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中华人民共和国化学工业部部标准 化学试剂 气相色谱固定液极性常数 测试方法 h g 3 一 1 4 1 6 一 8 2 本 标准是以 五种标准 组分在被测固 定液与 角9烷固 定液上的 保留指 数差 作为 评价 该固 定液 相对极 性大小的 量度, 规定了 测试极性常数的 条件和方法。 适用于 使用 温度上限 等于或高 于1 2 0 c 的固 定液产 品相对极性指标的测试。 一、 试 荆 及 仪 器 1 . 试剂 标准组分: 苯、 正丁醇、 戊酮一 2 ) , 1 - 硝基丙烷、 叽吮; 参照物: 正构烷烃; 载 体: 6 0 - 8 0 目 上试1 0 2 白 色担体; 减尾剂: 司班一 8 0 , 2 仪器 气相色谱仪。 二、 试 验 方 法 1 . 试验条件 检测器: 热导池; 柱温度: 1 2 0 士1 c ; 载气: 氢气; 载气流速: 5 0 毫升/ 分; 进样量: 。 . 4 -1 微升。 2 测定 称取适量固定液, 溶于适量的溶剂中, 以固定液: 载体一2 0 : 1 0 0 ( w / w) 之比例涂渍到预先已涂渍 了。 . 2 %司班一 8 0 的载体上, 驱尽溶剂后, 将固定相装人长2 米、 内径为3 -4 毫米的色谱柱内, 于1 2 0 c 通载气老化处理 4 小时, 在上述试验条件下分别测出苯、 正丁醇、 戊酮一 2 ) , 1 - 硝基丙烷、 咙吮的绝对保 留时间, 以及在每个组分前面、 后面出峰的正构烷烃的绝对保留时间。同时记下空气峰的保留时间。 3 计算 ( 1 ) 各标准组分的保留指数i , 分别按下式计算: i =1 0 0 x n +1 0 0 lo g c ( t , -t a ) / ( t -t) ) l o g c ( t . + , -t m ) / ( t , -t . ) ) 式中: , 在标准组分前面出峰的正构烷烃的碳原子个数; t , 标准组分的绝对保留时间, 秒; t 一 一 空气峰的保留时间, 秒; 由华 大 人民共和国化学工业部发布 津市化工局提出 1 9 8 2年 7 月 1实施 起草 日厂院 天吉 g b 3 一 1 4 1 6 一 8 2 含有, 个碳原子的正构烷烃的绝对保留时间, 秒; 十 , 含有n +l 个碳原子的正构烷烃的绝对保留 时间, 秒。 ( 2 ) 样品的极性常数( x , y , z , u , s ) 分别按下式计算: x =人一6 5 3 ; y , =寿一5 9 0 ; z =i z 一6 2 7 ; u =i-6 5 2 ; s =i s 一6 9 9 , 式中: i x , i r , i z , i , i s 分别为测得的苯、 正丁醇、 戊酮一 2 ) , 1 一 硝基丙烷、 吮陡的保留指数; 6 5 3 , 5 9 0 , 6 2 7 , 6 5 2
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