB-T 11200.3-819 离子交换膜法氢氧化钠中钙含量的测定.pdf

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资源描述:
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内容简介:
中华 人 民共 和 国 国 家标 准离子交换膜法氮级化钠中钙含t的 测定火焰原子吸收法c B / T 1 1 2 0 0 . 3 一 8 1 9Me m b r a n e p r o c e s s s o d i u . 口 h y d r o x i d e -I kt e r m i n a t i 的o f c a l c i u m c o n t e n t s -F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n m e t h o d 本标准参照采用国际标准I S O 3 6 9 7 -1 9 7 6 工业用氢氧化钠钙和镁含量的测定火焰原子吸收法 。1 主压内容及适用 范围 本标准规定了 离子交换膜法氢氧化钠中 钙含量的测定方法。 本标准适用于钙含量( 以氧化钙计) 大于0 . 0 0 0 0 3 5 %的产品。2 原理 试样溶液经盐酸酸化后, 将其吸入空气一 乙 炔火焰中, 测定由 钙空心阴极灯发射出波长为4 2 2 . 7 nn时的吸收值.3 试荆和材料 测定时, 用高纯试剂和用硅酸翻玻瑞仪器制得的二次燕馏水或相应纯度的水。3 . 1 盐酸( 高纯) : 钙含量小于0 . 0 0 0 0 0 5 %.3 . 2 钙标准溶液: 1 0 0 g g / m L , 称取预先经2 5 0 C 烘干并恒重的高纯碳酸钙( 纯度9 9 . 9 9 写) 0 . 2 4 9 7 g , 置于2 5 0 m l . 烧杯中, 再将1 0 m l , 盐酸( 3 . 1 ) 和1 5 m l , 水混合后注入烧杯中, 然后, 将溶液全部移入1 0 0 0 M L 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀. 备用。3 - 3 钙标准溶液; 1 0 u g / m L . 吸取2 0 . 0 m l , 钙标准溶液( 3 . 2 ) , 置于2 0 0 m l , 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀, 该溶液使用前配制.4 仪器和设备带有背景扣除装置的原子吸收分光光度计, 并附有数据处理机和台式记录器.钙空心阴极灯。空气压缩机。乙炔钢瓶。4.1424-34 . 45 仪器工作条件波长: 4 2 2 . 7 n m;狭缝; 1 . 3 n m ,灯电 流, 7 . 5 m A ;中 华人民共和国化学工业部1 9 8 9 一 0 2 一 2 4 批准1 9 9 0 一 0 1 一 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 1 2 0 0 . 3 一 8 9 火焰: 空气一 乙炔。6 试验程序6 . 1 试样溶液的制备 称取试样1 0 0 g , 称准至0 . 1 g . 置于2 5 0 m L 烧杯中, 将8 5 m L 盐酸( 3 . 1 ) 缓缓加入烧杯中, 边加酸边冷却, 待溶液冷却至室温, 将溶液全部移入2 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。6 . 2 标准溶液的配制 在 4 个 1 0 0 m L 容量瓶中, 分别注入2 0 . 0 m L 试样溶液( 6 . 1 ) , 再按下表指出的量加入钙标准溶液( 3 . 3 ) , 用水稀释至刻度, 混匀。序号钙标准溶液( 3 . 3 ) 加入*, . L相应钙的 浓度, 1, 9 / M L10 . 0 0020 . 2 50 . 0 2 53 碑0 . 5 00 . 0 5 041 . 0 00 . 1 0 06 . 3 仪器调整 将钙空心阴极灯( 4 . 2 ) 装于仪器上, 接通电 撅, 毯定一定时间, 调整波长、 灯电 流、 狭缝、 增益和空气-乙炔的压力, 使之适应仪器特性, 以获得最大吸收, 将水吸入火焰中, 调整仪器零点。6 . 4 标准溶液的测定 将标准溶液( 6 . 2 ) 吸人火焰中, 采用峰值或浓度直读法测定。6 . 5 标准曲线的绘制( 标准加入法) 采用峰值测量时, 以标准溶液( 6 . 2 ) 中钙的浓度为横坐标, 浏得相应的峰值为纵坐标, 绘制标准曲线, 并用外推法测得溶液中钙的含量( R g / m L ) . 如果采用浓度直读法, 则可免去绘制标准曲线。了 试验结果的计算试样中钙的百分含t( 以氧化钙计) ( x ) 按下式计算:公 告 0 X1 0 0 X 2 0 0 2 0 mX 1 0 X 1 . 3 9 9 2 =三 X 0 . 1 3 9 9 2式中: 。 由 标准曲线外推法或浓度直读法测得溶液中 钙的浓度, g g / m L ; 二称取试样质t g ;1 . 3 9 9 2 - 钙换算为氧化钙的系数。8 允许差 两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0 . 0 0 0 0 0 5 yo , 取其平均值为侧定结果。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B / T 1 1 2 0 0 . 3 一 8 9附加说明:本标准由 全国化学标准化技术委员会提出。本标准由化工部锦西化工研究院技术归口。本标准由化工部
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