氮化铝非水基注凝成型浆料流变性能的研究

氮化铝非水基注凝成型浆料流变性能的研究摘要本文以氮化铝粉末为研究对象，研究了溶剂比例、分散剂的量以及固含量对料浆流变性的影响。结果表明在固含量为47的情况下，随着溶剂乙醇和聚乙二醇（质量比）的增大，氮化铝浆料的粘度减小；当溶剂乙醇和聚乙二醇（质量比）比例为31时，分散剂为015WT（相对ALN）为最佳分散剂的量随着固含量增大，浆料的流变性能变差，并且浆料是剪切变稠行为。关键词氮化铝浆料；成型注凝；流变性一引言氮化铝是一种综合性能优良的新型陶瓷材料。具有优良的热传导性、可靠的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗等一系列优良特性。被认为是新一代高集成度半导体基片和电子器件封装的理想材料，受到了国内外研究者的广泛关注。成型是陶瓷制备的关键，而注凝成型克服了传统成型方法的不足，可制备均匀密实的坯体以及形状复杂的大尺寸部件而广受关注。注凝成型的关键工艺是制备低粘度、高均匀性、高稳定性及高固含量的料浆。低粘度、高均匀性、高稳定性及固含量料浆的制备是注凝成型高品质坯体的关键，影响悬浮液流变性能的因素有很多，主要有悬浮液的分散剂的种类和用量，固相体积含量，粉体本身的性质等，因此，根据不同的粉体，选择合适的料浆制备工艺至关重要。分散剂是通过吸附在颗粒表面，产生足够高的位垒，使颗粒分散开来，因此分散剂的吸附对料浆的流变性有重要意义。随分散剂的加入，料浆的粘度逐渐下降，当加入的量超过某一特定值时，粘度又出现上升的现象。因此，在添加分散剂时应该加入适量的分散剂。为了减小产品收缩和避免变形、开裂等缺陷的产生，应尽量提高料浆中固体粉料的比例，料浆的固含量一般应该大于50，高固含量的是料浆制备的关键。二实验1原料氮化铝，密度326G/CM3；溶剂为聚乙二醇和乙醇按一定质量比混合；分散剂为聚乙烯亚胺；单体为N,N二甲基丙烯酰胺；交联剂为N,N亚甲基丙烯酰胺；引发剂为1G过氧化苯甲酰溶于5MLN,N二甲基乙酰胺；催化剂为N,N二甲基苯胺。2实验过程将单体和交联剂按一定质量比溶解在溶剂中，配制成预混液，然后加入分散剂、氮化铝粉末和球磨介质（球料比为11）。充分混合后，在200R/MIN条件下，球磨60MIN，制备浆料。分别控制变量在不同溶剂比例、分散剂用量及固含量下测量料浆的流变性。3性能测试氮化铝浆料的流变性用同轴圆柱旋转流变仪（R/SCC,BROOKFIELD,USA）测量，测量温度为25。三结果与分析1溶剂比例对料浆流变性的影响由图1可知，随着乙醇和聚乙二醇的比例增加，浆料的流变性变差，可知聚乙二醇具有增稠作用，当溶剂比例为11时，料浆的粘度超出了仪器的量程。这是由于乙醇的表面张力比聚乙二醇的小，乙醇对氮化铝粉末的润湿性好，所以溶剂比例增加就相当于提高了混合溶剂的润湿性能。当溶剂乙醇与聚乙二醇的比为41时，料浆的流变性最小。图1溶剂比例浆料流变性的影响（乙醇聚乙二醇）2分散剂对料浆流变性的影响由图2是分散剂的添加量对氮化铝浆料流变性能的影响，固含量为47，可以看出，当分散剂的添加量为氮化铝质量015WT时，浆料粘度最小，分散效果最佳。随着分散剂用量的逐渐增加,料浆的粘度呈现先减小后增加的趋势。这是因为当分散剂过少时，氮化铝颗粒之间空间位阻作用小，分散效果差，而当分散剂用量达到最佳值时，浆料中氮化铝颗粒的空间位阻作用达到最大，浆料分散性最好，粘度达到最小值，分散剂用量超过最佳值时，液相中自由高分子浓度增加，氮化铝颗粒之间空间位阻减小，分散效果差。图2分散剂PEI添加量对浆料流变性的影响3固含量对料浆流变性的影响由图3是不同固相体积分数氮化铝浆料的流变曲线，对比不同固相体积分数氮化铝浆料的流变曲线，可以发现随着浆料固相体积分数提高，浆料的粘度逐渐增大，并表现出剪切变稠现象。这是由于随着浆料固相体积分数的提高，浆料中的自由溶剂体积减少，浆料表现出剪切变稠现象。，随着固含量增加当固含量为52时，料浆的粘度较大，流动性差。当固含量低于49时，料浆近似为牛顿流体，尽管固含量为49的料浆粘度逐渐变大，但是在速率为100到200之间时，料浆的粘度在02左右，具有较好的流动性，适于注凝成型。图3固含量对ALN浆料流变性的影响四结论1通过研究，改变溶剂比例，分散剂的量（分散剂最佳用量为015WT）来获得高固含量，低粘度的料浆。2随着固含量增加，浆料的流变性变差，并且浆料出现剪切变稠现象。参考文献1刘昊，沈春英，丘泰，注凝成型研究工艺进展2郭坚，冯永宝，丘泰，氮化铝水机注凝成型料浆流变性能研究3杨始燕，汪倩，彭文庆，等加成型室温硫化硅橡胶热稳定性的研究橡胶工业，4王韶旭，赵哲，谭志诚，等丙硫异烟胺的热稳定性及其热分解动力学物理化学学报