　　　显微镜是最常用的助视光学仪器，且常被组合在其他光学仪器中。显微镜作为金相、医学和化学分析的常用仪器，广泛地应用在工厂、医院的检验分析室，研究所、高校及中学的实验室。因此，了解并掌握它的构造原理和调整方法，了解并掌握其放大率的概念和测量方法，不仅有助于加深理解透镜的成像原理，也有助于正确使用其他光学仪器。其原理和机构是集精密设计、工程光学于一体的仪器设备。一个完整的显微镜系统设计是十分复杂的，涉及到光学设计、机械设计、电路设计等多方面知识。

　　　真空冷冻干燥技术发展到今天，已在许多领域得到成功应用。但与其它干燥方法相比，设备投资依然较大、能源消耗及产品成本依然较高，限制了该技术的进一步发展。因此，如何在确保产品质量的同时，实现节能降耗，降低生产成本是真空冷冻干燥技术当前面临的最主要的问题。另外，由于冻干机所使用场所的特殊性，设备要求十分苛刻，运行环境恶劣，这都对冻干机的运行可靠性、合理性、方便性提出了更高的要求。新技术、新标准、新法规的出台，都对冻干技术提出了更多的要求。

　　　本设计由于世界上没有成品说以主要涉及冷冻干燥参数和便于观察冷宫干燥过程的设计。

关键字：冻干显微镜、冷冻干燥技术

1 绪论1

1.1设计背景1

1.2冻干显微镜现状2

1.3冻干显微镜应用2

1.4设计内容3

2 冻干显微镜的工作原理设计4

2.1冻干基本原理4

2.2冻干显微镜的基本原理及组成4

2.3冻干显微镜工作过程5

2.4 冻干显微镜的主要技术参数5

3 冻干显微镜结构设计9

3.1 真空室设计9

3.1.1 真空室室体强度计算9

3.1.2 密封系统结构设计10

3.1.3 冻干显微镜镜头的设计11

3.2 冻干显微镜传动机构11

3.2.1 工作台调整的传动机构计算11

3.2.2 载物台横纵向运动距离14

3.3 冻干显微镜冷阱设计15

3.3.1对冷阱的要求15

3.3.2冷阱的结构设计15

3.3.3水汽凝结器所需的制冷量和蒸发温度16

3.3.4结冰厚度、冰表面对应的温度和压力17

3.3.5物料冻干的加热系统设计18

3.3.6加热系统参数设计计算18

4 载物台的设计19

4.1载物台的技术要求19

4.2载物台的设计19

4.3载物台的检验19

5 结论与展望22

5.1 结论22

5.2展望22

参考文献23

致谢24

毕业设计（论文）独创性25

毕业设计（论文）知识产权声明26

冻干基本原理

又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻，再进行干燥。但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量，一般用热辐射供给。其主要优点是：（1）干燥后的物料保持原来的化学组成和物理性质（如多孔结构、胶体性质等）；（2）热量消耗比其他干燥方法少。缺点是费用较高，不能广泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。

2.2冻干显微镜的基本原理及组成

　　冻干显微镜主要由真空室、显微镜、冻干载物台、水蒸气捕集器、计算机、真空泵、制冷机构成。物品放置于真空室的冻干载物台上，经制冷机制冷冻干时升华的水蒸气由真空泵抽入水蒸气捕集器中，显微镜观察被观察物的冷冻干燥过程经CCD图像传感器将图像表现在计算机上。冻干显微镜的主要技术参数

　　在镜检时，人们总是希望能清晰而明亮的理想图象，这就需要显微镜的各项光学技术参数达到一定的标准。并且要求在使用时，必须根据镜检的目的和实际情况来协调各参数的关系。只有这样，才能发挥显微镜应有的性能，得到满意的图像。

显微镜的光学技术参数包括：数值孔径、分辨率、放大率、焦深、视场宽度、覆盖差、工作距离等等。这些参数并不都是越高越好，它们之间是相互联系又相互制约的，在使用时，应根据镜检的目的和实际情况来协调参数间的关系，但应以保证分辨率为准。1．数值孔径　　数值孔径简写NA，数值孔径是物镜和聚光镜的主要技术参数，是判断两者（尤其对物镜而言）性能高低的重要标志。其数值的大小，分别标刻在物镜和聚光镜的外壳上。　　数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和孔径角（u）半数的正弦之乘积。用公式表示如下：NA=nsinu/2　　孔径角又称"镜口角"，是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。孔径角越大，进入物镜的光通亮就越大，它与物镜的有效直径成正比，与焦点的距离成反比。　　显微镜观察时，若想增大NA值，孔径角是无法增大的，唯一的办法是增大介质的折射率n值。基于这一原理，就产生了水浸物镜和油浸物镜，因介质的折射率n值大于1，NA值就能大于1。　　数值孔径最大值为1.4，这个数值在理论上和技术上都达到了极限。目前，有用折射率高的溴萘作介质，溴萘的折射率为1.66,所以NA值可大于1.4。　　这里必须指出，为了充分发挥物镜数值孔径的作用，在观察时，聚光镜的NA值应等于或略大于物镜的NA值。　　数值孔径与其他技术参数有着密切的关系，它几乎决定和影响着其他各项技术参数。它与分辨率成正比，与放大率成正比，与焦深成反比，NA值增大，视场宽度与工作距离都会相应地变小。2．分辨率　　显微镜的分辨率是指能被显微镜清晰区分的两个物点的最小间距，又称"鉴别率"。其计算公式是σ=λ/NA式中σ为最小分辨距离；λ为光线的波长；NA为物镜的数值孔径。可见物镜的分辨率是由物镜的NA值与照明光源的波长两个因素决定。NA值越大，照明光线波长越短，则σ值越小，分辨率就越高。要提高分辨率，即减小σ值，可采取以下措施（1）降低波长λ值，使用短波长光源。（2）增大介质n值以提高NA值（NA=nsinu/2）。（3）增大孔径角u值以提高NA值。（4）增加明暗反差。3．放大率和有效放大率　　由于经过物镜和目镜的两次放大，所以显微镜总的放大率Γ应该是物镜放大率β和目镜放大率Γ1的乘积：Γ=βΓ1　　显然，和放大镜相比，显微镜可以具有高得多的放大率，并且通过调换不同放大率的物镜和目镜，能够方便地改变显微镜的放大率。　　放大率也是显微镜的重要参数，但也不能盲目相信放大率越高越好。显微镜放大倍率的极限即有效放大倍率。　　分辨率和放大倍率是两个不同的但又互有联系的概念。有关系式：

