显微镜检查实例分析.ppt

显微镜检查应用实例分析,镜检工作者,熟练掌握原料的立体显微特征 掌握（或查阅）原料的营养特点：数据库 查阅原料的质量标准：国、行、地标准 原料的加工工艺 原料的市场价格波动会影响原料的质量（掺假） 了解市场上常用掺假物质：做到有的放矢,原料的掺假,掺假目的：掺入低价格物质以获取利润 例：某国产鱼粉粗蛋白为55%，掺入羽毛粉以提高粗蛋白含量。 掺假手段：外部特征相似，肉眼不易发现 掺假手段的进步： 调整掺假物质的种类和数量使检测数据合格。 检测手段要不断进步。,易掺杂的原料,石粉由于价格低,故极易掺入玉米、米糠、次粉、麦麸等原料中。 在立体显微镜下,石粉呈现晶体状(极易与淀粉混淆) 滴加少许盐酸,若产生大量气泡,则说明原料加有石粉(或碳酸盐类)。,易掺杂的原料,麸皮中掺入统糠：立体显微特征有明显不同 豆粕中掺入豆皮:（生物镜易看） 含量是否高？（粗蛋白低、粗纤维高） 有无掺矿物质？,例：鱼粉的显微镜检查,显微镜检查可以初步鉴定鱼粉质量 受生产原料、加工工艺、包装、运输以及贮存等因素的影响，鱼粉质量差异很大。 显微镜检查是检查鱼粉是否掺假的最佳方法 检前处理 样品制备 显微镜观察 可疑物的确认 镜检结论,镜检前处理,闻气味 优质鱼粉气味纯正，有浓郁的烤鱼味，略有鱼腥味，具有鱼粉正常的鱼腥气味，无异嗅； 变质鱼粉常有怪味和臭味； 有焦味则为储存不当引起自燃的烧焦鱼粉； 有哈味则是由于鱼粉中的脂肪氧化的结果； 有氨臭味则为鱼粉储存中的蛋白变性； 既无香味又无臭味则有可能掺假。,检前处理,看色泽 优质的鱼粉呈黄白色（白鱼粉）或黄褐色、黄棕色（红鱼粉），颜色比较均匀； 掺杂或变质鱼粉，颜色往往无光泽、发暗或不均匀，多呈褐黑色，如鱼粉为灰白色或灰黄色均为掺假鱼粉； 掺杂棉籽粕，有黑色的棉籽壳和棉絮； 掺有血粉的有暗红色或黑色的粉状颗粒。,检前处理,看组织 优质的鱼粉质地膨松、干燥、不结块，鱼粉较细，手捏松软，无杂质，外观可见丝状的鱼肉松。 若质地粗糙、易结块，粉状颗粒较细且多成团，触摸易粉碎，不见或少见肌肉束，此鱼粉则须作进一步的鉴定。 手感：轻、重,样品制备,脱脂 鱼粉粗脂肪含量高，大部分在，脂肪溢于样品表面，往往粘上许多细粉，使观察产生困难。脱去脂肪，易于显微镜观察。 快速脱脂法：丙酮、石油醚、乙醚,体视显微镜观察,全面检查 逐步放大 抓住重点和关键,看到可疑物要判断,故意掺假？偶然混入？还是前批残留？ 偶然混入、前批残留：量少，可追溯（加 工、运输等环节） 故意掺假：量大，可获取高额回报。 可疑物是海洋生物吗？ 可疑物的量多少？ 其它检测指标能提示什么吗？,可疑物的化学方法鉴别,掺有植物类物质,植物质均含有淀粉和木质素。 淀粉可与碘化钾反应，产生蓝色或蓝黑色化合物（无氮浸出物含量在以上有此反应），豆粕（29%）无此变色反应。 木质素在酸性条件下与间苯三酚反应，产生红色化合物（粗纤维含量在以上有此反应），玉米（1.8%）、玉米蛋白粉（1.0 %）无此变色反应。 故利用上述两种反应，即可迅速检测鱼粉中是否掺有植物来源的物质。,掺有植物类物质,测粗纤维含量 鱼粉属动物性饲料，不含粗纤维。但由于加工工艺不同，可能出现少量粗纤维。国产鱼粉粗纤维含量应在1%以下，进口鱼粉不超过0.30%。若粗纤维含量超过上述指标，则说明鱼粉中掺有植物蛋白或其他植物填充物。,可见砂子和骨头多,判别是鱼骨还是掺有肉骨粉 是否为虾壳粉、蟹壳粉、贝壳粉：气味也不同 测砂分含量有无超标 优质鱼粉砂分在2%以下，砂分大于3%表明鱼粉有掺杂的问题 测粗灰分含量有无超标 灰分高表明骨多肉少，反之骨少肉多。灰分23%以上表明是非全鱼所制,可能会含有鱼排或其它杂质，可能有掺沙或廉价钙原料等。 钙、磷比例应在2:1范围左右，钙一般不会超过6%，磷一般不会超过3%。,鱼体较小，有很多粉状物,是否有鱼溶浆？ 盐分偏高表明鱼粉中可能掺有小干鱼或鱼溶浆等。优质鱼粉盐分在2%以下，国产鱼粉含盐量应不高于4%。 