脉冲萃取塔及其应用

1、脉冲萃取塔及其应用 目录 1.液液萃取 2.脉冲萃取塔 3.应用 4.总结 脉冲萃取塔及 其应用 液液萃取及其装置 1 在医药工业中, 许多医药产品如抗生素、维生素及其中间体多为热敏性物质热敏性物质, 加 热分离时容易分解、破坏, 因而不能采用蒸馏等方法来处理。此时, 溶剂萃取溶剂萃取就 显出其独特的优点。 尤国芳等. 液液萃取设备及其在医药工业的应用J.医药工业，1982，7:27-36. 萃取器类型萃取器类型优点优点缺点缺点适用范围适用范围 无搅拌塔结构最简单，设备费用低；操作和维修 费用低；容易处理腐蚀性物料。 传质效率低，需要高的厂房，对密 度差小的体系处理能力低；不能处 理流比很高的

2、情况。 石油化工, 化学工业 混合澄清器相接触好，级效率高：处理能力大，操 作弹性好；在很宽的流比范围内均可稳 定操作；扩大设计方法比较可靠。 滞留量大，需要的厂房面积大；投 资较大；级间可能需要用泵输送流 体。 石油化工, 原子能, 肥料, 冶金, 食品 脉冲萃取塔HETS低，处理能力大，柱内无运动部件 ，工作可靠。低，处理能力大，柱内无 运动部件，工作可靠。 对密度差小的体系处理能力较低； 不能处理流比很高的情况；处理易 乳化的体系有困难；扩大设计方法 比较复杂。 原子能, 石油化工, 冶金, 石油化 工, 冶金 转盘柱处理量较大，效率较高，结构较简单， 操作和维修费用较低。 石油化工，湿

3、法冶金，制药工业 振动筛板柱HETS低，处理能力大，结构简单，操作 弹性好。低，处理能力大，结构简单， 操作弹性好。 医药, 食品, 石油化工, 冶金, 化 学工业, 食品, 石油化工, 冶金, 化学工业 离心萃取器能处理两相密度差小的体系；设备体积 小，接触时间短，传质效率高；滞留量 小，容积积压量小。 设备费用大，操作费用高，维修费 用大。 医药 食品, 原子能, 石油化工产 品, 原子能, 石油化工产品 脉冲萃取塔 2 萃取塔利用两相流体的密度差密度差实现逆流流动,使轻相分散成液 滴和重相密切接触。液滴在密度差的作用下上升,在萃取柱顶 部聚集、分相,澄清后的轻相从柱顶部排出。 在液液传质

4、系统中，两相间的重度差较小，界面张力差也不重度差较小，界面张力差也不 大大，导致推动相际传质的惯性力较小，两相分离能力不高。 为了提高液相传质设备的效率，常常补给外加能量，如搅拌搅拌 、脉冲、振动、脉冲、振动等 当萃取物系的两相密度差小，连续相粘度大时，仅靠密度差作为相分散的动力(例如填 料塔、筛板塔)，效能很低。 最好的方法就是脉动脉动，脉动就是使塔内液体作往复运动塔内液体作往复运动，借此向液体供应能量，促进 分散相的细碎与均布，强化塔内的萃取过程。 脉冲筛板塔脉冲填料塔 张宇张宇. . 脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大连：大连理工大

5、学，大连：大连理工大学，2008.2008. 脉动室内有一往复运动的活塞，推送液体流向塔内和往塔外抽吸，形成了脉动液流 (也可将往复泵或比例泵的进口封闭，并拆去阀件，当作脉冲器使用) 利用挠性构件的反复变形，周期性地改变脉冲室的容积，从而产生脉动液流 优点：结构简单，密封可靠，也易于改变脉冲的频率与振幅； 缺点：脉冲体积小，挠性件的寿命不长 当液体作隔离介质时，先用活塞推送或抽吸隔离液，隔离液作用于隔膜，然后由隔 膜的运动来推送或抽吸塔内液体。 应用于塔内液体有腐蚀性、毒性或放射性的场合 通过旋转式滑阀，使脉冲室周期性地引入压缩空气与放空。当脉冲室接通压缩空气 时，室内气压上升，液面下降，使塔

6、内产生升液流。当脉冲室放空时，气压下降， 液面回升，塔内产生下降液流。如此反复循环，就在塔内形成脉动液流。 张宇张宇. . 脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大连：大连理工大学，大连：大连理工大学，2008.2008. 张宇张宇. . 脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大连：大连理工大学，大连：大连理工大学，2008.2008. 脉冲筛板塔 无升降液管的筛板塔, 加上脉冲, 即为脉冲筛板塔。 脉冲筛板塔的独特性能是轴向混和小和萃取效率高。 这是由于在塔截面上能量得到均匀分布, 因而液滴分