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内容简介：: 毕业设计(论文)中期报告题目：试验用冻干显微镜的设计系别机电信息系专业机械设计制造及其自动化班级姓名学号导师 2013年3月17日一、设计（论文）进展状况1.通过前期查阅文献资料对本课题设计方向，设计目的有了一定的认识。2.此次设计的冻干显微镜的主要用途在于：（1）通过图像分析测量各种溶液及细胞浮液的塌陷温度；（2）观察其它物品冻干过程中的结构变化。3.了解冻干显微镜的工作原理及适用范围，根据此设计冻干显微镜为采用液氮为冷媒的冻干设备，设计的冻干显微镜主要包括：显微镜、真空室、冻干载物台、真空泵、液氮泵、捕水器。4.显微镜的工作原理为将被观测物品放入真空条件下的冻干载物台上，由液氮泵将氮气输送至冷凝盘管氮气吸热变为液氮以达到降温的作用，放置在冻干载物台上的被被观测物品在冷冻下析出的水蒸汽可能会模糊镜头影响观测，因此在镜头周围加上一圈电热阻丝将水蒸气转为液体水，最后再由真空泵将里面的水份抽入捕水器中。5.既是将显微镜的物镜镜头放入真空室中,目镜在外面以方便观测物品的冻干进程，左右两侧旋钮调节冻干载物台的位置。基本完成此冻干显微镜的装配图如下：主视图左视图镜头处电热阻丝的设计6.此冻干显微镜的技术参数为：型号参数单位数值冻干载物台温度-100+100冷凝器温度-65+25观测倍数40800极限真空度Pa17.工作台调整的传动机构计算：传动机构如图传动机构简图齿轮的计算:因为此传动机构分为两个独立部分，上下两个主动轮在手轮转动时，分别带动直齿圆柱齿轮按两个不同方向转动，而且上下两部分机构结构对称，所以我在计算时只选取上部分传动机构计算，同理可得下部分传动机构。首先，工作台的调节是通过显微镜箱体外部的手轮转动，从而带动工作台的转动的，在这个过程中要改变转动方向，即主动轮的转动方向与工作台的转动方向夹角90度。所以在传动机构设计时，为了选择锥齿轮，而且两锥齿轮的轴线夹角为90度，来改变转动方向同时配合直齿轮。由于工作台要向两个方向转动，而且由不同的传动机构控制，所以为满足这个要求，工作台选择由直齿圆柱齿轮控制（结构如上传动机构简图）。直齿圆柱齿轮4计算:根据工作台的移动精度一般小于1mm，在本设计中取1mm，即直齿圆柱齿轮每转一个齿，工作台移动1mm，于是：综合经济性考虑，选择齿数为Z4=30，模数为M4=0.5，压力角=20，则直齿圆柱齿轮直径为：D4=Z4*M4=30*0.5=15mm齿顶高ha4=ha*M4=1*0.5=0.5mm齿根高hf4=（ha*+c*）*M4=（1+0.25）*0.5=0.625mm齿全高h=ha4+hf4=0.5+0.625=1.125mm齿顶圆直径da4=（2ha*+Z4）*M4=16mm齿根圆直径df4=（Z4-2ha*-2c*）*M4=27.5*0.5=13.75mm基圆直径db=D4cos=15*0.94=14mm齿距p=*M4=0.5*3.14=1.57mm齿厚s=M4*/2=3.14*0.5/2=0.785mm锥齿轮的计算:为了减少加工难度，两个圆锥齿轮1、2设计满足同样的参数，即齿数，模数相等。取锥齿轮的分度圆直径为15，因为相对于直齿轮，锥齿轮需要更高的强度，所以模数取M1=0.6，齿数Z1=25。分锥角=40，齿顶高 ha1=ha*M1=0.6*1=0.6mm齿根高hf1=（ha*+c*）*M1=1.25*0.6=0.75mm分度圆直径d=15mm齿顶圆直径da=d1+2hacos=15+2*0.5*0.77=15.8mm齿根圆直径df=d1-2hfcos=15-2*0.75*0.77=13.8mm分度圆齿厚s=M1*/2=0.6*3.14/2=0.94mm当量齿数Zv=Z1/cos=32与锥齿轮同轴的直齿圆柱齿轮3的计算:因为直齿圆柱齿轮3与直齿圆柱齿轮4之间有相对的滑动，所以，直齿圆柱齿轮3的齿根圆直径应该大于锥齿轮的齿顶圆直径。根据直齿圆柱齿轮的直径齿根圆直径df3=（Z3-2ha*-2c*）*M4df1=15.8mm，模数取0.5，则Z34，齿数取42，压力角=20。齿顶高ha3=ha*M3=1*0.5=0.5mm齿根高hf3=（ha*+c*）*M3=（1+0.25）*0.5=0.625mm齿全高h=ha3+hf3=0.5+0.625=1.125mm分度圆直径D3=M3 *Z3=0.5*42=21mm齿顶圆直径da3=（2ha*+Z3）*M3=22mm齿根圆直径df3=（Z3-2ha*-2c*）*M4=41.5*0.5=20.8mm基圆直径db=D3cos=21*0.94=19.74mm齿距p=*M3=0.5*3.14=1.57mm齿厚s=M3*/2=3.14*0.5/2=0.785mm2、存在问题及解决措施1. 冻干载物台的设计，2. 各参数的计算，3. 配件图的绘制。解决措施：查阅资料对显微镜进行分析，确定方案后通过AutoCAD软件绘制二维图。3、后期工作安排1. 计算各零件的数据，2. 确定设计方案后使用AutoCAD软件绘制二维图3. 完成设计的说明书，4. 准备答辩。指导教师签字：年月日8毕业设计(论文)开题报告题目：试验用冻干显微镜的设计系别机电信息系专业机械设计制造及其自动化班级姓名学号导师 2012年12月20日1. 毕业设计（论文）综述（题目背景、研究意义及国内外相关研究情况）真空冷冻干燥在制冷或干燥行业内，常被称为冷冻真空干燥（简称冻干），首先是将含水物质低温冻结，然后使冻结物质中的水分在真空状态下直接升华而干燥。这样干燥后的物质，其物理、化学和生物性状基本不变，物质中的挥发成分和营养成分损失很小，避免了生物制品的受热变性，最大限度地保持了生物组织的活性。冻干后的物质呈多孔状，其体积与冻干前基本相同，加水后能很快地复原，密封包装后可以较长时间的保存。冷冻干燥已经在食品保存、生物制药等方面得到了广泛应用。由于冷冻干燥产品的独特长处，人们一直努力将冻干技术应用于哺乳动物细胞的长期保存，并在最近几年取得了重大进展。与冷冻过程相比，冻干过程的物理机理更为复杂。