gb8202-1987双甲脒含量分析方法.pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 双甲脒含量分析方法 发布实施 国家标准局发 布 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 双 甲 脒 含 量 分 析 方 法 本标准适用于双甲脒原药及乳油有效体含量的测定 有效成分双二甲苯基甲基三氮戊二烯 结构式 分子式 分子量年国际原子量 方法提要 样品用二甲苯溶解 以甲基二苯基吡唑为内标 聚乙二醇釉化担体为柱填充物 采用氢火焰离子化检测器对双甲脒进行分离和测定 仪器和试剂 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 记录仪或积分仪 色谱柱 长内径不锈钢柱 微量注射器 固定液 聚乙二醇 担体釉化担体目 减尾剂 氢氧化钾分析纯 内标物甲基二苯基吡唑 不含有与双甲脒分离不开的杂质 溶剂 二甲苯分析纯 甲醇分析纯 异丙醇分析纯 双甲脒标准品 已知含量 色谱柱的制备 担体的处理 称釉化担体于圆底烧瓶中 加入适量浓盐酸 浸没全部担体回流加热 用蒸馏水洗至中性 接着加入适量氢氧化钠溶液与担体混合 浸没为止回流加热 然后用蒸馏水洗至中性 干燥 过筛 取目筛分备用 中华人民共和国化学工业部批准实施 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 固定液的涂渍 称取聚乙二醇氢氧化钾置于同一小烧杯中 加入甲醇 搅拌使之完全溶 解称经酸 碱处理的釉化担体 倒入上述溶液中 轻轻摇动使之混合均匀 然后转入培养皿 中 在红外灯下烘烤使溶剂完全挥发 过筛 取目筛分备用 色谱柱的填充 将洗净 烘干的色谱柱一端塞上玻璃棉并包以干净的纱布 用洁净橡皮管通过安全瓶与真空泵相 连 另一端接上小漏斗 开启真空泵 从漏斗中徐徐加入已涂渍好的填充物 同时不断轻敲柱子各部 待 填充物均匀 紧密地填满色谱柱后 关闭真空泵 取下色谱柱 将加料端也塞上一小团玻璃棉 要适当压 紧 以保持内装的填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱填充时的入口端与色谱仪的汽化室相接 出口端先不与检测器相连 以的载气 流速 分段升温至并在此温度下老化降温后 将柱出口端与检测器相接 在选定的色谱条件 下 待仪器基线平稳后即可开始工作 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器 气体流速 载气氮 氢气 空气 灵敏度及衰减 调节灵敏度及衰减 使色谱峰高为记录仪全量程的 纸速 进样量 双甲脒保留时间 内标物保留时间 上述色谱操作条件系典型操作参数在使用本标准时 可根据不同的色谱仪器选择其条件 以获最 佳效果 测定步骤 内标液的配制 称取内标物甲基二苯基吡唑约精确至置于容量瓶中 加适量二甲 苯 使之溶解并稀释至刻度 摇匀 定量校正因子的求取 称取双甲醚标样精确至依次放入四个具塞玻璃瓶中 各加 内标溶液 摇匀 在第章色谱条件下分别进样 每份重复进次 记录色谱图 以双甲脒和内标的峰 高比作纵坐标 以其相应的重量比为横坐标绘制标准曲线 而该曲线的直线部分 即双甲脒和内标物的 重量比与相应的峰高比成直线关系 其斜率的倒数 即为定量校正因子 式中标准样品的质量 内标物的质量 标准样品峰高 内标物峰高 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 标准样品百分含量 样品测定 称取含有双甲脒为的原药或乳油样品 精确至置于具塞的玻璃瓶中 加 内标液 摇匀 在第章色谱条件下进样 测得双甲脒和内标物的峰高 求其峰高比 按式计算双 甲脒的百分含量 式中双甲脒定量校正因子 样品溶液中内标物的质量 样品的质量 样品中双甲脒的峰高 样品中内标物的峰高 方法偏差 本方法的平行偏差不得大于 附加说明 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由浙江工学院负责起草 本标准主要起草人严巍