重金属污染事件之血铅超标.ppt

重金属污染事件,熊斌丞 200933090113,什么是重金属和重金属污染?,重金属原义是指比重大于5的金属，包括金、银、铜、铁、铅等，重金属在人体中累积达到一定程度，会造成慢性中毒。其中中国将对汞、铬、镉、铅和类金属砷5种重金属进行重点防控。 重金属污染指由重金属或其化合物造成的环境污染。主要由采矿、废气排放、污水灌溉和使用重金属制品等人为因素所致。因人类活动导致环境中的重金属含量增加，超出正常范围，并导致环境质量恶化。2011年4月初，我国首个“十二五”专项规划重金属污染综合防治“十二五”规划获得国务院正式批复，防治规划力求控制5种重金属。,重金属污染事件之“血铅超标”,血铅超标是指血液中铅元素的含量，超过了血液铅含量的正常值，如果过高，就提示发生了铅中毒。它会引起机体的神经系统、血液系统、消化系统的一系列异常表现，影响人体的正常机能。 血铅超标事列：安徽通报怀宁儿童血铅超标事件，浙江台州蓄电池厂违规排污致百名村民血铅超标等等。,血液中铅的检测,血铅的检测方法很多，由于方法学原理,实验条件，操作难易程度，环境干扰因素等不同，同一样本采用不同的方法检测，往往导致结果很差。所以2006年一月卫生部规定的两种血铅测量方法是:石墨原子吸收光谱法和微分电位融出法。,石墨原子吸收光谱法,2血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定原理 血样用Triton X-100作基体改进剂，溶血后用硝酸处理，在283.3nm波长下用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量。 3 仪器 3.1 原子吸收分光光度计。（南京科捷分析仪器有限公司） 3.2 铅空心阴极灯。 3.3 自动进样装置。 3.4 石墨杯。 3.5 聚乙烯加盖离心管。 3.6 容量瓶，25mL。 3.7 微量取液器。 3.8 所用容量器皿均用1+3硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。 原子吸收光谱仪 4血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。 4.1 实验用水：为亚沸蒸馏水或去离子水。 4.2 硝酸，优级纯20=1.42g/mL。,石墨原子吸收光谱法,4.3 硝酸铅，优级纯或金属铅，光谱纯。 4.4 硝酸溶液1%(V/V)。 4.5 硝酸溶液0.1%(V/V)。 4.6 肝素钠溶液，5g/L。 4.7 Triton X-100溶液，0.1%(V/V)。 4.8 铅标准溶液 4.8.1 铅标准储备液：购买国家级铅标准储备液(1mL=1mg铅)或称取0.100g金属铅，溶于1.0mL硝酸(4.2)，加水稀释到100mL，此溶液1mL=1mg铅。或称取0.1598g硝酸铅(105干燥2h)用1 mol/L硝酸溶解并稀释至100mL，此溶液1mL=1mg铅。存于聚乙烯塑料瓶中。 4.8.2 铅标准应用液：临用前用硝酸溶液(4.5)逐级稀释成1mL=0.4mg铅的中间液，然后用TritonX-100溶液稀释成1mL=0.1mg铅(应用液I)和1mL=0.2mg铅(应用液)的标准应用液。 4.9 质控样：用标准血样、接触者混合血样或加标的正常人混合血样作质控样。,石墨原子吸收光谱法,5血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定采样、运输和保存 可选用下述两种方式： 5.1 常规采集耳垂或手指血(严格控制污染和组织液稀释，去掉第一滴)； 用微量取液器(3.7)抽取血样40mL，置于盛有0.32mL TritonX-100溶液(4.7)的带盖离心管中，充分振摇，然后加入40mL硝酸溶液(4.4)，混匀。冰瓶运输，4下至少可保存5d。 5.2 早晨空腹采集静脉血，置入事先加好肝素钠溶液(4.6，用量为每毫升血2040L)的管中混匀。冰瓶运输，于4下可保存三周。