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文档简介

邢台学院教案2020学年度第一学期课程名称有机化学实验学时学分48学时/1.5学分专业班级化学授课教师王秀玲系部生物化学系课程教学总体安排课程名称:有机化学实验课程性质与类型:专业必修课总学时、学分:48学时、1.5学分教学目的与要求:1、熟悉有机化学实验的一般知识,掌握有机化学实验的基本操作技能,培养独立实验能力。掌握玻璃仪器的洗涤、干燥和装配;玻璃加工;塞子钻孔;加热和冷却;过滤和重结晶;回流和蒸馏;萃取和洗涤;气体吸收;液体和固体有机物的干燥;熔点和沸点的测定、水蒸气蒸馏和减压蒸馏等操作。2、学会一些重要有机物的制备、分离、提纯和鉴定方法,加深对典型有机反应的认识。3、具有准确观察实验现象、合理处理数据、准确描绘仪器装置图、撰写实验报告、查阅化学手册、设计演示实验的能力。培养良好的实验工作方法和工作习惯,以及实事求是和严谨的科学态度。教材及参考书目:教材:有机化学实验,曾昭琼主编.高等教育出版社.2000年第3版6月第4版参考资料:1有机化学实验,高占先主编,高等教育出版社,2004年2有机化学实验,黄涛主编.高等教育出版社.1998年第2版考核方式及成绩计算方法:平时成绩80期末成绩20课程教学日历课程名称:有机化学实验授课学期:2020学年度第一学期周次实践项目和名称学时1实验一始业教育清点仪器32实验二简单玻璃工操作33实验三熔点的测定34实验四蒸馏及沸点的测定35实验五减压蒸馏36实验六水蒸气蒸馏37实验七分馏38实验八液态有机物折光率测定39实验九固体物质旋光度的测定310实验十液液萃取311实验十一从茶叶中提取咖啡因(固液萃取、升华)312实验十二重结晶提纯法313实验十三柱色谱法314实验十四正丁酯的制备315实验十五实验考核(笔试+操作)316实验十六实验考核(笔试+操作)3实验一始业教育(有机化学实验的一般知识)一、教学目的1、为保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,必须掌握和遵守有机化学实验室的规则。2、学习有机化学实验的一般知识,掌握和遵守有机化学实验室的规则。二、有机化学实验的基本规则为使有机实验有条不紊、安全地进行,必须遵循以下规则:1、熟悉实验室的安全规则,学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等,了解实验事故的一般处理方法。作好实验的预习工作,了解所用药品的危害性及安全操作方法,按操作规程,小心使用有关实验仪器和设备,若有问题应立即停止使用。2、实验前,认真清点、检查玻璃仪器;实验中,安全合理的使用玻璃仪器;实验后,洗净并妥善保管玻璃仪器,尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。3、实验时,要保持实验室和桌面的清洁,认真操作,遵守实验纪律,严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及与用量来进行。若要改变,需经教师同意方可进行。4、实验药品使用前,应仔细阅读药品标签,按需取用,避免浪费;取完药品后要迅速盖上瓶塞,避免搞错瓶塞,污染药品。不要任意更换实验室常用仪器(如天平、干燥器、折光仪等)和常用药品的摆放位置。5、整个实验操作过程中要集中思想,避免大声喧哗,不要在实验室吃东西。6、实验中和实验后,各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。7、离开实验室前,应检查水电煤是否安全关闭。三、有机化学实验的一般安全知识、1防火2、防爆3、防中毒4.防化学灼伤5.防割伤和烫伤四、常用玻璃仪器的认领、洗涤、干燥、保养和装配五、实验预习、实验记录和实验报告的基本要求。六、有机化学实验文献。实验二简单玻璃工操作一、仪器和用品(8件)1大石棉网2个2锉1把3镊子1把4酒精喷灯1个5烧杯100mL1个6火柴1盒7玻璃管1根(0.5根/人)二、试剂工业酒精实验二简单玻璃工操作一、实验目的1学会使用酒精喷灯2掌握玻璃管的简单加工技术3学会拉制熔点管的方法二、实验原理玻璃在受热的情况下会发生形变,我们利用这一性质把玻璃管进行简单的加工。三、实验用品1仪器:大石棉网2个锉1把酒精喷灯1个烧杯100mL1个玻璃管1根(0.5根/人)2试剂:工业酒精3其他:火柴1盒四、实验步骤1酒精喷灯的使用2熔点管的拉制五、思考题(高职高专化学教材编写组编的教材)无(五校本,曾昭琼主编的教材)1选用塞子时要注意什么?如果钻孔器不垂直于塞子的平面时结果会怎样?怎样才能使钻嘴垂直于塞子的平面?2截断玻璃管时要注意哪些问题?怎样弯曲和拉细玻璃管?