为了更好地优化冻干流程的参数，使用各种仪器进行研究十分有必要，其中冻干显微镜就是一种十分有效的工具。冻干技术大约出现在1811年，当时用于生物体的脱水。1813年美国人W.H.沃拉斯顿(Wollaston)发现水的饱和蒸气压与水的温度有关：在真空条件下，水容易汽化，水在汽化时将导致温度的降低。根据这一发现，沙克尔(Shackell)于1909年试验用冷冻干燥的方法保存菌种、病毒和血清，取得较好的效果，使真空冷冻干燥技术得到了实际的应用。现有用于研究的冻干显微镜的类型按供冷方式可分为两类：液氮供冷（最低温度-196）和半导体制冷（最低温度-60）。Steven等研制的半导体制冷冻干显微镜室温下冻干台可达最低温度-50。下图给出了冻干台的构造作为采用液氮供冷的代表，Linkam公司的FDCS196型冻干显微镜是商业产品中技术较为成熟的，FDCS196主要组成部分包括：显微镜、冻干台、控温仪、液氮泵、真空泵、皮拉尼真空计。冻干显微镜的主要用途在于：（1）通过图像分析测量各种溶液及细胞悬浮液的塌陷温度；（2）观察复杂系统冻干过程中的结构变化。目前国内对冻干显微镜研究的报道基本没有。浙江大学制冷与低温研究所张绍志、周新丽、陈光明曾设计了一套冻干显微镜系统。此套冻干显微镜的冻干台是组合式的，主体包括五块铜块、两个热电模块、真空罩子以及保护气罩子。冷源是液氮，由放在液氮瓶内的加热器加热变为冷氮气，冷氮气冷却铜块，铜块再冷却放在其上面的热电模块。通过控制冷氮气的供应量可以控制样品温度的高低。冻干过程的观察主要集中于一次干燥阶段，持续时间长。通过计算机图像分析软件处理得到升华界面的大体位置，从而调节载物台位置以方面跟踪观察结果。该冻干显微系统的主要优点在于：1）可以控制冷却过程中的降温速度；2）能够跟踪升华界面作长时间的观察。2. 本课题研究的主要内容和拟采用的研究方案、研究方法或措施2.1研究的基本内容，拟解决的主要问题：（1）了解冷冻干燥技术的特点；（2）了解数冻干显微镜的运用；（3）明确数冻干显微镜的结构工艺及特点（包括选择合适的干燥室，捕水器，其余零部件的设计）；（4）完成试验用冻干显微镜的设计文件。2.2研究步骤、方法及措施：（1）对冻干显微镜理论原理进行分析；（2）具体设计显微镜的主体，如捕水器的选择、干燥室的选择、选择轴的材料和热处理等；（3）处理特殊的工艺问题，如齿轮传动方向的确定、轴上零件的固定和定位、微调齿轮的设计等。3. 本课题研究的重点及难点，前期已开展工作3.1 本课题研究的重点及难点：（1）拟定设计方案，确定设计路线和设计内容，选择合适的干燥室、捕水器等；（2）选择合适的轴的材料及热处理，以及对一些特殊的工艺问题的考虑；（3）冻干显微镜工艺性分析及装配；（4）设计指定工序的零件；（5）研究被观测物在冻干过程中冰升华时遮挡物镜的解决方法。3.2 前期已开展工作：（1）明确设计要求，查阅文献，收集相关资料，撰写开题报告（2) 零件的结构和技术要求分析4. 完成本课题的工作方案及进度计划（按周次填写） 1-2周：查找资料，熟悉课题 3-5周：总体方案的设计 6-9周：完成装配图 10-13周：完成零部件图 14-18周： :完成论文及翻译，准备答辩5 指导教师意见（对课题的深度、广度及工作量的意见）指导教师：年月日 6 所在系审查意见：系主管领导：年月日参考文献1 舍英，伊力奇，呼和巴特尔，现代光学显微镜M，北京科学出版社,19972 陈天明，王苏生，俞信等，高灵敏度荧光显微镜量化技术及其在光生物学研究中的应J 生物物理学报,1995,11(3):446-4503 蔡颖,薛庆,徐弘山,CAD/CAM原理与应用,机械工业出版社,1998(8):238-2434 赵汝嘉,殷国富,CAD/CAM实用系统开发指南,机械工业出版社,2001(10):6-7、109-1405 .张绍志,周新丽,陈光明,一台冻干显微镜的设计，第八届全国冷冻干燥交流会，20056 赵鹤皋，冷冻干燥技术与设备，华中科技大学出版社，2005,06 7 华泽钊，冷冻干燥新技术，科学出版社，2006,18 张绍志，王葳，陈光明，低温显微镜的研究，低温工程，2003(5):31-369 秦江平，真空冷冻干燥技术的设备与工艺，合肥工业大学，2006,810 徐成海,张世伟,彭润玲,张志军, 真空冷冻干燥的现状与展望(一),真空，2008,0311 徐成海,张世伟,彭润玲,张志军, 真空冷冻干燥的现状与展望(二),真空，2008,0512 濮良贵，纪名刚，陈国定，吴立言，机械设计，高等教育出版社，2006,0513 孙桓，陈作模，葛文杰，机械原理，高等教育出版社，2006,0514 李维晖，张宏，陈新，物理实验中的显微摄影实验J，物理实验，2010,30(4):30-3215 朱昊，郭宏，王佳，显微镜拆装实验的设计J，实验技术与管理，2005,22(3):28-3016 G.W.Oetjen and P.Haseley著，徐成海等译，冷冻干燥，化学工业出版社，200517 Dr.Kevin ward,Formulation design and characterisation for Successful Freeze-Drying Cycle Development18 G.R.Satpathy,Z.Trk，R.Bali,et al.Loading red blood cells with trehalose:a step towards biostabilization. Cryobiology,2004,49:123-13619 W.F.Wolkers,N.J.Walker,Y.Tamari,et al.Towards a clinical application of freeze-dried human platelets. Cell Preservation Technology,2003,1:175-1886本科毕业设计(论文)题目：试验用冻干显微镜的设计系别：机电信息系专业：机械设计制造及其自动化班级：学生：学号：指导教师： 2013年5月试验用冻干显微镜的设计摘要显微镜是最常用的助视光学仪器，且常被组合在其他光学仪器中。