原子吸收光谱仪（湖南/湖北/贵州/广东） 6血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定分析步骤 6.1 仪器操作条件 参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调整到最佳测定状态。,石墨原子吸收光谱法,波长 283.3nm干 燥70110 70s 狭缝 1.3nm灰 化400500 30s保持10s 灯电流 7.5mA原子化2400 7s 载气 Ar150mL/min清洗2500 3s 背景校正 6.2 空白试验 取0.36mLTriton X-100溶液(4.7)，加入0.04mL硝酸溶液(4.4)，混匀，与样品同时进行测定。 6.3 标准曲线的绘制 6.3.1 取7个带盖离心管，按下表配制标准管。 血铅标准管的配制 管 号0123456 铅标准应用液(),mL00.020.040.080.160.320 铅标准应用液(),mL0000000.20 Triton X-100，mL0.320.300.280.240.1600.12 正常人血，mL0.040.040.040.040.040.040.04 铅含量，mg/L0510204080100,石墨原子吸收光谱法,6.3.2 各管加0.04mL硝酸溶液(4.4)，混匀。按6.1条的条件测定吸光度值。 6.3.3 以16号管的吸光度值减去0号管的吸光度值为纵坐标，加入标准铅含量为横坐标，绘制标准曲线。 6.4 样品测定 6.4.1 将盛有稀释血样(5.1)的带盖离心管和试剂空白按6.1条的条件测定吸光度值。 6.4.2 或将抗凝的静脉血(5.2)由冰瓶中取出，放至室温，振摇均匀，取40mL，按5.1条稀释后，进样10mL，按6.1的条件测定吸光度值。 6.4.3 样品的吸光度值减去试剂空白的吸光度值，由标准曲线查得的浓度即为稀释血样中铅的浓度。 6.4.4 在测定前后及每测10个样品后测定一次质控样,石墨原子吸收光谱法,7血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定计算 按下式计算血铅浓度。 X=10c 式中：X血中铅的浓度，mg/L； c由标准曲线查得的铅浓度，mg/L； 10稀释倍数。,微分电位溶出检测方法,材料与方法 1.1 仪器与主要试剂 QL800微量元素分析仪，玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极、镀汞液、铅试剂、清洗液（均由山东齐力医疗器械有限公司提供）。 1000g/mL铅标准储备液（GBW08619,国家标准物质中心）；冻干牛血铅分析标准物质（GBW09139，GBW09140,中国疾病预防控制中心）；硝酸（优级纯）；实验用水均为去离子水。,微分电位溶出检测方法,1.2 仪器操作条件 清洗时间10s，清洗电位0.08V，搅拌时间40s，。原点电位-0.85V，终点电位-0.20V，还原电位-1.10V，灵敏度10，溶出能力3。 1.3 测定方法 1.3.1 样品处理 将冷藏血样取出，恢复到实验室温度后，混匀，供测定。 冻干牛血标准物质处理：瓶中加入2.00mL纯水，放置60min后加盖混匀，供测定。 1.3.2 标准曲线的绘制 按仪器操作手册，配制铅标准使用液，浓度为0.0，50，100，200，250，500g/L。分别吸取铅标准使用液20L置于1mL的铅测量试剂中，配制成0，50，100，200，250，500g/L铅标准系列。参照仪器操作条件，测定各标准管。各浓度点的峰高减去零管的吸光度值后，以铅的浓度对相应的峰高绘制工作曲线。 1.3.3 用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和试剂空白溶液，测得的样品峰高减去试剂空白峰高后，由标准曲线得铅的浓度（g/L）。,微分电位溶出检测方法,2计算方法 根据方法可以建立如下测量数学模型 X=Cx F 式中X血中铅的浓度，ug/L;Cx由标准曲线求的稀释溶液中铅的浓度，ug/L； F稀释倍数,微分电位溶出检测方法,2.1 不确定度分量的主要来源 微分电位溶出法测定血铅的不确定度分量主要来源为：（1）标准