2020版高三化学总复习课时规范练28物质的制备实验方案的设计与评价（含解析）苏教版.docx

课时规范练28物质的制备实验方案的设计与评价(时间:45分钟满分:100分)非选择题(共6小题,共100分)1.(2018山西太原模拟)(16分)碘化钾是一种无色晶体,易溶于水。实验室制备KI晶体的步骤如下:.在如图所示的三颈烧瓶中加入127 g研细的单质I2和195 g 30% KOH溶液,搅拌(已知:I2与KOH反应产物之一是KIO3);.碘完全反应后,打开分液漏斗的活塞、弹簧夹,向装置C中通入足量的H2S;.反应结束后,向装置C中加入稀硫酸酸化,水浴加热;.冷却,过滤得KI粗溶液。(1)检查装置A气密性的方法是,步骤控制KOH溶液过量的目的是。(2)装置B的作用是,装置D中盛放的溶液是。(3)写出装置C中H2S与KIO3反应的离子方程式:。(4)步骤中水浴加热的目的是除去 (填化学式)。(5)由步骤所得的KI粗溶液(含SO42-)制备KI晶体的实验方案:边搅拌边向溶液中加入足量的(填化学式,下同),充分搅拌、过滤、洗涤并检验后,将滤液和洗涤液合并,加入HI溶液调至弱酸性,在不断搅拌下蒸发至较多固体析出,停止加热,用余热蒸干,得到KI晶体。在测定产品中KI的含量时,测得其含量为101.5%,其原因可能是产品中含有。2.(16分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈(填“酸”“碱”或“中”)性。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。(4)步骤中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。3.(16分)(1)已知CaO2在350 迅速分解生成CaO和O2。下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置(夹持仪器省略)。若所取产品质量是m g,测得气体体积为V mL(已换算成标准状况),则产品中CaO2的质量分数为(用字母表示)。过氧化钙的含量也可用重量法测定,需要测定的物理量有。(2)用右图装置可以测定混合气中ClO2的含量:.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50 mL水溶解后,再加入3 mL稀硫酸;.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口;.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中;.用0.100 0 molL-1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液(I2+2S2O32-2I-+S4O62-),指示剂显示终点时共用去20.00 mL硫代硫酸钠溶液。在此过程中:锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为。玻璃液封装置的作用是。中加入的指示剂通常为,滴定至终点的现象是。测得混合气中ClO2的质量为 g。4.(2018北京)(18分)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体,微溶于KOH溶液;具有强氧化性,在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应方程式是(锰被还原为Mn2+)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液,C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O,另外还有。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液,加入稀硫酸,产生黄绿色气体,得溶液a,经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl-而产生Cl2,设计以下方案:方案取少量a,滴加KSCN溶液至过量,溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体,再用KOH溶液将K2FeO4溶出,得到紫色溶液b。取少量b,滴加盐酸,有Cl2产生。.由方案中溶液变红可知a中含有离子,但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl-氧化,还可能由产生(用方程式表示)。.方案可证明K2FeO4氧化了Cl-。