显微镜作为金相、医学和化学分析的常用仪器，广泛地应用在工厂、医院的检验分析室，研究所、高校及中学的实验室。因此，了解并掌握它的构造原理和调整方法，了解并掌握其放大率的概念和测量方法，不仅有助于加深理解透镜的成像原理，也有助于正确使用其他光学仪器。其原理和机构是集精密设计、工程光学于一体的仪器设备。一个完整的显微镜系统设计是十分复杂的，涉及到光学设计、机械设计、电路设计等多方面知识。真空冷冻干燥技术发展到今天，已在许多领域得到成功应用。但与其它干燥方法相比，设备投资依然较大、能源消耗及产品成本依然较高，限制了该技术的进一步发展。因此，如何在确保产品质量的同时，实现节能降耗，降低生产成本是真空冷冻干燥技术当前面临的最主要的问题。另外，由于冻干机所使用场所的特殊性，设备要求十分苛刻，运行环境恶劣，这都对冻干机的运行可靠性、合理性、方便性提出了更高的要求。新技术、新标准、新法规的出台，都对冻干技术提出了更多的要求。本设计由于世界上没有成品说以主要涉及冷冻干燥参数和便于观察冷宫干燥过程的设计。关键字：冻干显微镜、冷冻干燥技术Designed by freeze-drying microscopy testAbstractMicroscope is the most commonly used visual optical instruments, and are often combined in other optical instruments. As metallographic microscope, medicine and chemical analysis of commonly used instruments, widely used in factories, hospitals, inspection, research institutes, colleges and middle schools laboratory. Therefore, understand and grasp its structure principle and adjust method of understanding and mastering its magnification concept and measurement method, not only helps to deepen understanding of lens imaging principle, also helps to correct use of other optical instruments. The principle and institution is integrating precision design, engineering, optical instruments and equipment. A complete microscope system design is very complicated, involving optical design, mechanical design, circuit design and other aspects of knowledge. Vacuum freeze drying technology development today, has been successfully applied in many fields. But compared with other drying methods, the equipment investment is still large, energy consumption and product cost is higher, limiting the further development of the technology. Therefore, how to ensure the quality of products at the same time, to realize saving energy and reducing consumption, reduce the production cost is vacuum freeze drying technology facing the main problem. In addition, due to the particularity of freeze-drying machine used by the site, the equipment is a tall order, bad running environment, running reliability and rationality of all of this to the lyophilizer, convenience, higher requirements are put forward. New technology, new standard, the new rules, puts forward more requirements on freeze-dry technology. This design because there is no product said to mainly relates to freeze drying parameters and easy to observe the design limbo drying process in the world.Key words: freeze-dried microscope freeze-drying technology 目录1 绪论1 1.1设计背景1 1.2冻干显微镜现状2 1.3冻干显微镜应用2 1.4设计内容32 冻干显微镜的工作原理设计4 2.1冻干基本原理4 2.2冻干显微镜的基本原理及组成4 2.3冻干显微镜工作过程5 2.4 冻干显微镜的主要技术参数53 冻干显微镜结构设计9 3.1 