7、布也均匀, 这种型式的塔特别适用于防腐蚀和防放射性。 在原子能工业上应用很多, 直径已达到0.9 米。 制造第一颗原子弹的铀萃取塔塔径仅2 英寸。 优势 结构简单； 两相在柱内停留时间短，两相流动及传质性能好； 体积小、易于操作； 无传动部件、易于实现远距离控制以保证临界安全； 与其他有能量输入的萃取柱相比轴向返混程度低，且随柱内 径变化不大，比较容易放大设计等。 对于易乳化的体系，在是否采用脉冲筛板萃取柱方面要慎重考 虑。 脉冲填料塔 填料塔借助于脉冲装置使液体产生上下移动的正弦波 脉冲, 增加了物料的湍动和相间接触, 因而传质效率显 著提高。 乱堆填料在脉动时易产生填料定向, 导致沟流。一

8、般采 用筛网填料。 由于产生脉冲在机械方面困难较大, 限制了大直径脉冲 塔的发展。 但近年来由荷兰开发的脉冲填料塔, 直径已达2.7 米, 应用于石油化工的加工过程。 尤国芳等.液-液萃取设备及其在医药工业中的应用J. 传质效率较高;结构简单,没有转动部件,制造费用较低,安装操作较 容易;放大效应不显著;有较好的操作特性 处理不当就会出现填料的定向排列，使效能降低 结构简单,没有 转动部件,制造 费用较低,安装 操作较容易 传质效 率较高 处理放射性 和强腐蚀性 物料存在明 显优势 易于实现 大规模连 续生产、 适应性强 应用 2 脉冲萃取塔回收废水中的DMF DMF 实验过程 二甲基甲酰胺(

9、DMF)能与水、乙醇、乙醚、氯仿及多数有机溶剂混溶，对多数有机化合 物和无机化合物均有良好的溶解能力和化学稳定性，被誉为万能有机溶剂。 由于DMF稳定的化学性质和难生物降解性可以在环境中长期存在，对水体和土壤造成了 巨大污染。 1.温度 2.萃取比 3.脉冲频率 4.振幅 张宇张宇. . 脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大连：大连理工大学，大连：大连理工大学，2008.2008. 脉冲萃取塔回收DMF 张宇张宇. . 脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大连：大连理工大学，大连：大连理工

10、大学，2008.2008. 脉冲萃取塔回收DMF 温度：室温 时间：15min 萃取比：12:1 脉冲频率：80次/min 脉冲振幅：25mm 张宇张宇. . 脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大连：大连理工大学，大连：大连理工大学，2008.2008. 脉冲萃取塔回收DMF 多级错流萃取实际上是多个单级萃取的组合。溶剂S分别从各级加入，原料液F依 次通过各级和溶剂接触，经多次萃取，原料液作为萃余相从末级排出，各级排出 的萃取相收集在一起进行脱溶剂操作，回收的溶剂可循环使用。 一方面得到更好的萃取效果，但另一方面萃取剂需用量增多，使其回收和

11、输送能 耗大，故这一流程在工业的应用上受到限制。 张宇张宇. . 脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大连：大连理工大学，大连：大连理工大学，2008.2008. 脉冲萃取塔回收DMF 用一定量的溶剂萃取原料液时，单级或多级错流萃取因受相平衡关系限制，常常很难达 到更高程度的分离要求，一般采用多级逆流萃取完成分离任务。 原料液和溶剂逆向接触依次通过各级的连续操作 多级逆流萃取具有萃取剂量少的优点，在工业上应用广泛。 在该物性性质和设备参数条件下，能达到的最大处理能力在该物性性质和设备参数条件下，能达到的最大处理能力 增大萃取比增大萃取比 张宇

12、张宇. . 脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究脉冲萃取塔回收废水中二甲基甲酰胺的研究D. D. 大连：大连理工大学，大连：大连理工大学，2008.2008. 脉冲萃取塔回收DMF (1)通过四种常见萃取剂的分配系数、常压沸点、密度比较 后，确定EXT-A为萃取剂为萃取剂。 (2)通过单因素实验，确定脉冲萃取的最佳条件最佳条件：常温下， 萃取比为12:1，脉冲频率80次/分，振幅25mm。 (3)用脉冲萃取塔经过5次错流萃取次错流萃取后，萃余相中DMF的浓 度降至0.17。 (4)以萃取比1:1进行连续逆流萃取连续逆流萃取，萃余相中DMF的浓度 降至4.13。以萃取比2:1进行连续逆流萃取，