测粗灰分含量，在1214%范围内表明鱼粉中可能掺有鱼溶浆,掺有非鱼动物类物质,皮革粉：铬的定性检测 羽毛粉：生物镜检测 血粉：血粉中含有铁质 肉骨粉：灰分高 结合氨基酸数据分析。,结合氨基酸数据分析,鱼粉蛋白质品质好，富含各种必需氨 基酸，其中赖氨酸、色氨酸、蛋氨酸、胱氨酸尤为丰富，采用不同的鱼种、不同加工部位和加工工艺生产的鱼粉，氨基酸质量上有很大的差异，氨基酸含量的高低是评定鱼粉质量的一个重要指标。 不同蛋白质原料的各种氨基酸含量有着显著的差异。,鱼粉及其它动物源蛋白质原料 的氨基酸含量,蛋氨酸及赖氨酸含量,羽毛粉、肉骨粉、皮革粉的蛋氨酸及赖氨酸含量均显著低于鱼粉。 血粉的赖氨酸含量高于鱼粉，蛋氨酸含量显著低于鱼粉。 鱼粉为氨基酸均衡的蛋白质饲料，是其它动物源蛋白质原料所不能代替的。合格鱼粉中丝氨酸、苏氨酸含量较接近。,特征氨基酸含量,羽毛粉的丝氨酸含量极高，达到9.63%，是鱼粉丝氨酸含量的3.7倍。 皮革粉的脯氨酸含量极高，达到10%，是鱼粉脯氨酸含量的3.4倍。 血粉中组氨酸含量在4%6%左右、缬氨酸含量在6.5%左右、亮氨酸含量在11%左右,均是鱼粉中含量的2倍以上。 肉骨粉中甘氨酸含量较高,达7%，是鱼粉甘氨酸含量的1.8倍。肉骨粉中脯氨酸含量也较高，接近5%，是鱼粉中含量的1.7倍左右。,特征氨基酸含量分析,掺有羽毛粉 鱼粉中丝氨酸含量显著高于苏氨酸， 且蛋氨酸、赖氨酸含量下降较多。 掺有肉骨粉 鱼粉中甘氨酸含量显著升高。 掺有皮革粉 脯氨酸含量显著升高，且蛋氨酸、赖氨酸含量较低。 掺有血粉 鱼粉中组氨酸、亮氨酸含量升高,异亮氨酸含量下降，赖氨酸含量略有升高，蛋氨酸含量有所下降。由于血粉价格较高，所以在鱼粉中掺入血粉这种现象一般较少。,鱼粉的显微镜检查结论,将显微镜检查和物理、化学分析、生物学检测的结果进行综合判断后给出结论。,鱼粉的显微镜检查练习,练习1 鱼粉样品数据如下,镜检：可见鱼体各部，但鱼体较小，有很多粉状物，感观新鲜度差一点。 初步结论:本品为鱼粉。 请问这个鱼粉合格吗?,结果分析及结论 依据GB/T 191642003 、数据库,结论：鱼粉中可能掺有鱼溶浆,其他指标正常,练习2 鱼粉样品数据如下,镜检： 可见鱼体各部，但鱼体较大，有很多丝状 物，感观鲜度尚可,另可见微量的蛋白精。 结论: 本品为轻度掺杂鱼粉,结果分析及结论,除镜检看到微量的蛋白精外，其余指标合格。 蛋白精化学定性鉴别 测定鱼粉真蛋白质含量 鱼粉真蛋白质与粗蛋白质含量的百分比为79.4%91.9%，进口鱼粉的比值在80%以上、国产鱼粉的比值在75%以上可初步判定鱼粉中有无掺非蛋白高氮化合物。 比值正常，表明微量的蛋白精为偶然混入。 比值越低，表明鱼粉中掺杂蛋白精较多。,练习3 鱼粉样品数据如下,镜检：可见鱼体各部，但鱼体较小，有很多粉状绿色、深褐 色及砖红色的块状物或丝状物，像锯末似的物质。 AA：脯氨酸、甘氨酸含量高 赖氨酸、蛋氨酸含量低 结论：本品为掺杂大量皮革粉的鱼粉。,练习4 鱼粉样品数据如下,色泽：正常、黄褐色 闻气味：不新鲜，鱼粉特有的鱼腥味不明显 粗蛋白、粗灰分、蛋氨酸、赖氨酸含量均正常 客户拿到检测数据后认为鱼粉质量合格。,数据分析： 赖氨酸含量异常高（5.50%） 血粉？ 丝氨酸含量异常高（5.04%） 羽毛粉 脯氨酸含量异常高（4.82） 组氨酸含量异常低（0.7%） 镜检： 可见松香样黄色、红褐色、深褐色晶体 沥青状，无光泽质硬的颗粒 可见透明白色晶体 结论： 本品新鲜度差，为掺杂鱼粉，掺有羽毛粉、血粉。,重要提示,不要放过任何可疑点 科学分析检测数据、综合判断,重要提示,1 粗蛋白质含量仅能作为判断鱼粉质量的参考指标。 粗蛋白含量低于55%的鱼粉 应偏重测定粗灰分、盐分、砂分以判别有无掺杂砂、廉价矿物质饲料等，测定粗纤维含量以判别有无掺杂植物蛋白饲料。 粗蛋白含量高于68%的鱼粉 可通过测定真蛋白、显微镜检测、氨基酸含量