晶体结构的 X-射线研究劳厄(Laue)法_第1页
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晶体结构的X-射线研究/劳厄(Laue)法 相关内容(Related topics) 晶格、晶系、晶族、不拉伐格子、倒格子、密勒指数、(结)构(振)幅、原子波形因子、不喇格方程 原理和任务(Principle and task) 多色X射线束照射一单晶,得到的衍射结果记录在胶片上,并做计算。 实验设备(Equipment) X-射线基本组件,35kV 09058.99 1 钼X-射线管的插入组件 09058.60 1 晶体锂-氟化物,裱好的 09056.05 1 劳厄(Laue)衍射的晶体支架 09058.11 1 底片夹 09058.08 1 游标卡尺,塑料的 0301.0 1 偏振片胶片,(ISO 3000),(9*12)cm,20片 09058.20 1 偏振片转换器 09058.21 1 或者 X-射线胶片,(90*120)mm,10片 06696.03 1 X-射线胶片为4.51开发的 06696.20 1 X-射线胶片为4.51定制的 06696.30 1 实验室盘子,PP,18*24cm 47481.00 3 课题(Problems) 1 在胶片上记录LiF单晶的Laue衍射。 2 相应晶体表面的密勒指数被分派给Laue反射。 实验设备组装和实验过程(Set-up and procedure) 在X-射线仪的输出管固定一个孔直径1mm光圈管。将裱好的晶体锂-氟晶体的两管脚固定在晶体支架上做Laue衍射,以致裱好的晶体圆形边总是朝者X-射线源。将这些放置在光圈管的上面。在离晶体1.5cm到2cm处,在胶片支架上放置带有防光套的X-射线胶片。为了得到不扭曲的Laue图像,必须保证晶体表面和胶片板面平行,还有这两者必须和主光束垂直。将胶片在最大阳极电压和阳极电流下曝光。若要得到强的反射,30mins的曝光时间足够。要想弱的反射也能被看见,那么需要60mins甚至更长的曝光时间。为了以后确定衍射方向,必须精确测量晶体和胶片间的距离。 理论和计算(Theory and evaluation) 用多色X-射线照射单晶可以得到Laue摄影图。这种方法主要用来确定晶体的对称性和晶体的方向。从一个简单结构的Laue放射图像中可以做出估计。由于反射晶格面的指数和波长是未知的,它的规则变得很复杂。 例图2显示了LiF单晶的Laue反射图像,它是面心立方晶格结构的(fcc)。将图像绕主光束的方向旋转90,得到的图像和原来是一致的。因此,可以有四倍轴对称,主光束方向和晶体(100)方向之间是相同的。反射强度取决于晶体特征和X-射线特殊强度分布。 相干干涉的条件由不喇格方程决定: 2dsinn (1) 其中: d 是晶面间的距离 不喇格角(观测角) 波长 n 衍射级 由立方晶体组成的LiF样品的晶格常数是a。 对立方体系晶面间的空间d(h,k,l),下式是有效的: () (2) 如果L表示反射和衍射图像中心的距离,D表示样品和胶片间的距离(例图3),那么试验确定的观测角exp是: () (3) 其中,y和z是从同样中心测量反射的坐标。 如果晶体方向(h*k*l*)(这里是100)上X-射线光束照射在晶面(h,k,l)上(见例图4),那么入射角度可以由晶面的基本矢量的数积和入射矢量决定。 下面的观测角cal是有效的:cal90 a,其中: cosa() (4) 根据额外定则和(h*k*l*),从(4)式可以得到; sin() (5) 利用(5)式,将所有含低指数的面(h,k,l)三个一组,可以计算出观测角。用(3)确定角exp。可以找到对应晶格面的单独反射的指派,只要: expcal (6) 对(6)式的补充,k/ly/z的关系必须有效,其中,y和z是从同样中心测量反射的坐标。 最终控制可以按如下进行。LiF的晶格常数a402.8pm。晶面间的距离可以先用这些值和(2)式计算,然后相应的波长用(1)式。这些波长必须符合 min条件,其中min是轫致辐射的开始点。,因为X-射线强度只适用于min。下面的min是有效的(杜安-亨特(DuaneHunt)位移定律,见试验5.4.09)。 min() 在例图5中,表示了Laue点并标上数字。由于反射图像的对称性,估计可以限制在反射的1/8。所有其它反射指数,可以通过三个一组(h,k,l)的排列和符号的改变得到。表1显示了Laue点的标定结果。 表1的结果显示了,只有当密勒指数全是奇数或者全是偶数时,反射才是空见的。这中情况符合面心立方晶格(见试验5.4.14)。 注意: 当确定反射之间的距离时,为了保证最小的相对误差,建议将反射图像放大二倍。可以通过将图像转移到透明纸中,在影印机里放大二倍得到。 例图1 Laue摄影的试验装置 例图2 LiF(100)晶体的Laue图像,铜X-射线管:UA35kV;IA1mA,样品和胶片间的距离:D19mm,曝光时间:t120min 例图3 Laue m

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