晶体结构的 X-射线研究劳厄（Laue）法 -- 0.5 元

晶体结构的X射线研究/劳厄（Laue）法相关内容Relatedtopics晶格、晶系、晶族、不拉伐格子、倒格子、密勒指数、结构振幅、原子波形因子、不喇格方程原理和任务Principleandtask多色X射线束照射一单晶，得到的衍射结果记录在胶片上，并做计算。实验设备EquipmentX射线基本组件，35kV09058.991钼X射线管的插入组件09058.601晶体锂氟化物，裱好的09056.051劳厄（Laue）衍射的晶体支架09058.111底片夹09058.081游标卡尺，塑料的0301.01偏振片胶片，（ISO3000），（912）cm，20片09058.201偏振片转换器09058.211或者X射线胶片，（90120）mm，10片06696.031X射线胶片为4.51开发的06696.201X射线胶片为4.51定制的06696.301实验室盘子，PP，1824cm47481.003课题Problems1．在胶片上记录LiF单晶的Laue衍射。2．相应晶体表面的密勒指数被分派给Laue反射。实验设备组装和实验过程Setupandprocedure在X射线仪的输出管固定一个孔直径1mm光圈管。将裱好的晶体锂氟晶体的两管脚固定在晶体支架上做Laue衍射，以致裱好的晶体圆形边总是朝者X射线源。将这些放置在光圈管的上面。在离晶体1.5cm到2cm处，在胶片支架上放置带有防光套的X射线胶片。为了得到不扭曲的Laue图像，必须保证晶体表面和胶片板面平行，还有这两者必须和主光束垂直。将胶片在最大阳极电压和阳极电流下曝光。若要得到强的反射，30mins的曝光时间足够。要想弱的反射也能被看见，那么需要60mins甚至更长的曝光时间。为了以后确定衍射方向，必须精确测量晶体和胶片间的距离。理论和计算Theoryandevaluation用多色X射线照射单晶可以得到Laue摄影图。这种方法主要用来确定晶体的对称性和晶体的方向。从一个简单结构的Laue放射图像中可以做出估计。由于反射晶格面的指数和波长是未知的，它的规则变得很复杂。例图2显示了LiF单晶的Laue反射图像，它是面心立方晶格结构的（fcc）。将图像绕主光束的方向旋转90°，得到的图像和原来是一致的。因此，可以有四倍轴对称，主光束方向和晶体（100）方向之间是相同的。反射强度取决于晶体特征和X射线特殊强度分布。相干干涉的条件由不喇格方程决定2dsinϑ＝nλ（1）其中d是晶面间的距离ϑ不喇格角（观测角）λ波长n衍射级由立方晶体组成的LiF样品的晶格常数是a。对立方体系晶面间的空间d（h，k，l），下式是有效的（）（2）如果L表示反射和衍射图像中心的距离，D表示样品和胶片间的距离（例图3），那么试验确定的观测角ϑexp是（）（3）其中，y和z是从同样中心测量反射的坐标。如果晶体方向（hkl）（这里是100）上X射线光束照射在晶面（h，k，l）上（见例图4），那么入射角度可以由晶面的基本矢量的数积和入射矢量决定。下面的观测角ϑcal是有效的ϑcal＝90°－a，其中cosa＝（）（4）根据额外定则和（hkl），从（4）式可以得到sinϑ＝（）（5）利用（5）式，将所有含低指数的面（h，k，l）三个一组，可以计算出观测角。用（3）确定角ϑexp。可以找到对应晶格面的单独反射的指派，只要ϑexp＝ϑcal（6）对（6）式的补充，k/l＝y/z的关系必须有效，其中，y和z是从同样中心测量反射的坐标。最终控制可以按如下进行。LiF的晶格常数a＝402.8pm。晶面间的距离可以先用这些值和（2）式计算，然后相应的波长用（1）式。这些波长必须符合λλmin条件，其中λmin是轫致辐射的开始点。，因为X射线强度只适用于λλmin。下面的λmin是有效的（杜安亨特（Duane－Hunt）位移定律，见试验5.4.09）。λmin＝（）在例图5中，表示了Laue点并标上数字。由于反射图像的对称性，估计可以限制在反射的1/8。所有其它反射指数，可以通过三个一组（h，k，l）的排列和符号的改变得到。表1显示了Laue点的标定结果。表1的结果显示了，只有当密勒指数全是奇数或者全是偶数时，反射才是空见的。这中情况符合面心立方晶格（见试验5.4.14）。注意当确定反射之间的距离时，为了保证最小的相对误差，建议将反射图像放大二倍。可以通过将图像转移到透明纸中，在影印机里放大二倍得到。例图1Laue摄影的试验装置例图2LiF（100）晶体的Laue图像，铜X射线管UA＝35kVIA＝1mA，样品和胶片间的距离D＝19mm，曝光时间t＝120min例图3Lauemethod的散射角度计，Y轴是胶片的平面，并垂直X、Z平面。例图4晶格平面的任意角度的反射例图5Laue反射的示意图，标号为4、8的点非常的弱，需要长的曝光时间才能被发现。表1在例图2中的图像的结果值