真空室设计9 3.1.1 真空室室体强度计算9 3.1.2 密封系统结构设计10 3.1.3 冻干显微镜镜头的设计11 3.2 冻干显微镜传动机构11 3.2.1 工作台调整的传动机构计算11 3.2.2 载物台横纵向运动距离14 3.3 冻干显微镜冷阱设计15 3.3.1对冷阱的要求15 3.3.2冷阱的结构设计15 3.3.3水汽凝结器所需的制冷量和蒸发温度16 3.3.4结冰厚度、冰表面对应的温度和压力17 3.3.5物料冻干的加热系统设计18 3.3.6加热系统参数设计计算184 载物台的设计19 4.1载物台的技术要求19 4.2载物台的设计19 4.3载物台的检验195 结论与展望22 5.1 结论22 5.2展望22参考文献23致谢24毕业设计（论文）独创性25毕业设计（论文）知识产权声明2641 绪论1 绪论1.1设计背景显微镜是最常用的助视光学仪器，且常被组合在其他光学仪器中。显微镜作为金相、医学和化学分析的常用仪器，广泛地应用在工厂、医院的检验分析室，研究所、高校及中学的实验室。因此，了解并掌握它的构造原理和调整方法，了解并掌握其放大率的概念和测量方法，不仅有助于加深理解透镜的成像原理，也有助于正确使用其他光学仪器。其原理和机构是集精密设计、工程光学于一体的仪器设备。一个完整的显微镜系统设计是十分复杂的，涉及到光学设计、机械设计、电路设计等多方面知识。又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻，再进行干燥。但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量，一般用热辐射供给。其主要优点是：（1）干燥后的物料保持原来的化学组成和物理性质（如多孔结构、胶体性质等）；（2）热量消耗比其他干燥方法少。缺点是费用较高，不能广泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。含水的生物样品，经过冷冻固定，在低温高真空的条件下使样品中的水分由冰直接升华达到干燥的目的，在干燥的过程中不受表面张力的作用，样品不变形。真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度（1050）下冻结成固态，然后在真空（1.313Pa）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。中国是原料药生产大国，因此该技术应用前景十分广阔。但是，应当引起注意的是，近年来真空冷冻干燥技术在我国推广得非常迅速，相比之下，其基础理论研究相对滞后、薄弱，专业技术人员也不多。并且，与气流干燥、喷雾干燥等其他干燥技术相比，真空冷冻干燥设备投资大，能源消耗及药品生产成本较高，从而限制了该技术的进一步发展。因此，切实加强基础理论研究，在确保药品质量的同时，实现节能降耗、降低生产成本，已经成为真空冷冻干燥技术领域当前面临的最主要的问题。冻干显微镜的主要用途在于：1)通过图象分析测量各种溶液及细胞悬浮液的塌陷温度；2)观察复杂系统冻干过程中的结构变化。冻干过程中的干燥温度最终是受塌陷温度的限制，而不是玻璃化转变温度，目前常用差热扫描量热仪(DSC)测量的玻璃化转变温度来近似的估计塌陷温度，这在溶液的分析过程中误差不大，但对于有细胞悬浮液的情况，两者可能相差很大，玻璃化转变温度不能正确反应产品所能允许的最毕业设计（论文）高温度闭。因此仍然需要用冻干显微台准确确定产品的塌陷温度。1.2冻干显微镜现状目前，我国真空冷冻干燥设备趋于完善，但与发达国家相比，该技术基础理论的研究显得滞后和薄弱，阻碍了技术应用水平的提高。因此，研究的重点正向这方面转移。目前，研究的焦点集中在真空冷冻干燥的物性参数及其影响因素、过程参数、过程机理和模型、过程优化控制等的研究。真空冷冻干燥技术的基本参数包括物性参数和过程参数，它们是实现真空冷冻干燥过程的基础。这些数据的缺乏会使干燥过程难以实现针对原料的优化，不能充分发挥系统效率。物性参数指物料的导热系数、传递系数等。这方面的研究内容包括物性参数数据的测定及测定方法，以及环境条件压强、温度、相对湿度和物料颗粒取向等对物性参数的影响。过程参数包括冷冻、供热和物料形态等有关参数。对冷冻过程的研究意在为系统找到最优冷冻曲线。供热过程的研究则集中在两方面：一是对原料载体的改良；二是加热方式(传热方式和供热热源)的选择。确定恰当的物料形态也是重要的研究内容，它包括原料的颗粒形态和料层厚度等。从热量传递和质量传递入手研究真空冷冻干燥的机理，并建立相应的数学模型，有助于找出过程的影响因素，预测时间、温度蒸汽压强的分布状况。目前的研究主要限于均质液相，并提出了一些数学模型，如冰前沿均匀退却模型、升华模型、吸附-升华模型等。这些模型虽然对真空冷冻干燥的过程作了不同程度的描述，但在实际应用中仍然存在许多限制条件。过程优化控制是建立在上述数学模型的基础上的。控制方案又有准稳态模型和非稳态模型之分。1.3冻干显微镜应用它在医学上有广泛的用途，如观察齿、骨、头发、及活细胞等的结晶内含物、神经纤维、动物肌肉、植物纤维等的结构细节，分析变性过程。也可以观察无机化学中各种盐类的结晶状况在自然光看不到的精细结构。配有高精度的加热台,主要在教学和实验室. 冷冻干燥的过程对冻干药品和食品的质量会产生极大的影响，而国内外目前在这方面的研究较少。冷冻干燥过程包括冷冻过程和干燥过程，冷冻过程主要与保护剂及其浓度、降温速率、玻璃化和反玻璃化有关；而干燥过程与冷冻过程有着密切联系，因此保护剂及其浓度、降温速率、玻璃化和反玻璃化也将对干燥过程有影响。同时，干燥过程还与加热温度、冷阱温度、冻干室真空度有关。本项目以研究冷冻过程和干燥过程的影响因素为主线，为优化冷冻过程和干燥过程，提高现代药品和食品的品质，和缩短生产周期、节约能耗，提供理论和技术基础4。1.4设计内容首先要了解传统显微镜的设计，传统显微镜的实际包括：第一步，要根据显微镜的使用要求来进行显微镜选型设计。显微镜已经有几百年的发展历史，根据不同的使用要求显微镜的各种参数有非常大的差异。