晶体结构的 X-射线研究劳厄（Laue）法

晶体结构的X-射线研究/劳厄（Laue）法 相关内容(Related topics) 晶格、晶系、晶族、不拉伐格子、倒格子、密勒指数、(结)构(振)幅、原子波形因子、不喇格方程 原理和任务(Principle and task) 多色X射线束照射一单晶，得到的衍射结果记录在胶片上，并做计算。 实验设备(Equipment) X-射线基本组件，35kV 09058.99 1 钼X-射线管的插入组件 09058.60 1 晶体锂-氟化物，裱好的 09056.05 1 劳厄（Laue）衍射的晶体支架 09058.11 1 底片夹 09058.08 1 游标卡尺，塑料的 0301.0 1 偏振片胶片，（ISO 3000），（9*12）cm，20片 09058.20 1 偏振片转换器 09058.21 1 或者 X-射线胶片，（90*120）mm，10片 06696.03 1 X-射线胶片为4.51开发的 06696.20 1 X-射线胶片为4.51定制的 06696.30 1 实验室盘子，PP，18*24cm 47481.00 3 课题(Problems) 1 在胶片上记录LiF单晶的Laue衍射。 2 相应晶体表面的密勒指数被分派给Laue反射。 实验设备组装和实验过程(Set-up and procedure) 在X-射线仪的输出管固定一个孔直径1mm光圈管。将裱好的晶体锂-氟晶体的两管脚固定在晶体支架上做Laue衍射，以致裱好的晶体圆形边总是朝者X-射线源。将这些放置在光圈管的上面。在离晶体1.5cm到2cm处，在胶片支架上放置带有防光套的X-射线胶片。为了得到不扭曲的Laue图像，必须保证晶体表面和胶片板面平行，还有这两者必须和主光束垂直。将胶片在最大阳极电压和阳极电流下曝光。若要得到强的反射，30mins的曝光时间足够。要想弱的反射也能被看见，那么需要60mins甚至更长的曝光时间。为了以后确定衍射方向，必须精确测量晶体和胶片间的距离。 理论和计算(Theory and evaluation) 用多色X-射线照射单晶可以得到Laue摄影图。这种方法主要用来确定晶体的对称性和晶体的方向。从一个简单结构的Laue放射图像中可以做出估计。由于反射晶格面的指数和波长是未知的，它的规则变得很复杂。 例图2显示了LiF单晶的Laue反射图像，它是面心立方晶格结构的（fcc）。将图像绕主光束的方向旋转90，得到的图像和原来是一致的。因此，可以有四倍轴对称，主光束方向和晶体（100）方向之间是相同的。反射强度取决于晶体特征和X-射线特殊强度分布。 相干干涉的条件由不喇格方程决定： 2dsinn （1） 其中： d 是晶面间的距离 不喇格角（观测角） 波长 n 衍射级 由立方晶体组成的LiF样品的晶格常数是a。 对立方体系晶面间的空间d（h，k，l），下式是有效的： （） （2） 如果L表示反射和衍射图像中心的距离，D表示样品和胶片间的距离（例图3），那么试验确定的观测角exp是： （） （3） 其中，y和z是从同样中心测量反射的坐标。 如果晶体方向（h*k*l*）（这里是100）上X-射线光束照射在晶面（h，k，l）上（见例图4），那么入射角度可以由晶面的基本矢量的数积和入射矢量决定。 下面的观测角cal是有效的：cal90 a，其中： cosa（） （4） 根据额外定则和（h*k*l*），从（4）式可以得到； sin（） （5） 利用（5）式，将所有含低指数的面（h，k，l）三个一组，可以计算出观测角。用（3）确定角exp。可以找到对应晶格面的单独反射的指派，只要： expcal （6） 对（6）式的补充，k/ly/z的关系必须有效，其中，y和z是从同样中心测量反射的坐标。 最终控制可以按如下进行。LiF的晶格常数a402.8pm。晶面间的距离可以先用这些值和（2）式计算，然后相应的波长用（1）式。这些波长必须符合 min条件，其中min是轫致辐射的开始点。，因为X-射线强度只适用于min。下面的min是有效的（杜安-亨特（DuaneHunt）位移定律，见试验5.4.09）。 min（） 在例图5中，表示了Laue点并标上数字。由于反射图像的对称性，估计可以限制在反射的1/8。所有其它反射指数，可以通过三个一组（h，k，l）的排列和符号的改变得到。表1显示了Laue点的标定结果。 表1的结果显示了，只有当密勒指数全是奇数或者全是偶数时，反射才是空见的。这中情况符合面心立方晶格（见试验5.4.14）。 注意： 当确定反射之间的距离时，为了保证最小的相对误差，建议将反射图像放大二倍。可以通过将图像转移到透明纸中，在影印机里放大二倍得到。 例图1 Laue摄影的试验装置 例图2 LiF（100）晶体的Laue图像，铜X-射线管：UA35kV；IA1mA，样品和胶片间的距离：D19mm，曝光时间：t120min 例图3 Laue m