会员注册 | 登录 | 微信快捷登录 支付宝快捷登录 QQ登录 微博登录 | 帮助中心 人人文库renrendoc.com美如初恋!
站内搜索 百度文库

热门搜索: 直缝焊接机 矿井提升机 循环球式转向器图纸 机器人手爪发展史 管道机器人dwg 动平衡试验台设计

无机化学实验——一氯五氨合钴的配合物活化能的测定.doc无机化学实验——一氯五氨合钴的配合物活化能的测定.doc -- 3 元

宽屏显示 收藏 分享

资源预览需要最新版本的Flash Player支持。
您尚未安装或版本过低,建议您

实验十三氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)水合反应活化能的测定一、实验目的1.学习CoCl(NH3)5Cl2的合成方法。2.测定CoCl(NH3)5Cl2水合反应速率系数和活化能。二、实验原理在水溶液中Co(H2O)63eCo(H2O)62电极反应的标准电极电势较大,Eº(Co3/Co2)1.84V。由此可见水溶液中Co(H2O)62的还原性很差,不宜将其氧化为Co(H2O)63。在有配合剂存在时,由于形成相应的配合物可使电极电势降低,从而易将氧Co2化为Co3,得到较稳定的钴(Ⅲ)配合物。在含有氨水和氯化铵的氯化钴溶液中加入H2O2,可以得到Co(NH3)5H2OCl22CoCl28NH3H2O2NH4ClH2O22Co(NH3)5H2OCl38H2O再加入浓HCl可生成紫红色晶体CoCl(NH3)5Cl2Co(NH3)5H2OCl3CoCl(NH3)5Cl2H2O在水溶液中发生水合作用,即取代配合物中的配体Cl,生成CoCl(NH3)52H2OCo(NH3)5H2O3Cl按照SN1机理取代反应中决定的步骤是CoCl键的断裂,其结果是H2O很快进入配合物中配体Cl的位置。按照SN2取代反应的机理,反应中H2O的首先进入配合物而形成短暂的七配位化合物中间体,再由中间体很快失去Cl而形成产物。SN1反应是一级反应,其速率方程式为vk1c(CoCl(NH3)52)1SN2反应是二级反应,其速率方程式为vc(CoCl(NH3)52)cH2O2由于在水溶液中进行,溶剂水大大过量,反应消耗水也很少,所以实际上反应过程中cH2O基本不变,式2可以表示为vk2′c(CoCl(NH3)52)3其中k2′k2cH2O。由此可见,不论SN1反应还是SN2反应,都可以按一级反应处理,即速率方程为HClΔHCoClNHdtCoClNHd253253ckcv积分得ln{c(CoCl(NH3)52)}ktB若以ln{c(CoCl(NH3)52)}对时间t作图,得到一直线,其斜率为反应速率常数k。根据朗伯比耳定律,Akcl,若用分光光度法测定给定时间t时的配合物的吸光度A,并以lnA对t作图,也可以得到一条直线,由其斜率可以求得k。由于反应产物Co(NH3)5H2OCl3在测定波长下也有吸收,所以测得的吸光度A实际上是反应物CoCl(NH3)5Cl2和生成物Co(NH3)5H2OCl3的吸光度之和。生成物在550nm的摩尔吸收系数k为21.0cm1mol1,由此可求得无限长时间生成物的吸广度A∞,而瞬间配合物的吸光度可以近似用(AA∞)来表示。以ln(AA∞)对t作图,得到一直线,由直线的斜率可以求得反应的速率常数k。如果测得不同温度时的水合速率常数k,可以求得反应的活化能Ea。三、仪器、药品及材料仪器723分光光度计、秒表,恒温水浴,烧杯2个(50ml),容量瓶(50mL)1,移液管(5mL)2个,微型过滤器,烘箱。药品氯化铵、氯化钴、硫氰化钾,浓氨水、硝酸(0.3和6mol/L)、盐酸(6mol/L、浓)、H2O2(30)、无水乙醇、丙酮和冰。四、实验内容1、CoCl(NH3)5Cl2配合物的制备在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6mL浓氨水中,待完全溶解后持锥形瓶颈不断振荡,使溶液均匀。分数次加入1.0g氯化钴粉末,边加边摇动,最后可得到黄红色的Co(NH3)6Cl2沉淀。在不断搅拌下滴加过氧化氢(30)23mL,生成深红色的溶液Co(NH3)5H2OCl3溶液,再慢慢加入6mL浓盐酸,生成紫红色的CoCl(NH3)5Cl3晶体。将此混合物在水浴加热15min后,冷却到室温,用微型过滤器过滤。