第二步，选好形式之后，初步选择它的外形尺寸和放大倍率、分辨率等主要参数。这一步在一般大学里的工程光学或者应用光学课程中都可以学到。根据消色差程度的不同分为消色差物镜、平场消色差物镜、平场半复消色差物镜和平场复消色差物镜等4种。显微目镜相对物镜的结构要简单很多，主要分为惠更斯目镜、平场目镜、广视场目镜、超广视场目镜等多种形式。第三步，详细设计物镜、目镜以及其它附属结构的光学系统。现代光学设计一般都使用各种光学设计软件，自动化程度大大提高，减轻了设计人员的劳动量。第四步，设计显微镜的机械结构。金相显微镜的工作原理是借助于物镜和目镜通过光学系统放大得像，其放大倍数是目镜与物镜放大倍数的乘积。设计时机械设计手册，和光学精密仪器设计手册等参考书是少不了的，尤其是目镜和物镜的机械装配问题，涉及到很精密的结构。第五步，进行调光、自动调焦、自动工作台和计算机控制等设计。第六步，软件设计。有些显微图像需要进行图像处理和专业软件，这些要与软件专业设计人员共同进行。然后要了解冷冻干燥技术，冷冻干燥法不同于传统的干燥方法，产品的干燥基本上在0以下的温度进行，即在产品冻结的状态下进行，直到后期，为了进一步降低产品的残余水份含量，才让产品升至0以上的温度，但一般不超过40。冷冻干燥就是把含有大量水分物质，预先进行降温冻结成固体，然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来，而物质本身剩留在冻结时的冰架中，因此它干燥后体积不变，疏松多孔在升华时要吸收热量。引起产品本身温度的下降而减慢升华速度，为了增加升华速度，缩短干燥时间，必须要对产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。最后就是冻干显微镜的结构设计，包括冻干显微镜的冷阱物料冻干与加热系统设计。冷阱就是冷冻系统部分，由制冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。2 冻干显微镜的工作原理设计2 冻干显微镜的工作原理设计2.1冻干基本原理又称升华干燥。将含水物料冷冻到冰点以下，使水转变为冰，然后在较高真空下将冰转变为蒸气而除去的干燥方法。物料可先在冷冻装置内冷冻，再进行干燥。但也可直接在干燥室内经迅速抽成真空而冷冻。升华生成的水蒸气借冷凝器除去。升华过程中所需的汽化热量，一般用热辐射供给。其主要优点是：（1）干燥后的物料保持原来的化学组成和物理性质（如多孔结构、胶体性质等）；（2）热量消耗比其他干燥方法少。缺点是费用较高，不能广泛采用。用于干燥抗生素、蔬菜和水果等。2.2冻干显微镜的基本原理及组成冻干显微镜主要由真空室、显微镜、冻干载物台、水蒸气捕集器、计算机、真空泵、制冷机构成。物品放置于真空室的冻干载物台上，经制冷机制冷冻干时升华的水蒸气由真空泵抽入水蒸气捕集器中，显微镜观察被观察物的冷冻干燥过程经CCD图像传感器将图像表现在计算机上。图2.1冻干显微镜原理图1.真空室 2.显微镜 3.水蒸气捕集器 4.冷凝管 5.放水阀 6.蘑菇阀 7.真空管道阀 8.真空泵 9.制冷机 10.阀门 11.换热器 12.液氮罐 13.液氮阀门 14.调节阀 15.放气阀 16.真空规管 17.CCD 18.压力传感器 19.视频捕集器 20.温度传感器 21.电子称 22.计31毕业设计（论文）算机2.3冻干显微镜工作过程坍塌温度，采用冻干显微镜观察，在物品冻结后，模拟冻干真空度条件下缓慢升温，冰层从边缘向内升华干燥，出现分层时即可读取坍塌温度，当然该温度可能与实际冻干略有出入，我一般采用的是苦办法，少量产品进箱，既定预冻工艺冻结，考察正空度控制，升温搁板，读取产品温度并记录产品外观，记录产品出现分层痕线产品温度，即可确定坍塌温度范围3。共晶点、共熔点可通过DSC（即动态稳定控制系统）模拟冻干工艺升降温条件测试，通过吸放热峰的切点温度可以读取。若品种药液存在玻璃化转变温度，一般该品种冻干难度较大，当然可以通过加入赋形剂等方式去除，但若不能添加赋形剂，一般可通过回热冻结的方式提高甚至消失玻璃化转变温度，因玻璃化转变是微观状态，必须通过DSC或冻干显微镜等精密仪器方可测定。冻干过程涉及几个关键参数：共晶点、共熔点、玻璃化转变温度、坍塌温度。一般情况，因药液经0.22m滤膜过滤，药液中晶核较少，降温过程存在过冷，共晶点共熔点（理想化情况下二者相等），玻璃化转变温度因品种而已，若存在，一般低于共熔点温度，坍塌温度一般接近玻璃化转变温度，而低于共熔点温度。冻干过程中，冷冻过程控制产品温度低于共晶点温度，保持一定时间。（慢冻、速冻、回热处理等方式）。主干燥阶段，控制产品温度低于塌陷温度，即可得到优质产品。（升华阶段只可以控制的就是搁板温度和前箱真温度）。2.4 冻干显微镜的主要技术参数在镜检时，人们总是希望能清晰而明亮的理想图象，这就需要显微镜的各项光学技术参数达到一定的标准。并且要求在使用时，必须根据镜检的目的和实际情况来协调各参数的关系。只有这样，才能发挥显微镜应有的性能，得到满意的图像。显微镜的光学技术参数包括：数值孔径、分辨率、放大率、焦深、视场宽度、覆盖差、工作距离等等。这些参数并不都是越高越好，它们之间是相互联系又相互制约的，在使用时，应根据镜检的目的和实际情况来协调参数间的关系，但应以保证分辨率为准。1数值孔径数值孔径简写NA，数值孔径是物镜和聚光镜的主要技术参数，是判断两者（尤其对物镜而言）性能高低的重要标志。其数值的大小，分别标刻在物镜和聚光镜的外壳上。数值孔径（NA）是物镜前透镜与被检物体之间介质的折射率（n）和孔径角（u）半数的正弦之乘积。用公式表示如下：NA=nsinu/2孔径角又称镜口角，是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。孔径角越大，进入物镜的光通亮就越大，它与物镜的有效直径成正比，与焦点的距离成反比。显微镜观察时，若想增大NA值，孔径角是无法增大的，唯一的办法是增大介质的折射率n值。基于这一原理，就产生了水浸物镜和油浸物镜，因介质的折射率n值大于1，NA值就能大于1。