仪器分析试题.doc

一、选择题（每题1分，共15分） 1下列说法哪一种正确? ( ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性3某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应 ( ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d.取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正4在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离，其原因是 ( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好5在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比6. 先电解富集，后电解溶出的电分析方法是 ( ) a. 电导分析法 b. 电重量分析法c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为 ( ) a 非极性固定液柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? ( ) a. 自然变宽 b. 热变宽c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 ( ) a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是 ( ) a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c. 离子交换色谱 d. 气相色谱11. 原子发射光谱的产生是由于 ( ) a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b.原子外层电子在不同能态间的跃迁 c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动12. 矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好： ( ) a.交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源13.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是 ( )a.电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰14.下列化合物中，同时有n*，*，*跃迁的化合物是 ( )a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1，3丁二醇 d. 甲醇15. 随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将 ( ) a. 增大 b. 减小 c. 不变二、填空（每空1分，共30分）1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 是电荷的传递者, 是 固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是 , 内参比溶液由 组成。2气相色谱分析中常用的通用检测器有 , 。 前者是 型，而后者是 型。 3溶出伏安法分析中，被测物质存在 和 两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是 ，再是 。4棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于 光谱区，玻璃棱镜适用于 光谱区。5紫外、可见吸收光谱常用于研究 的化合物，而红外光谱法主要研究 的化合物。6等离子体光源（ICP）具有 ， ， ， 等优点，它的装置主要包括 ， ， 等部分。7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 ，原因是 ；而定量分析时，狭缝宜 ，原因是 。8影响化学位移的内部因素有 ， ，和 等。三、问答题（每题4分，共20分，答在空白处）1 普通极谱法的灵敏度仅为110-5mol/L，而脉冲极谱法可提高10倍，甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。2 什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？3 简述毛细管区带电泳和胶束电动毛细管电泳的异同点。4 举例说明生色团和助色团，并解释红移和紫移。5 举例说明核的化学等价及磁等价。四、计算题（第1题15分；2、3每题10分；，共35分）1Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。SHAPE * MERGEFORMAT E1/2=-0.35VE1/2=-1.35Co3+ Co2+Id=15ACo2+ Co(0) Id=36A(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。(2)分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。2.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之，将溶液转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度。吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析，测得扩散电流为24.9微安。然后在此溶液中加入5mL浓度为6.010-3 mol/L的标准锡溶液，测得扩散电流为28.3微安。计算矿样中锡的质量分数。（Sn 118.7）3.在2500K时，Na共振线589.3 nm为3s3p跃迁产生的，计算其激发态和基态原子数之比。已知k=1.3810-23JK-1，h=6.62610-34J s。一、填空（每空1分，共9分，答在试卷上）1.在测定AsO33-浓度的库仑滴定中, 滴定剂是_。 实验中, 将_ 极在套管中保护起来, 其原因是_, 在套管中应加足_溶液, 其作用是_。2.液相色谱分析法常使用的化学键合反相色谱填充柱是_，分离原理是_，常使用_流动相，分析分离_类化合物。 二、选择题（每小题2分，共20分，答在试卷上）1. 空心阴极灯的构造是： ( )(1) 待测元素作阴极，铂棒作阳极，内充氮气；(2) 待测元素作阳极，铂棒作阴极，内充氩气；(3) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，灯内抽真空；(4) 待测元素作阴极，钨棒作阳极，内充惰性气体。 2 关于直流电弧，下列说法正确的是： ( )(1) 直流电弧是一种自吸性很强、不稳定的光源；(2) 直流电弧的检出限比交流电弧差；(3) 直流电弧的电极头温度比交流电弧低；(4) 直流电弧只能进行定性、半定量分析，不能进行准确的定量分析。3. 等离子体是一种电离的气体，它的组成是： ( ) (1) 正离子和负离子； (2) 离子和电子； (3) 离子和中性原子； (4) 离子，电子和中性原子。4. 极谱分析中，氧波的干扰可通过向试液中_而得到消除。(1). 通入氮气； (2). 通入氧气 ； (3). 加入硫酸钠固体 ；(4). 加入动物胶。5. 在化合物 R-COH（），R-CO-Cl（），R-CO-F（）和R-CO-NH2（）中，羧基伸缩振动频率大小顺序为： ( )(1) ; (2) ;(3) ; (4) . 6. 在色谱流出曲线上, 两峰间距离决定于相应两组分在两相间的 ( )(1)保留值； (2)分配系数； (3)扩散速度； (4)传质速率。7. 单扫描极谱的灵敏度为 10-7 mol/L 左右，和经典极谱法相比，其灵敏度高的主要原因是； ( ) (1) 在电解过程中滴汞速度比较慢；(2) 快速加电压方式,单滴汞周期末取样；(3) 氧波和迁移电流变小不干扰；(4) 电压变化速度满足电极反应速度。8. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的_。(1).金属电极； (2). 参比电极；(3). 指示电极； (4). 电解电极9. 关于质谱软电离源的说法，下面哪一种是对的？ ( )(1) 软电离源的弛豫过程包括键的断裂并产生质荷比小于分子离子的碎片离子； (2) 由软电离源所得的质谱图可以提供待测物所含功能基的类型和结构信息；(3) 软电离源所提供的质谱数据可以得到精确的相对分子质量；(3) 软电离源具有足够的能量碰撞分子，使它们处在高激发态。10. 分离因子a： ( ) (1) 与柱温无关； (2) 与所用固定相有关； (3) 同气化温度有关； (4) 与柱填充状况及流速有关。三、回答问题（每题5分，共 45 分，答在答题纸上）1.简述高频电感耦合等离子体 (ICP) 光源的优点。2. 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？3. 请简述常规脉冲极谱法与经典极谱法有何相同与不同之处。4有人推荐用反相离子对色谱分离分析样品中的碘离子，你认为可行吗？为什么？5.为什么原子吸收光谱分析对波长选择器的要求较原子发射光谱要低？6.根据范氏方程，试简要分析要实现气相色谱快速分析应注意哪些操作条件？7.电位滴定法用AgNO3滴定等浓度的Cl-和Br-的混合溶液。（1）请选用指示电极和参比电极。（2）写出电池的图解表达式。（3）溴离子的理论化学计量点与滴定终点重合吗？为什么？8. 一般采用电子轰击源，能否得到样品的分子离子峰？为什么？9. 为什么原子发射光谱法对火焰温度的变化比原子吸收法更敏感？四、计算题（每题13分，共26分，答在答题纸上） 1. 移取 20.00mL 2.510-6 mol/mL Pb2+的标准溶液进行极谱分析。试假设电解过程中恒定电位在极限扩散电流处，使id的大小保持不变。已知滴汞电极毛细管常数K (m2/3 t1/6) = 1.10