用3mL121221lg303.2kkTTTTREa的冷水洗涤沉淀,然后用3mL冰冷的6mol/L盐酸洗涤,再用少量的乙醇洗涤一次,最后用丙酮洗涤一次,产物在105℃左右烘干并称量。2、组成的初步推断(1)用小烧杯0.25g所制的产物于小烧杯中,加入25mL蒸馏水,溶解后用pH试纸检验其酸碱性。(2)用试管取5mL上述实验(1)中所得溶液,慢慢滴加2mol/L硝酸银溶液并搅动,直至加一滴硝酸银液后上部清液没有沉淀生成。然后过滤,往滤液中加1mL浓硝酸并搅动,再往溶液中滴加硝酸银溶液,看有无沉淀,若有,比较一下与前面沉淀的量的多少。(3)用试管取23mL(1)中所得的溶液,加几滴氯化亚锡(0.5mol/L)溶液(为什么),振荡后加入一粒(绿豆粒大小)的硫氰化钾固体,振荡后再加入1mL戊醇、1mL乙醚。振荡后观察上层溶液中的颜色(为什么)。(4)用试管取2mL1中所得的混合液,再加入少量蒸馏水,得清亮溶液后,加2滴奈氏试剂并观察变化。(5)将(1)中剩下的溶液加热,看溶液变化,直至完全变成棕黑色后停止加热,冷却后用pH试纸检验溶液的酸碱性,然后过滤(必要时用双层滤纸)。取所得清亮液,再分别作一次3、4实验。观察现象与原来的有什么不同。通过这些实验你能推断出此配合物的组成吗能写出其化学式吗2、CoCl(NH3)5Cl2水合速率系数和活化能的测定称取0.150g的,放入10mL小烧杯中,加少量的水,置于水浴中加热使其溶解,再转移入50mL的容量瓶中。然后加入1。25mL6mol/L的HNO3,用水稀释至刻度。溶液中配合物浓度为1.2101mol/L,HNO3的浓度为0.3mol/L。将溶液分成两份,分别加入60℃和80℃的恒温水浴中,每隔5min测定一次吸光度。当吸光度变化缓慢时,每隔10min测定一次,直到吸光度无明显变化为止。测定时以0.3mol/LHNO3溶液为参比液,用1cm比色皿在550nm波长下进行测定。以ln(AA∞)对时间t作图,得到一直线,其斜率为水合反应速率常数k。由60℃和80℃的k计算出水合反应的活化能。
编号:201312150006368490    大小:39.00KB    格式:DOC    上传时间:2013-12-15
  【编辑】
3
关 键 词:
IS 电气 高压 110kv 220kv 550kv 800kv
温馨提示:
1: 本站所有资源如无特殊说明,都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
2: 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等,如果需要附件,请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
3.本站RAR压缩包中若带图纸,网页内容里面会有图纸预览,若没有图纸预览就没有图纸。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 人人文库网仅提供交流平台,并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容,请与我们联系,我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
  人人文库网所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
0条评论

还可以输入200字符

暂无评论,赶快抢占沙发吧。

当前资源信息

4.0
 
(2人评价)
浏览:45次
baixue100上传于2013-12-15

官方联系方式

客服手机:13961746681   
2:不支持迅雷下载,请使用浏览器下载   
3:不支持QQ浏览器下载,请用其他浏览器   
4:下载后的文档和图纸-无水印   
5:文档经过压缩,下载后原文更清晰   

相关资源

相关资源

相关搜索

IS   电气   高压   110kv   220kv   550kv   800kv  
关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们
copyright@ 2015-2017 人人文库网网站版权所有
苏ICP备12009002号-5