用KOH溶液洗涤的目的是。根据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2(填“”或“MnO4-,验证实验如下:将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中,振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeO42-MnO4-。若能,请说明理由;若不能,进一步设计实验方案。理由或方案:。5.(16分)硫酰氯(SO2Cl2)是一种化工原料,有如下相关信息:硫酰氯常温下为无色液体,熔点为-54.1 ,沸点为69.1 ,在潮湿空气中“发烟”;100 以上开始分解,生成二氧化硫和氯气。氯化法是合成硫酰氯的常用方法,实验室合成反应和实验装置如下:SO2(g)+Cl2(g)SO2Cl2(l)H=-97.3 kJmol-1回答下列问题:(1)仪器A的名称为,甲中活性炭的作用是,B中加入的药品是。实验时从仪器C中放出溶液的操作方法是。(2)装置丁中发生反应的离子方程式为。用亚硫酸钠固体和浓硫酸制备二氧化硫气体时,下图中可选用的发生装置是(填写字母)。(3)氯磺酸(ClSO3H)加热分解,也能制得硫酰氯与另外一种物质,该反应的化学方程式为,分离产物的方法是。(4)若缺少装置乙,氯气和二氧化硫可能发生反应的化学方程式为。为提高本实验中硫酰氯的产率,在实验操作中还需要注意的事项有(只答一条即可) 。6.(18分)氯仿(CHCl3)常用作有机溶剂和麻醉剂,常温下在空气中易被氧化。实验室中可用热还原CCl4的方法制备氯仿。装置示意图及有关数据如下:物质相对分子质量密度(gmL-1)沸点/水中溶解性CHCl3119.51.5061.3难溶CCl41541.5976.7难溶实验步骤:检查装置气密性;开始通入H2;点燃B处酒精灯;向A处水槽中加入热水,接通C处冷凝装置的冷水;向三颈烧瓶中加入20 mL CCl4;反应结束后,停止加热,将D处锥形瓶中收集到的液体分别用适量的NaHCO3溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水CaCl2固体,静置后过滤;对滤液进行蒸馏纯化,得到氯仿15 g。请回答:(1)若步骤和步骤的顺序颠倒,则实验中产生的不良后果可能为。(2)B处发生主要反应的化学方程式为。(3)C处选用的冷凝管为下图中的(填选项字母),冷水应从该管的点(填“a”或“b”)口进入。(4)步骤中,用水洗涤的目的为。(5)该实验中,氯仿的产率为。(6)氯仿在空气中能被氧气氧化生成HCl和光气(COCl2),该反应的化学方程式为。课时规范练28物质的制备实验方案的设计与评价1.答案 (1)分液漏斗注入水后,关闭弹簧夹,打开分液漏斗活塞使液体流下,一段时间后液体不能顺利流下,说明气密性良好确保I2充分反应(2)除去H2S气体中的HCl氢氧化钠溶液(3)IO3-+3H2S3S+I-+3H2O(4)H2S(5)BaCO3I2(或KI3)解析 (1)KOH溶液过量可保证I2充分反应,提高产率。(2)盐酸易挥发,饱和NaHS溶液可以吸收HCl气体同时生成H2S气体,故B的作用是除去H2S气体中的HCl;H2S气体有毒,D中盛放的是NaOH溶液,除去过量的H2S气体。(3)H2S具有还原性,KIO3具有氧化性,两者发生氧化还原反应,IO3-被还原为I-,离子方程式为IO3-+3H2S3S+I-+3H2O。(4)步骤的溶液中含有溶于水的H2S,水浴加热可以将H2S赶出,减少杂质。(5)KI中含有K2SO4,可以加入不溶于水的BaCO3固体将SO42-转化为BaSO4沉淀,然后加入足量HI再将CO32-除去。测定产品中KI含量时,KI的含量偏高,可能是加热过程中,部分I-被氧化为I2,或因为I2+KIKI3,I2或KI3混在产品中,导致碘元素含量增大,从而测得KI的含量偏高。2.答案 (一)(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(二)(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6H2OCaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2CaO2+2NH4Cl+2H2O温度过高时H2O2易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低解析 (1)用盐酸溶解固体时盐酸过量,加入氨水中和了过量的盐酸,OH-的浓度增大,使Fe3+3H2OFe(OH)3+3H+平衡正向移动,从而使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去。