在火焰上加热玻璃管时怎样才能防止玻璃管被拉歪?3弯曲和拉细玻璃管时软化玻璃管的温度有什么不同?为什么要不同呢?弯制好了的曲玻璃管如何立即和冷的物件接触会发生什么不良的后果?应该怎样才能避免?4把玻璃管插入塞子孔道时要注意些什么?怎样才不会割破皮肤?拔出时要怎样操作才安全?六、附注1喷灯可分座式和挂式。七、注意事项1喷灯内的酒精不要加的过多,1/22/3为宜。2酒精着火时不要慌张,要用湿的抹布盖灭。3拉制毛细管时用力要均匀。八、问题讨论1成功的经验2失败的教训3改进的意见实验三熔点的测定一、仪器和用品(12件)1b型管1个2酒精灯1个3表面皿1个4玻璃管1/2根(约40cm)5温度计1支(200或360)6火柴1盒7橡胶塞(带豁口)1个8研钵1套(公用)9铁夹1个10十字夹1个11熔点管2个/人(或3个/组)12橡胶圈12个(小号橡胶管剪成23mm长)二、试剂1尿素(熔点132)2肉桂酸(熔点132)3尿素+肉桂酸(熔点因组分不同而不同,均在132132之间)4工业酒精(酒精灯的燃料)实验三熔点的测定一、实验目的1了解熔点测定的意义2掌握熔点测定的操作二、实验原理1熔点:固液两态在大气压下成平衡时的温度。每一个晶体有机化合物都具有一定的熔点。2熔程:一个纯化合物从开始熔化(始熔)至完全熔化(全熔)的温度范围叫做熔点距,也叫熔点范围或熔程,一般不超过0.5。含杂质时,熔点会下降,熔程也较宽。三、实验用品1仪器:b型管1个酒精灯1个表面皿1个玻璃管1/2根(约40cm)温度计1支(200或360)研钵1套(公用)铁夹1个十字夹1个熔点管2个/人(或3个/组)小烧杯1个(100毫升)2试剂:尿素(熔点132)肉桂酸(熔点132)尿素+肉桂酸(熔点因组分不同而不同,均在132132之间)工业酒精(酒精灯的燃料)3其他:火柴1盒橡胶塞(带豁口)1个橡胶圈12个(小号橡胶管剪成23mm长)四、实验步骤熔点测定的方法有五种,Thiele管熔点测定法;毛细管法测熔点法;双浴式熔点测定法;显微熔点测定法。1Thiele管熔点测定法(1)安装装置(2)装样品:(3)测定:2毛细管法测熔点法(1)安装装置(2)装样品:(3)测定:3双浴式熔点测定法(1)安装装置(2)装样品:(3)测定:4显微熔点测定法显微熔点测定法是用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点,其实质是在显微镜下观察熔化过程。样品的最小测试量不大于0.1mg,测量熔点温度范围20320,测量误差为20120不大于1;120220不大于2;220320不大于3。所以,本法的优点是样品用量少,能精确观测物质受热熔化过程。五、思考题(高职高专化学教材编写组编的教材)1测定熔点对确定化合物的纯度和鉴定有机物有何意义?2如何观察试样已经开始熔化和全部熔化?3可否用第一次测熔点后已经冷却重新结晶的试样,再做第二次测定?为什么?4测熔点时,如发生如下情况,将会产生什么结果:(1)熔点管壁太厚;(2)熔点管不洁净;(3)样品研的不细或装得不紧;(4)加热太快。(五校本,曾昭琼主编的教材)1若样品研得不细,对装样有什么影响?对所测定有机物的熔点数据是否可靠?2加热的快慢为什么会影响熔点?在什么情况下加热可以快一些,而在什么情况下加热则要慢一些?3是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢?为什么?六、附注1加热用的浴液可以是液体石蜡,也可以是甘油、浓硫酸。我们经常使用液体石蜡。2浓硫酸也是一种常用的热浴物质,但热的浓硫酸具有极强的腐蚀性。使用浓硫酸时,应当特别小心,不仅要防止灼伤皮肤,还要注意勿使样品或橡胶圈接触及硫酸,所以装样品时,沾在管外的样品必须擦去,否则浓硫酸会变黑,妨碍观察。如已变黑,可以酌加少量硝酸钾(或硝酸钠)晶体,加热后黑色物质很快被氧化,浴液重新变为无色透明。测定熔点超过200的物质时,浓硫酸易产生白雾。在这种情况下,必须在浓硫酸中加入硝酸钾,以提高浓硫酸的沸点,防止白雾生成。3熔点测定也可使用仪器,常见的仪器有两种,数字熔点仪和显微熔点测定仪。我国生产的WRS187数字熔点仪,采用光电检测、数字温度显示等技术。具有初熔、始熔自动显示,自动贮存,熔化曲线自动记录和八档可供选择的自动控制线性升温速率。用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点,其实质是在显微镜下观察熔化过程。例如北京第三光学仪器厂产品X-4型显微熔点测定仪,样品的最小测试量不大于0.1mg,测量熔点温度范围20320。熔点测定仪不仅可以准确测出物质的熔点,而且能够从屏幕上清楚地观察到毛细管内试样熔

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