13、萃余相中 DMF的浓度降至0.23。 (5)先用脉冲萃取塔萃取，得到的萃取液用精馏塔精馏精馏塔精馏可以 回收废水中的DMF。该方法结构简单、适用范围广、能耗 低、使用寿命长。 脉冲筛板萃取塔在生产中的应用 己内酰胺 生产工艺 重要基本有机原料 尼龙 三大合成纤维之一 制造工程塑料的重要原料 重要医药原料，一种优良溶剂、清洗剂 可生成多种衍生物 起始原料：苯、苯酚、甲苯等 中间体：环己酮肟 环己酮肟在发烟硫酸作用下贝克曼重排成己内酰胺 氨水中和，己内酰胺粗分离 粗品经过萃取、离子交换、杂质加氢、蒸发蒸馏 高云鹤高云鹤. . 绿色设计研究：脉冲筛板塔的操作优化绿色设计研究：脉冲筛板塔的操作优化D.

14、 D. 浙江：浙江大学，浙江：浙江大学，2004.2004. 使用次数过多造成塔内沉积物 过多，塔效大幅度下降，大量 有价值的己内酰胺损失 而且使废水中的化学需氧量升 高，污染环境 巨化集团己内酰胺生产 除去水溶除去水溶 性杂质性杂质 除去苯溶除去苯溶 性杂质性杂质 回收其中的己内酰胺回收其中的己内酰胺 含量可控 制在0.6% 以下含量高达 5%10%以 下 高云鹤高云鹤. . 绿色设计研究：脉冲筛板塔的操作优化绿色设计研究：脉冲筛板塔的操作优化D. D. 浙江：浙江大学，浙江：浙江大学，2004.2004. 巨化集团己内酰胺生产 筛板高度HT=6m 筛板塔有效直径DT=0.6m 年处理废水量

15、4000吨 废水中己内酰胺含量由 6.4%降至降至1% 旋转阀-循环泵 式脉冲发生器 苯泄露严重 旋转阀易堵塞 检修工序繁琐、加剧泄露 高云鹤高云鹤. . 绿色设计研究：脉冲筛板塔的操作优化绿色设计研究：脉冲筛板塔的操作优化D. D. 浙江：浙江大学，浙江：浙江大学，2004.2004. 巨化集团己内酰胺生产 方便检修 降低了对旋转阀的密闭要求， 降低漏液对损坏电机的风险 高云鹤高云鹤. . 绿色设计研究：脉冲筛板塔的操作优化绿色设计研究：脉冲筛板塔的操作优化D. D. 浙江：浙江大学，浙江：浙江大学，2004.2004. 脉冲填料萃取塔在毛竹叶总黄酮萃取中的应用 工艺条件 操作流程 萃取剂萃

16、取剂：水饱和的正丁醇 原料液浓度原料液浓度：0.733-0.956mL 萃取次数萃取次数：3次 结果结果：毛竹叶总黄酮萃取率可达72.3%,总黄酮含量由2.3%提高到8.2% 1.检查塔装置的管路,保证不漏液、不漏气;在贮槽内准备好水相和 醇相 2.打开原料液泵,调节原料液流量计,通入一定流量的水相,使水相充 满整个塔,并且液面低于萃取相出料口 3.打开脉冲发生器,调节一定的脉冲频率和脉冲振幅 4.打开萃取剂泵,调节萃取剂流量计,通入相应流量的醇相。 张颖心张颖心. . 毛竹叶总黄酮的分离研究及基于循环经济的毛竹产业链设计毛竹叶总黄酮的分离研究及基于循环经济的毛竹产业链设计D.D.浙江：浙江大学，浙江：浙江大学，2008.2008. 毛竹叶总黄酮萃取 张颖心张颖心. . 毛竹叶总黄酮的分离研究及基于循环经济的毛竹产业链设计毛竹叶总黄酮的分离研究及基于循环经济的毛竹产业链设计D.D.浙江：浙江大学，浙江：浙江大学，2008.2008. 3 总结 脉冲填料萃取塔脉冲填料萃取塔脉冲筛板萃取塔脉冲筛板萃取塔 优点优点 传质效率较高；结构简单，没 有转动部件，制造费用较低