数值孔径最大值为1.4，这个数值在理论上和技术上都达到了极限。目前，有用折射率高的溴萘作介质，溴萘的折射率为1.66,所以NA值可大于1.4。这里必须指出，为了充分发挥物镜数值孔径的作用，在观察时，聚光镜的NA值应等于或略大于物镜的NA值。数值孔径与其他技术参数有着密切的关系，它几乎决定和影响着其他各项技术参数。它与分辨率成正比，与放大率成正比，与焦深成反比，NA值增大，视场宽度与工作距离都会相应地变小。2分辨率显微镜的分辨率是指能被显微镜清晰区分的两个物点的最小间距，又称鉴别率。其计算公式是=/NA式中为最小分辨距离；为光线的波长；NA为物镜的数值孔径。可见物镜的分辨率是由物镜的NA值与照明光源的波长两个因素决定。NA值越大，照明光线波长越短，则值越小，分辨率就越高。要提高分辨率，即减小值，可采取以下措施（1）降低波长值，使用短波长光源。（2）增大介质n值以提高NA值（NA=nsinu/2）。（3）增大孔径角u值以提高NA值。（4）增加明暗反差。3放大率和有效放大率由于经过物镜和目镜的两次放大，所以显微镜总的放大率应该是物镜放大率和目镜放大率1的乘积：=1显然，和放大镜相比，显微镜可以具有高得多的放大率，并且通过调换不同放大率的物镜和目镜，能够方便地改变显微镜的放大率。放大率也是显微镜的重要参数，但也不能盲目相信放大率越高越好。显微镜放大倍率的极限即有效放大倍率。分辨率和放大倍率是两个不同的但又互有联系的概念。有关系式：500NA40m/s）、中速和低速（vdf1=15.8mm，模数取0.5，则Z34，齿数取42，压力角=20。齿顶高ha3=ha*M3=1*0.5=0.5mm齿根高hf3=（ha*+c*）*M3=（1+0.25）*0.5=0.625mm齿全高h=ha3+hf3=0.5+0.625=1.125mm分度圆直径D3=M3 *Z3=0.5*42=21mm齿顶圆直径da3=（2ha*+Z3）*M3=22mm齿根圆直径df3=（Z3-2ha*-2c*）*M4=41.5*0.5=20.8mm基圆直径db=D3cos=21*0.94=19.74mm齿距p=*M3=0.5*3.14=1.57mm齿厚s=M3*/2=3.14*0.5/2=0.785mm3.2.2 载物台横纵向运动距离将需要观测的物品放置在载物台上，也叫冻干机械载物台，是X轴Y轴双向滚珠导轨台板。尺寸：9514829mm横向行程：45mm纵向形成：55mm读数精度：0.1mm连接尺寸：953.3 冻干显微镜冷阱设计3.3.1对冷阱的要求冷阱(cold trap；condensate trap)是在冷却的表面上以凝结方式捕集气体的阱。是置于真空容器和泵之间，用于吸附气体或捕集油蒸汽的装置。用物理或化学的方法来降低气体和蒸汽混合物中有害成分分压的装置叫阱(或捕集器)。冷阱处理是一种冷却装置,用来收集某一熔点范围内的物质.把一支U形管放在冷冻剂中,当气体通过U形管时,熔点高的物质变成液体,熔点低的物质通过U形管,起到分离的作用。冷阱蒸发的速率不仅受到摄入能量的影响，而且受到真空泵的泵速影响。较大的样品蒸发表面积是影响真空泵效率的瓶颈所在，而不是样品容量和数量。更为有效的是使用冷阱，而不是用更大的真空泵。由于冷阱的使用，一方面有利于水蒸气凝结，另一方面提高了有机溶剂蒸发密度，更易于凝结。常用制冷剂有含冰盐水、液氮、乙二醇等。在核化工中，冷阱(也称冷凝器)是指在六氟化铀生产过程中从含六氟化铀、氟气、氮气、氧气的混合气体中冷凝收集六氟化铀，使六氟化铀与不凝气(氟气、氮气等)分离的装置。冷阱有内冷式和外冷式两种，一般为间歇操作。本设计对冷阱的温度要求为-5025之间。可选用赫西冷阱，其参数为：循环方式：密闭式循环温度设定范围：常温-50容量：4升温度调节精度：1压缩机冷媒：R404a3.3.2冷阱的结构设计冷阱是串联于低温再生及真空系统的管道上, 主要用于防止前级泵的返油,因此要求:(1)冷阱的流导不小于同样长度管道的流导;(2)对低温泵的返油率小于210- 8 g/(cm2xh) , 或用四极质谱计分析残余气体时基本无油分子谱线;(3)热损失要小, 一次灌满液氮后可连续工作几小时;(4)漏气率小于510- 5 Pa.L/S。冷阱的基本结构图3.5冷阱示意图1. 冷阱壳 2.胆外壁 3.胆内壁 4.进气管 5.出气管 6.障板根据冷阱的用途和设计要求, 设计的冷阱如图1所示。这种冷阱的基本类型属于中心带障板的冷阱, 其优点是捕油性能好, 既能挡住一次束流, 又能防止油分子的爬移, 在内胆和上法兰之间的薄壁筒, 作为表面油分子的爬移垒, 也用来阻挡从胆和外壳之间进入真空容器一端的油分子。内腔凸起和使用人字型障板, 流导大。结构简单, 冷阱的注液管和排气管同时起支承内胆的作用, 操作费用、制造成本都较低, 是一种性能优良的冷阱。3.3.3水汽凝结器所需的制冷量和蒸发温度1. 所需制冷量所需制冷量与水汽凝结器的补水量和第一阶段升华时间有关，对于相同的隔板面积，若补水量少，要求的升华时间长，所需的制冷量少，按单位时间内最大升华水量计算：单位时间内最大升华水量g：g=G/2*(1/2.5H)kg/h试中：G为升华总水量，kg；H为升华总时间，h；此试表明在1/4的升华时间内应升华总水量的一半。所需的制冷量QQ=1.1g*670/0.86W2. 所需蒸发温度对于单位时间内捕水量已确定的情况下，如果要求蒸发温度越低，则制冷机的尺寸就越大，提高了设备初投资，对于大部分生物制品，共融点温度在-3035。而冻干机中的水蒸汽流大部分属于粘滞分子流。其升华面和冷凝面之间的最佳温差为812。因此冰表面的温度应在-40左右。考虑到管内的制冷剂沸腾热阻和冰层热阻，在选择制冷机时，蒸发温度以-50为宜。对于升华第二阶段，随着水蒸汽升华量的减小，水汽凝结器的制冷剂蒸发温度也随着下降。3.3.4结冰厚度、冰表面对应的温度和压力冰是热的不良导体，由于冰厚度随升华时间增加而增厚，但冰层厚度不可能随时进行计算，冰外表面的温度随冰层的增厚而升高，相应的冰表面的蒸汽压也升高。现在计算在升华时间的1/ 4时，升华总水量的1/2，冰层的温升应该是最大的，此时冰表面温度也是最高的。