(2)过滤时,漏斗末端颈尖应紧贴烧杯内壁,a不规范;如果滤纸边缘高于漏斗边缘,则液体易洒出,故滤纸边缘应低于漏斗边缘,d不规范;过滤时,不可用玻璃棒搅拌,否则易损坏滤纸,e不规范。(3)CaCO3+2HClCaCl2+CO2+H2O,CO2溶于溶液中使溶液呈酸性;可通过煮沸的方法除去CO2。(4)反应物为CaCl2、NH3H2O、H2O2,产物之一为目标产物CaO2,根据原子个数守恒,可判断还有NH4Cl和H2O生成。H2O2不稳定,受热易分解,冰浴下进行反应的目的是防止H2O2分解。(5)乙醇易挥发,且CaO2在乙醇中溶解度小,用乙醇洗涤可带走晶体表面的水分得到较干燥的晶体。(6)相对于前一种方法,直接煅烧石灰石后加入双氧水,操作更简单,但得到的CaO2中会混有CaCO3、CaO等杂质而使产品不纯。3.答案 (1)9V1 400m样品质量、完全分解后剩余固体的质量(合理即可)(2)2ClO2+10I-+8H+5I2+4H2O+2Cl-吸收残余的二氧化氯气体(避免碘的逸出)淀粉溶液溶液由蓝色变为无色,且半分钟内溶液颜色不再改变0.027 00解析 (1)CaO2在350 会迅速分解成CaO和O2,反应的化学方程式为2CaO22CaO+O2。根据化学方程式可知,每消耗2 mol CaO2,会产生1 mol O2,在标准状况下的体积为22.4 L。现产生标准状况下气体的体积为V(O2)=V mL,则n(O2)=V10-3L22.4 Lmol-1=V22.410-3 mol;则反应消耗的n(CaO2)=2n(O2)=V11.210-3 mol,产品中w(CaO2)=n(CaO2)M(CaO2)m100%=(V11.210-3 mol72 gmol-1)m g100%=9V1 400m。过氧化钙的含量也可用重量法测定,需要测定的物理量有灼烧前CaO2的质量及灼烧后剩余固体的质量。(2)ClO2作氧化剂,产物为Cl-,I-为还原剂,产物为I2,在酸性条件下反应,2ClO2+10I-+8H+5I2+2Cl-+4H2O。因ClO2易溶于水,所以玻璃液封装置作用是吸收残余ClO2气体。因淀粉遇I2变蓝,所以用淀粉溶液作指示剂。滴定至终点的现象为溶液由蓝色变为无色,且半分钟内颜色不再改变。根据关系式2ClO25I210S2O32-,m(ClO2)=20.00 mL10-3 LmL-10.100 0 molL-1122567.5 gmol-1 =0.027 00 g。4.答案 (1)2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+2MnCl2+5Cl2+8H2O(或2MnO4-+16H+10Cl-2Mn2+5Cl2+8H2O)Cl2+2KOHKCl+KClO+H2O(2).Fe3+4FeO42-+20H+4Fe3+3O2+10H2O.洗去固体表面附有的次氯酸钾,排除干扰溶液的酸碱性不同能。理由是紫色的FeO42-在酸性溶液中快速产生O2,不能稳定存在,则溶液呈浅紫色,一定是由生成的MnO42-导致的解析 (1)装置A中浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯化钾、氯化锰、氯气和水,反应方程式为2KMnO4+16HCl(浓)2KCl+MnCl2+5Cl2+8H2O;装置B的目的是用饱和食盐水除去氯气中混有的氯化氢气体;氯气还可能与氢氧化钾溶液反应生成氯化钾、次氯酸钾和水;(2).方案中滴加KSCN溶液至过量,溶液变红色,说明溶液中有Fe3+存在;Fe3+的生成可能是高铁酸钾氧化溶液中Cl-的缘故,也可能是高铁酸钾在酸性条件下生成Fe3+和O2的原因,反应的离子方程式为4FeO42-+20H+4Fe3+3O2+10H2O;.方案用氢氧化钾溶液洗涤高铁酸钾固体,目的是洗去固体表面附有的次氯酸钾,排除氯气的生成是因为次氯酸钾的缘故;由高铁酸钾的制备方程式可知氯气在碱性条件下的氧化性强于高铁酸根;方案说明在酸性条件下高铁酸根氧化性强于氯气;紫色的FeO42-在酸性溶液中快速产生O2,不能稳定存在,则溶液呈浅紫色,一定是由生成的MnO42-导致的,故题述现象能证明氧化性FeO42-MnO4-。5.答案 (1)冷凝管或蛇形冷凝管催化剂碱石灰打开分液漏斗的玻璃塞(或先使玻璃塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准),再旋转活塞使液体流下(2)Cl-+ClO-+2H+Cl2+H2Oac(3)2ClSO3HSO2Cl2+H2SO4蒸馏(4)SO2+Cl2+2H2OH2SO4+2HCl控制气流速率,宜慢不宜快;若三颈烧瓶发烫,