在水汽大量升华之后，升华速率减慢，冷负荷也降低，管内的蒸发温度也降低，冰表面的温度也降低，相应的水蒸汽压力也降低。现在是如何决定总水量，生物制品的冻干一般高度均不太大，否则由于干层太厚使升华时间太长，在相同的制品装量高度，散装制品的容量最大，若取1012mm的高度，按12mm计算，则lm2搁板面积升华的水量为10.2kg。仍以5m2为例，计算时按分路数为3，管径为19*15，升华水量一半时的冰层厚度，冰表面温度和对应的冰表面水蒸汽分压如表所示：表3.1升华半量时冰表面对应温度和压力面积比0.811.21.4管长mm6784100118冰层厚度mm5.44.473.863.35蒸发温度-50-50-50-50管内温度5.34.23.53管壁温度-44.7-45.8-46.5-47冰面温度-41.3-43.08-44.77-45.7冰层温差3.42.721.731.3冰面蒸汽压Pa10.78.87.16.5当升华水量为总量的一半时，表面比从0.8增加至1.4，其冰表面温差从3.4减至1.3，冰表面温度从-41.3降至并-45.7。综合考虑，其面积比1至1.2为宜。3.3.5物料冻干的加热系统设计加热系统是真空冷冻干燥机的主要组成部分，它的功能是满足冻干过程冰升华所需的热能。根据需要，水在加热罐中被加热到一定的温度，热水顺管道流经三通调节阀，与来自板式换热器的温度较低的冷却回水相混合。三通调节阀能自动调整来自于加热罐的高温水和来自板式换热器的低温水的比例。达到工艺要求的合适温度，然后由热媒泵驱动进入干燥仓中的加热板。热水在加热板内，将部分热量通过板壁的传导和表面的辐射传递给干燥仓内的物料和其它结构件，从加热板流出的降温水，离开干燥仓后分成三部分，一部分水直接回到加热罐；一部分水经板式换热器冷却后变成更低温的水进入三通调节阀，与第三部分从干燥仓流出不经板式换热器冷却直接到三通调节阀的水相汇合后，再与来自加热罐的热水混合，达到符合工艺要求温度的水给加热板加热，如此循环。根据冻干工艺的要求，不同的物料，加热板的工作温度是不同的。为了保持系统的稳定，运行过程中系统内不出现沸腾现象，所以加热罐内正常工作压力应维持在0.20.5MPa。3.3.6加热系统参数设计计算加热板工作温度：常温至120；有效干燥面积：0.12m3最大升华能力：（2kg/m2*h）(40Pa)；水流进、出干燥仓的温差控制为2在最大升华时（2kg/m2*h）的加热功率：m*F*Q=2*0.12*0.8=0.24KW在给定条件下，水温相差1.3时Q=Q1+Q2+Q3=0.23KW通过加热板的总流量：G=P/D*h=0.14t/h当在泵的定额定流量下，水的进出温差约1，考虑到加热板每层进出口相反布置，加热温度场是比较均匀的，完全可满足要求。4 载物台的设计4.1载物台的技术要求载物台工作面对镜管（座）安装基面的垂直度，对于低倍普及型应不大于10；对于高倍普及型及实验室显微镜应不大于7；对于研究用显微镜应不大于5。固定式载物台通孔中心与显微镜镜筒轴线应一致，偏离量不得大于0.2mm。使用机械式载物台或标本移动尺使标本在5mmX5mm范围内移动时标本像不应模糊，如需要重新调焦时，其调节量：1.普及显微镜，不大于0.012mm；2.实验室显微镜及研究用显微镜，不大于0.008mm。机械式双向移动载物台相对于显微镜光轴的移动量为：纵向不小于12mm,横向不小于20mm。4.2载物台的设计图4.1载物台结构图1.显微镜载物台 2.十字槽盘头螺钉M3 3.电子称支架 4.电子称 5.电子称连接器 6.冷冻喷管支架 7.冷冻气体喷管 8.载玻片架 9.载玻片 10.绝热层 11.电热丝 12.热辐射板4.3载物台的检验1.载物台工作面对镜筒轴线的垂直度：试验工具a.自准直望远镜；b.平面反射镜（上下二面平行度1）；c.专用镜架（带标准镜筒）。试验程序将被测载物台装上专用镜架，在标准镜筒内，插入自准直望远镜，被检载物台工作面上安放平面反光镜。观察反射回来的十字线影像和望远镜十字线的偏离值即为对镜管（座）安装基面的垂直度。2.固定式载物台通孔中心与显微镜镜筒轴线一致性试验工具 a. 标准镜架（带标准镜管）； b. 专用载物台中心校具； c. 通用量具厚度规试验方法将被测载物台装上专用镜架，在标准镜筒上装上专用载物台中心校具，移动粗调，将专用载物台中心校具头部插入载物台中心孔内，用通用量具测量载物台中心的偏离量。3.标本移动时物平面的离焦量：试验工具a.SY-2型血球检验标本片；b.标准镜架（带标准镜筒、10X观察目镜、40X标准物镜、转换器、照明系统）c.分度值为0.001 mm的量仪。4.试验程序以40物镜及10目镜对标本片进行调焦，当标本片像清晰时，记下此时量仪上的读数及标本片的坐标位置（X向或Y向），然后沿X向或Y向移动标本5mm，如像的清晰度有改变，则用微调手轮重新调焦清晰，读取量仪上的读数，计算出前后二次读数差。检验时X向及Y向应分别进行检定，同时每个方向应在23个位置进行测量，选择最大读数差为测定值。移动载物台相对于显微镜光轴的移动量试验工具a. 标准10X物镜；b. 标准镜架（带工作台托架、标准镜筒、转换器、照明系统）；c.十字分划尺；d. 十字分划目镜；5.试验程序在标准镜架装上10X物镜、十字分划目镜，装上被检载物台，其工作面上放置十字分划尺。按显微镜正常操作规程使分划尺成像清晰，并使分划板十字线像与目镜分划板十字线重合。以此为准，用常规量具测出前后左右四个方向载物台的移动值。载物台装压簧和移动尺用孔的尺寸和位置：用常规量具检查。外观要求：目视检查。5 结论与展望5.1 结论本次设计是关于冻干显微镜的设计。设计要求满足实际工作需要，即实现在冷冻干燥过程中观察物料变化过程的观测仪器，并且能够响应迅速，安全可靠。内容涉及到冷却系统的设计、传动机构的设计，要求能在实际工作中发挥它的作用，满足实际的工作需要。本设计选用液氮冷却，用捕水器提取水汽，采用真空泵抽取水汽。5.2

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